육류중의 Tetracycline계 항상물질의 잔류량을 조사하기 위하여 시판 중인 쇠고기, 돼지고기. 닭고기 3종을 각각 3개시료씩 구입하여 Tetracycline(TC), Oxyteracycline(OTC) , Chlortetracycline(CTC) 의 잔류량을 분석하였으며, 아울러 잔류 항생물질의 조리가열에 의한 분해감소량을 조사한 결과는 다음과 같다. 1. 시판 육류중의 OTC 및 CTC 잔류량: OTC 잔류량은 닭고기의 경우 A 시료에서 흔적정도, B시료에서 불검출 , C시료에서는 0.09mg/kg이 검출되었다. 쇠고기 3개 시료에서는 C 시료에서만 돼지고기 A 및 B에서는 흔적정도로 검출되었다. CTC은 닭고기 A,C시료에서 0.14, 0.02mg/kg으로 각각 검출되었으며, 쇠고기와 돼지고기의 경우에는 쇠고기 B에서만 0.01mg/kg의 잔류량이 확인되었다. 2. TC 잔류량 : 쇠고기와 돼지고기의 Tc 분석에는 육류 자체에서 유래된 성분의 peak와 TC의 peak가 중복되어 잔류량의 판단을 방해하였으나, 닭고기의 경우에는 이러한 방해 성분이 없었으며, 3개중 A 시료에서만 0.01mg/kg의 잔류량이 검출되었다. 3. 가열방법별 항생물질의 분해정도 : 가장 고온가열인 굽기에서, 특히 TC 및 OTC의 분해가 많았다.. 4. 가열시간에 따른 분해정도 : 자불에서는 상당시간이 경과하여도 미량의 분해가 있었으나, 굽기에서는 시간경과에 따라 분해량의 현저한 증가를 보였다. 굽기와 같은 조리 효과를 가진 전자오븐 가열에서는 덜 분해되었다. 가열에 대한 각 항생물질의 내열성은 CTC>OTC>TC 의 순으로 나타났다.
인류는 1,500 만 종류에 달하는 화학물질을 합성 혹은 분리ㆍ동정 해왔다. 그리고 현재 약 10 만 종류 정도의 화학물질이 상업적으로 이용되고 있다. 이들 화학물질 중에 유기염소화합물, 공업용화합물, 농약류, 유기취소(bromine)화합물, 중금속 및 유기금속, 식물 및 합성에스트로겐 등을 포함한 수십 종의 화합물이 내분비계장애물질 (Endocrine Disruptors, EDs)로서 생각, 혹은 의심되고 있다. 그러나, 대부분의 다른 화합물에 대해서는 그것들이 내분비계장애 작용을 가지고 있는지에 대한 충분한 지견이 얻어지지 않고 있어 이들 화학물질의 내분비계장애 작용을 평가하기 위해서는 신속 또는 간편한 검출계의 확립은 매우 중요하다.
카메라 기술의 발달로 나노 단위의 유해물질 영상을 간단한 광학장치를 장착한 휴대폰을 사용해 손쉽게 획득할 수 있게 되었다. 하지만, 유해물질 영상 관찰을 위하여 실제 사용되는 현미경에 비하여는 영상 전역에 원치 않는 잡음이 현저하게 발생한다. 특히 대중적인 저가의 광학계를 사용할 경우, 광량이 불균등하게 조사됨에 따라 얻어진 유해물질 영상에 왜곡이 발생할 수 있는데 이로 인해 기존의 유해물질 농도 검출 알고리즘을 적용하는 경우 좋지 못한 결과를 얻을 수 있다. 따라서 영상 전체에 조사되는 불균형한 조명에 의한 영향을 최소화할 필요가 있으며, 이에 착안하여 본 논문에서는 가우시안 모델에 기반한 조명 정규화 방법을 제안한다. 이는 영상 전역에 발생한 불균형 조명에 대한 영향을 최소화하여 찾고자 하는 유해물질 영역의 경계 특성을 더욱 명확하게 할 수 있는 효과가 있다.
축산식품 고기내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발 을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/Dihydro streptomycin, Neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법 등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 DST에 대한 HPLC법에 대한 보고한 P. Edder 방법 중에 clean-up과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 DST의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering Laboratories, Inc.)의 컬럼온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, reagent 유속 0.6ml/min mobile phase 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 DST 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 DST의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection (LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 고기에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 DST를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 고기에 표준 DST를 1ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 DST의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.47ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 97.7%(n= 8)를 나타냈다. 실제 codex에서 권장한 고기의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 codex 권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발된 시험법은 지금까지 국내적으로 DST에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 DST에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 DST에 대한 분석시험법의 개발이 가능하다고 여겨진다.
