The direct conversion of cellulose into polyols in $H_2$ was examined over Pt catalysts supported on various zeolites, viz., mordenite, Y, ferrierite, and ${\beta}$. For comparison, Pt catalysts supported on ${\gamma}-Al_2O_3$, $SiO_2-Al_2O_3$, and $SiO_2$ were also tested. The physical properties of the catalysts were probed with $N_2$ physisorption. The surface acidity was measured with temperature programmed desorption of ammonia ($NH_3$-TPD). The Pt content was quantified with inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES). The Pt dispersion was determined with CO chemisorptions and transmission electron microscopy (TEM). The conversion of cellulose appeared to be mainly dependent on the reaction temperature and reaction time because it depends on the concentration of $H^+$ ions reversibly formed in hot water. Pt/H-mordenite (20) showed the highest yield to polyols among the tested catalysts. Pt/H-zeolite was superior to Pt/Na-zeolite for this reaction. The polyol yield was dependent on the surface acid density and the external surface area.
We investigated the mobilization of Cd, Pb, and Cr in two different soils in response to sorption capacities and competition for available sorption site while they moved under saturated water conditions. Two soil samples that were clay and sandy clay loam were collected within 20 cm from the upland surface. To do this, we used three different systems of heavy metal combinations such as single, binary, and ternary as solution phase. And then we observed the breakthrough curve (BTC) and elution as a function of pore volume by applying heavy metal solution and displacing K solution until these curves reached to maximum and minimum. The results showed that BTC and elution curves were not symmetric and it required more pore volumes with increasing species of heavy metals in solution phase, as well as longer tailings. Compared the areas over and under BTC and elution curve, relatively small amount of heavy metal was displaced by K even though there were differences in electronegativity among heavy metals. Conclusively, we assumed that heavy metals transport in soil could be influenced by soil physical nonequilibrium and chemical equilibrium in solution as far as there were more than two species of heavy metals existed.
본 연구에서는 Cu, Mn을 함침 시킨 상용 제올라이트13X 촉매에 CO 산화 전환 반응에 영향을 연구하였다. 촉매 제조는 담지량별로 Cu, Mn을 서로 다른 비율로 물리 혼합하여 상용 제올라이트에 담지하였다. 함침방법은 과잉용액 함침법을 사용하였고, 건조 후 공기분위기에서 소성하여 산화물 형태로 담지하였다. 기본적인 촉매 특성은 X-선 회절분석, 질소흡탈착 등온곡선을 이용하여 기공크기, 기공부피, 비표면적을 구하였으며, FT-IR, 주사현미경, $NH_3$-TPD/TPR, EDX로 특성을 분석하였다. 촉매 산화반응 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 외경1/4 inch(내경 4 mm)석영관에 촉매를 중진하고 Gas Chromatograph로 배출가스를 측정하여 Cu-Mn 제올라이트 촉매의 일산화탄소 산화반응을 연구하였다. 일산화탄소 농도, 온도 및 공간속도, Cu-Mn 함량 비율에 따른 산화반응 실험을 수행하여 최적 산화조건과 촉매를 도출하였다.
As the demand for a clean energy to replace fossil fuel being depleted increases, hydrogen energy is considered as a promising candidate for future energy source. Water electrolysis which produces hydrogen has high energy efficiency and stability but still has a large overpotential for oxygen evolution reaction (OER). In this study, $Co_3O_4$ catalysts with different morphology were prepared by spray pyrolysis from solutions which contain Co precursor and various organic additives (urea, sucrose, and citric acid), followed by post heat treatment. For the catalysts synthesized, X-ray diffraction (XRD) measurements were performed to identify their crystal structure. Morphology and surface shape of the catalysts were observed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Surface area and pore volume were examined by nitrogen adsortpion & desorption tests and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was conducted to confirm nitrogen doping. Linear sweep voltammetry (LSV) was carried out to investigate OER activity of $Co_3O_4$ catalysts. As a result, bare-$Co_3O_4$ which has high surface area and small particle size determined by spray pyrolysis showed high activity toward OER.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.39
no.6
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pp.325-331
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2017
Adsorption experiments of carbon dioxide were performed on ZSM5 and Molecular Sieve 13X (MS13X) impregnated with Monoethanol Amine (MEA). Adsorption efficiency of $CO_2$ was investigated in a U type packed column with GC/TCD. The adsorption capacities of adsorbents are estimated in the temperature range of $30-80^{\circ}C$. The modified adsorbents was characterized by BET surface area, $N_2$ adsorption/desorption isotherms, X-ray diffraction and FT-IR. Surface analysis results showed that the impregnation method did not affect the crystallinity of any adsorbents. BET surface area of the MS13X impregnated amine decreased to $19.945m^2/g$ from $718.335m^2/g$. These reults showed that amine molecules were filled with the pore volume in MS13X, as a results restricting access of nitrogen into the pores. The MEA modified MS13X showed improvement in $CO_2$ adsorption capacity over the ZSM5 impregnated with MEA. The MS13X-MEA showed the highest adsorption capacity due to physical adsorption and chemical adsorption by amino-group content. This results also showed that adsorption capacity of MS13X-MEA increases with the temperature range of $60-80^{\circ}C$ compared with pristine MS13X.
