RF 마그네트론 스퍼터링으로 제조한 SmCo/Cr 박막의 스퍼터 제조조건에 따르는 자기적 특성에 관하여 연구하였다. Sm 조성이 약 20 at %이고 Cr(50 nm)/SmCo(40 nm, 50W, 20mT)/Cr(150 nm, 100W, 30 mT)인 조건에서 제조한 시편에서 3.2 kOe의 최대 보자력을 얻었다. SmCo/Cr의 보자력은 하지층 표면거칠기와 SmCo의 조성에 크게 영향을 받았다. Cr 하지층의 거칠기는 Ar 분압과 두께가 증가할수록 증가하고 이는 SmCo 입자의 고립을 증가시켜 보자력이 증가된다. 본 SmCo 박막 증착시 사용한 RF 투입전력 및 Ar 분압은 SmCo의 조성을 변화시키며 최적의 조성(약 20 at.%Sm)에서 최대 보자력을 보인다. 또한 RF 파워 증가나 Ar 분압 증가에 의해 생긴 Cr 하지층의 표면거칠기, 치밀하지 않은 주상 계면구조등의 결함이 자구벽 이동을 방해하여 보자력 증가에 영향을 끼친다.
현장에서 부식속도를 측정하는 방법의 하나인 전기저항 프로브(Electric Resistance Probe, ER probe)는 시편이 부식되는 양에 비례하여 저항이 증가하는 원리를 이용한 것으로 부식기구에 무관하게 직접적인 부식속도의 측정이 가능하다. 그러나, 와이어나 판형으로 기계 가공된 프로브로 제작되어 미량의 부식에는 저항변화폭이 작아 긴 측 정시간이 필요하고, 특히 국부 부식의 경우 부식이 상당히 진행되더라도 전체 저항변 화가 크지 않은 문제점이 있다. 박막형 전기저항프로브는 미량의 부식에서도 저항변화폭이 크게 나타나도록하기 위 하여 금속 박막을 스퍼터링으로 증착하여 동일 부식량에서 저항 변화율을 크게 향상 시킨 프로브이다. 이 프로브는 좁은 선폭(O.25-1mm)의 세선을 복수개 포함한 형상으로 프로브를 설계하여 핏팅이 발생하면 하나의 세선이 끊어지도록 하여 국부적인 부식이 일어날 경우에도 저항변화가 크게 나타나도록 고안되었다. 탄소강의 경우 일반적인 환경에서는 부식속도가 결정립의 크기, 가공경화의 정도등 에 민감하게 변화되지 않는 것으로 알려져 있으나, 박막으로 증착되었을 경우에는 별 크재료와는 전혀 다른 미세구조를 가지므로 벌크의 부식거동과는 다른 거동을 보일 수 있다. 이 연구에서는 증착조건을 달리하여 증착된 철 박막의 결정성, 비저항, 표면 상태, 조성등을 4 point 프로브, SEM, Auger spectroscopy등을 이용하여 조사하고 각각의 전위, 부식속도등과의 상관관계를 조사하였다. 증착된 박막의 비저항은 증착중 혼입된 산소의 양에 따라 매우 민감하게 변화하였다. 산소가 l0at%이상 함유된 철은 강의 알려진 비저항보다 수십배 높은 비저항을 보이며, 부식전위가 높아지고 실제 부식속도 또한 매우 낮게 나타났다. 박막의 부식거동은 미량 불순물에 의해서도 크게 변화하였는데 동일한 수준의 비저 항을 갖는 철 박막에서도 99.9% 순도의 철을 타켓으로 하여 증착된 막은 일반 저탄소 강을 타켓으로 하여 증착된 막보다 훨씬 낮은 부식속도를 보였다.