본 연구는 EEC 4-plate법과 그 변법 그리고 식품공전상 간이검사법으로써 어류질병의 예방 및 치료에 사용되는 28종류의 항균물질에 대한 최저 검출한계를 서로 비교하여 어체내 잔류 항균물질의 최적 간이검사법 (bioassay)으로서의 유효성을 확인하고자 하였다. 식품공전상 간이검사법은 PCs에 뛰어난 검출감도를 나타내었으며 AGs에 대하여 좋은 감도를 보였으나 TCs, MLs, NFs, QNs에 대해서는 낮은 검출감도를 나타내었다. 한편, SAs에 대하여는 대단히 저조한 감도를 보였다. EEC 4-plate변법은 TCs에 대하여 우수한 검출감도를 나타내었다. EEC 4-plate법 및 그 변법은 PCs, MLs, NFs, QNs, SAs에 대하여 상대적으로 높은 검출감도를 나타내었다. 시험법들은 모두 CMs에 대하여는 검출감도가 낮았다. 결국 EEC 4-plate 변법이 여러계열의 항균물질에 대해 검출감도가 뛰어나고 항균활성의 범위가 넓어 어체내 잔류 항균성물질을 가장 유효하게 스크리닝할 수 있는 간이검사법으로 확인되었다.
열건조식 음식물쓰레기 처리기에서 발생하는 VOC의 분해효율을 향상시키기 위하여 생물여과기를 이용하여 실험하였다. 현장 생물여과기에서 배출되는 휘발성 물질은 총 50여 가지 물질이 검출되었다. 주요 악취 유발물질은 isoprene, dimethyl sulfide (DMS), dimethyl disulfide (DMDS), limonene 등으로 파악되었다. 칼럼 반응기를 이용한 휘발성 물질 분해는 20일 정도의 적응기 후 제거되었으며, 제거 효율은 90% 이상으로 나타났다.
모세관 전기영동 및 전기화학적 검출 시스템을 마이크로 시스템에 적용하여 ITO 유리기판과 polydimethylsiloxane (PDMS)로 제작하였다. 제작된 모세관 전기영동 및 전기화학적 검출 시스템은 일회용으로 사용가능하며 전기화학적 검출에 아주 적합한 특성을 보인다. 모세관 전기영동 및 전기화학적 검출 시스템은 주입과 분리 채널 (80 ${\mu}m$ 폭 ${\sim}$ 40 ${\mu}m$ 깊이)을 가진 PDMS 층과 유리기판 위에 검출 전극으로 사용되는 ITO가 형성된 층으로 구성된다. PDMS 층과 ITO 유리 기판은 UV-$O_3$ cleaner를 사용하여 접합하였다. 완충용액은 10 mM 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)를 사용하였고 분석물질은 1 mM 농도의 dopamine과 1 mM 농도의 catechol을 사용하였다. 60 V/cm 전계로 주입 및 분리를 하였으며 작업전극과 기준전극 간의 전위는 +600 mV로 유지하며 분석물질의 농도에 비례하는 전류량법으로 측정하였다. 전기화학적 검출 회로는 천기영동 전계의 간섭으로부터 분리하였다. 10 mM MES 완충용액에서 바탕 전류의 크기가 ${\sim}$10 pA 일 때 측정전류 값은 10 nA이다. 측정된 피크 값은 기존의 Au 전극과 비교하여 선택성, 감도, 분해능이 유사한 특성을 보여준다.
전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.
파장변이섬유를 사용한 새로운 반응 위치 측정 양전자방출 단층촬영기기 검출기를 개발하였으며, 이에 대한 최적화 작업을 수행하였다. 섬광체 2개와 파장변이섬유 3개를 사용하고, 파장변이섬유 끝에 센서를 부착하여 최적화 모듈을 설계하였다. 섬광체와 파장변이섬유 및 센서를 연결시키는 연결물질과 섬광체와 파장변이섬유의 반사체 물질에 따른 센서에서의 빛 수집율 및 센서별 빛 수집 비를 통해 최적의 조합을 도출하였다. 연결물질은 에폭시를 사용하고 반사체 물질은 섬광체와 파장변이섬유에서 각각 난반사체 및 거울반사체를 사용한 조합에서, 가장 높은 빛 수집율과 센서별 빛 수집 비를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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