A compact adsorption-based process for removal of carbon dioxide and nitrogen from natural gas has been discussed. Among the adsorption-based processes, especially, the pressure swing adsorption (PSA) process has been a suitable unit operation for the purification and separation of gas because of low operation energy and cost. A step cycle is made up of pressurization, feed, equalization, blowdown and rinse. In this work, the PSA process is composed of zeolite 13X and carbon molecular sieve (CMS) for removal of carbon dioxide and nitrogen from mixed gas containing $CH_4/CO_2/N_2$ (75:21:4 vol%). A CMS selectively removes carbon dioxide and a zeolite 13X separates nitrogen from methane. CMS is investigated experimentally due to the high throughput of the faster diffusing component ($CO_2$). The gas composition of top, bottom and feed tank was measured with the gas chromatography (GC) using TCD detector, helium as carrier gas and packed column for analysis of methane, carbon dioxide, and nitrogen.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.258-258
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2013
최근 건조 제품의 양질화, 고급화 및 편의화가 요구되어 이를 충족시키기 위한 새로운 건조방법이 계속 개발 되어 왔다. 이러한 방법들 중에서 저온과 진공하에서 건조가 이루어지는 진공 동결 건조는 가장 완벽한 건조 방법으로 최근 실용화 되고 있다. 진공동결건조란 건조의 한 종류로 수분을 함유한 시료를 동결시킨 후 진공펌프를 이용하여 수증기압을 3중점 이하로 낮추어 얼음을 직접 증기로 만드는 승화의 원리에 의해서 얻어진다. 분무진공동결건조의 특징은 (1) 물리적구조의 보존성, (2) 화학적인 안정성, (3) 생물학적인 활동의 보존성, (4) 제품의 높은 복원성 및 재생성이다. 따라서 분무진공동결건조 기술은 크게 진공, 분무, 동결, 건조, 멸균 등과 같은 요소기술의 복합기술이라 할 수 있다. 분말을 제조하기 위해서 진공동결건조 후 분쇄하는 방법을 사용하나 본 방법에서는 정밀화학품 제조를 위해서 분무진공동결건조 방식을 사용한다. 이를 통하여 적당한 크기인 5~10 um의 입경 제조가 가능하고, 공기동력학적인 입경이 기존 방식에 비해 작아서 허파까지의 운반효율이 1.5~2배 우수하다. 화학, 의학 분야에서의 분무동결 건조는 주로 민감한 제품, 즉 생물학적 고유성의 손상 없이 물을 제거하는데 사용되어 영구적으로 저장 가능한 상태로 보관할 수 있으며 물의 첨가로 원상태로 복구할 수 있어서 매우 각광을 받고 있다. 의약용 냉동건조 제품은 항생물질, 박테리아, 혈청, 백신, 검사 약물, 단백질을 포함하는 생물공학 제품들, 세포, 섬유, 화학제품 등이 있으며 주로 vial 또는 ampule 상태로 건조가 이루어진다.본 연구에서는 원료를 $-194^{\circ}C$의 액체질소에 분무시켜 동결된 미립자를 형성한 후 진공 및 저온상태에서얼음의 승화(sublimation)에 기반한 1차 건조와 수증기 탈착(desorption)에 기초한 2차 건조 과정으로 구성된 분무진공동결건조기를 개발하였다. 분무동결 과정의 해석을 통해 2유체식 노즐을 통해 분무된 미세 입경의 액적이 액체 질소 표면까지 도달하는 회수률, 분무 노즐의 위치, 운전 조건 및 용기의 설계의 최적화를 수행하였다. 초기 액적속도, 분무노즐의 높이, 흡입구 추가에 따른 액적 유동 및 회수의 특성을 제시하였으며 이를 통한 분사시스템 고도화 가능성을 제시하였다. 구형의 미세 입자가 적층된 제품의 동결건조 공정의 해석은 흡착승화 모델(sorption sublimation model)을 기반으로 다음과 같은 열전달, 물질전달, 상변화 모델을 고려하여 유도되었다. 분무노즐 및 냉동/진공 배기계 시작품을 개발하여, 표면의 고다공도를 갖춘 입경 3~20 m 정도의 시료를 얻을 수 있으며, 동역학적 입경 5 m 충족함을 확인하였다.