ZnO는 상온에서 3.38eV의 넓은 밴드갭을 가지는 직접천이형 반도체이며, 60meV의 큰 엑시톤 결합에너지를 가지는 UV 영역의 광소자로 응용할 수 있는 물질이다. 특히 ZnO를 이용한 LED에 대한 연구가 최근 활발히 이루어지고 있다. 그러나 n-ZnO/p-ZnO 동종접합 다이오드는 p-ZnO의 재현성이 없고, 낮은 정공농도를 보이기 때문에 n-ZnO를 기반으로 한 이종접합 다이오드의 개발이 필요하게 되었다. 특히 n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드는 낮은 구동전압과 제조단가가 저렴하다는 장점이 있다 또한 n-ZnO를 스퍼터링을 이용하여 증착할 경우 고온에서 성장함에도 불구하고 케리어 농도 및 이동도가 매우 낮다. 반면 MOCVD 법은 대면적 증착이 가능하고 비교적 낮은 온도에서 박막을 성장할 수 있고 전기적 특성 또한 매우 우수하다. 본 연구에서는 p-Si 기판위에 MOCVD 를 이용하여 n-ZnO를 증착하고, 이를 열처리하여 n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드의 특성 변화를 관찰하고자 하였다. n-ZnO/p-Si 시편을 $N_2$ 및 $O_2$ 가스 분위기에서 열처리한 후 소자의 광학적, 전기적 특성을 관찰하였다.
(Ba, Sr)TiO3 (BST)[1-3] 박막은 유전상수가 크고 고주파에서도 유전특성 저하가 적기 때문에 ULSI DRAM(Dynamic Random Access Memory)에 응용 가능한 물질로 최근 각광을 받고 있다. 하지만, 아직 BST 박막을 DRSM에 바로 적용하기 위해선 몇 가지 문제점이 있다. 그 중 누설전류 문제는 디바이스 응용시 매우 중요한 요소이다. 특히, DRAM에서 refresh time와 직접적인 관련이 있어 디바이스 내의 신뢰도 및 전력소모를 결정하는 주된 인자가 된다. 지금까지, BST 박막의 인가전업, 온도, 그리고 전극물질에 따른 누설전류 현상들이 고찰되었고, 이에 관한 많은 전도기구 모델들이 제시되었다. Schottky emission, Poole-Frenkel emission, space charge limited conduction 등이 그 대표적인 예이다. 하지만 아쉽게도 BST 박막의 정확한 누설 전류 전도 기구를 완전히 설명하는데는 아직 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 제작된 BST 커패시터 내의 기본적인 전기적 성질을 조사하고, 정확한 누설전류 기구 규명에 초점을 두고자 한다. 이를 위해 기존의 여러 기구들과 비교 분석할 것이다. 하부전극으로 사용하기 위해 스퍼터링 방법으로 p-Si(100) 기판위에 RuO2 박막을 약 120nm 증착하였다. 증착전의 chamberso의 초기압력은 5$\times$10-6 Torr이하의 압력으로 유지시켰다. Ar/O2의 비는 이전 실험에서 최적화된 9/1로 하였다. BST 박막 증착 시 5분간 pre-sputtering을 실시한 후 하부전극 기판위에 BST 박막을 증착하였다. 증착이 끝난 후 시편을 상온까지 냉각시킨 후 꺼내었다. 전기적 특성을 측정하기 상부전극으로 RuO2와 Al 박막을 각각 상온에서 100nm 증착하였다. 이때 hole mask를 이용하여 반경이 140um인 원형의 상부전극을 증착하였다. BST 박막의 증착온도가 증가하고 Ar/O2 비가 감소할수록 제작된 BST-커패시터의 전기적 성질이 우수하였다. 증착온도 $600^{\circ}C$, ASr/O2=5/5에서 증착된 막의 누설전류는 4.56$\times$10-8 A/cm2, 유전상수는 600 정도의 값을 나타내었다. 인가전압에 따른 BST 커패시터의 transition-current는 Curie-von Schweider 모델을 따랐다. BST 박막의 누설전류 전도기구는 기존의 Schottky 모델이 아니라 modified-Schottky 무델로 잘 설명되었다. Modified-Schottky 모델을 통해 BST 박막의 광학적 유전율 $\varepsilon$$\infty$=4.9, 이동도 $\mu$=0.019 cm2/V-s, 장벽 높이 $\psi$b=0.79 eV를 구하였다.