Pd based catalysts were prepared by impregnating palladium precursor using incipient wetness method on $TiO_2$, $Al_2O_3$, $ZrO_2$, and $SiO_2$ and were applied for the selective oxidation of $H_2$ in the presence of CO. Their physicochemical properties were studied by X-ray diffraction (XRD), $N_2$-sorption, temperature programmed desorption of CO (CO-TPD) and (CO+$H_2O$)-TPD, temperature programmed reduction of CO (CO-TPR) and XPS a. The results of CO- and (CO+$H_2O$)-TPD showed the correlation between peak temperature of TPD and catalytic activities for $H_2$ and CO conversion. The $Pd/ZrO_2$ catalyst exhibited the highest conversion of $H_2$. The addition of $H_2O$ vapor promotes the conversion of $H_2$ and CO by inducing easy desorption of CO and $H_2$ in the competitive adsorption of $H_2O$, CO and $H_2$.
Lim, Jae-Hee;Kim, Min-Kyun;Lee, Chang-Hun;Lee, Won
Analytical Science and Technology
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v.9
no.3
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pp.279-291
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1996
The new chelating resins, XAD-2, 4, 16-TAC and XAD-2, 4, 16-TAO were synthesized by Amberlite XAD-2, XAD-4, and XAD-16 macroreticular resins with 2-(2-thiazolylazo)-p-cresol(TAC) and 4-(2-thiazolylazo)orcinol(TAO) as functional groups and were characterized by elemental analysis and FT-IR spectrometry. It was found that the content of functional group in chelating resin was 0.60mmol/g in XAD-16-TAC and 0.68mmol/g in XAD-16-TAO respectively. The chelating resins were stable in acidic and alkaline solution and can be reused over 10 times. The sorption behavior of some metalions to two chelating resins was investigated by batch method, which included batch equilibrium, effect of pH, coexisting ions and masking agent. For the optimum condition of sorption, the time required for equilibrium was about 1 hour and optimum pH was 5. In the presence of anions such as ${SO_4}^{2-}$ and $CH_3COO^-$, the sorption of U(VI) ion was slightly reduced but other anions such as $Cl^-$ and $NO{_3}^-$ revealed no interference effect. Also, sorption capacity of U(VI) ion was decreased by addition of $CO{_3}^{2-}$ ion because of complex formation of $[UO_2(CO_3)_3]^{4-}$, but alkali metals and alkali earth metals including Na(I), K(I), Mg(II), and Ca(II) were not affected for the sorption extent. Masking agent, NTA showed better separation efficiency of U(VI) ion from coexisting metal ions such as Th(IV), Zr(IV), Hf(IV), Cu(II), Cd(II), Pb(II), Ni(II), Zn(II) and Mn(II) than EDTA, CDTA.
In order to address many issues associated with large volume changes of silicon, which has very low electrical conductivity but offers about 10 times higher theoretical capacity than graphite (Gr), a silicon nanoparticles/hollow carbon (SiNP/HC) composite having bimodal-mesopores was prepared using silica nanoparticles as a template. A control SiNP/C composite without a hollow structure was also prepared for comparison. The physico-chemical and electrochemical properties of SiNP/HC were analyzed by X-ray diffractometry, X-ray photoelectron spectroscopy, nitrogen adsorption/desorption measurements for surface area and pore size distribution, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, galvanostatic cycling, and cyclic voltammetry tests to compare them with those of the SiNP/C composite. The SiNP/HC composite showed significantly better cycle life and efficiency than the SiNP/C, with minimal increase in electrode thickness after long cycles. A hybrid composite, SiNP/HC@Gr, prepared by physical mixing of the SiNP/HC and Gr at a 50:50 weight ratio, exhibited even better cycle life and efficiency than the SiNP/HC at low capacity. Thus, silicon/carbon composites designed to have hollow spaces capable of accommodating volume expansion were found to be highly effective for long cycle life of silicon-based composites. However, further study is required to improve the low initial coulombic efficiency of SiNP/HC and SiNP/HC@Gr, which is possibly because of their high surface area causing excessive electrolyte decomposition for the formation of solid-electrolyte-interface layers.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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