에너지소비와 엔진 부품의 마모문제를 해결하기 위해, soft-phase를 doping한 hard상의 coating에 대한 실험이 최근 중요한 연구 테마로서 진행 중이다. 특히 MoN-Cu coating은 미국 Argon 연구소의 Erdemer박사 등에 의해, 고온 및 상온 윤활성이 우수한 코팅층으로 보고된 이후 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 연구는 Mo와 Cu의 원소타겟을 이용한 연구가 주력이 되었다. 높은 경도와 저온 고온에서의 낮은 나노 혼합물 코팅 종류는 일반적으로 Mo와 Cu와 같은 원소 합금을 이용한 다수 타겟을 이용한 공정에 의해 진행되어왔다. 이러한 복수의 타겟에 의해 증착 동안에는, 정확한 조성, 큰 크기의 시편들의 균일 증착을 조절하기가 쉽지 않다. 또한, 코팅층에 3번째 성분을 추가하기가 어렵다는 문제점이 있다. 본 연구에서는, 최상의 마찰계수와 표면경도를 보이는 MoN-Cu층을 형성시키기 위하여 합금으로 단일 타겟을 제조하였다. 이를 위한 최적 조성을 결정하기 위하여 Mo, Cu 단일 타겟을 이용한 Unbalanced Magnetron sputtering 법으로 다양한 Cu 함량의 MoN+Cu 합금을 제조하였으며, 이에 대한 경도 및 마찰계수 측정을 통해 최적의 Cu 함량을 결정하였다. 이러한 최적 조성의 Cu 타겟제조를 기계적 합금화와 Spark plasma sintering 기술을 이용하여 제작하였으며, 복수의 합금 타겟과 단일 합금 타겟으로 제조된 코팅층의 물성 비교를 통해 합금 타겟의 우수성 여부를 확인하고자 하였다. 증착된 두 조건의 물성을 비교 단일 타겟은 두가지 타겟으로 증착한 것보다 비슷한 조성에서 경도가 높았으며 경도가 비슷한 조성에서는 마찰계수가 낮았다. 또 입자는 10 at.% Cu 조성에 대해 단일타겟이 50nm 결정립을 갖는 반해 단일타겟은 측정이 불가능할 정도의 미세한 결정립을 가졌다. Erdemir의 연구 결과에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 columnar 형태의 코팅층구조가 나노 구조로 변한다고 하였는데, 본 연구에서 복수의 원소 타겟에서는 확인이 안되었으며, 단일 합금 타겟에서 완벽한 featurless 형태의 코팅층 구조와 우수한 조도의 박막층을 얻을 수 있었다. 이렇게 제조된 다양한 코팅층에 대한 마찰계수 측정이 진행중이다.
본 연구에서는 건물 외벽 태양광 발전 통합 시스템(BIPV: Building Integrated Photovoltaic System)용 컬러 유리의 구조를 제안하고 이를 구현하기 위한 공정 기술을 개발하였다. 굴절률 값이 다른 두 종류의 산화 금속 박막을 집적함으로써 투과도가 우수하면서도 서로 다른 컬러를 구현할 수 있음을 파동광학에 기반한 전산모사를 통해서 확인하였다. 선택된 구조를 구현하기 위해 RF Magnetron 증착 방법을 통해 목표로 하는 두께를 균일하게 얻을 수 있는 공정을 개발하였다. 실험 시편에 대한 광학적 분석을 전산모사 결과와 비교하여 분석한 결과, 원하는 컬러 유리를 랩 스케일에서 안정적으로 구현할 수 있음을 알 수 있었으며, 상온에서 일주일 이상의 안정성을 갖는 것을 확인하였다. 이러한 기술은 BIPV 건축물을 구축하는 데에 유용할 것으로 기대된다.
유리섬유/에폭시 복합재료로 피막한 판유리의 표변파괴거동에 대한 섬유방향효과를 미소강구 충격실험을 통해 연구했다. 본 연구에서는 단순소다유리판(soda-lime glass plates), 일방향 유리섬유/에폭시박막 (glass/epoxy lamina ply)을 1층 및 2층 접착, 직교형 유리섬유/에폭시 박막 (2층)을 접착한 4종류의 시편을 사용하였다. 유리판 배면에 스트레인게이지를 부착하여 충격중의 최대 응력과 흡수파괴에너지를 측정하였다. 피막없는 판유리의 경우 충격속도 증가에 따라 링균열, 콘균열, 레이디얼 균열이 충격표면부에서 발생하였다. 복합재료 박막으로 피막한 결과, 소다유리판의 균열은 현저히 감소하였으며 섬유층과 판유리사이의 박리 및 소성변형영역의 방향은 섬유방향으로 진행했다. 최대응력과 흡수파괴에너지를 이용하여 구한 충격 표면파괴지수는 표면저항의 효과적인 평가지수로서 사용될 수 있었다.
카본 에폭시로 제작된 복합재 압력용기의 노화 특성과 구조 사용 수명 평가를 위해 실내와 실외에서 10년과 15년간 자연노화 시켰다. 노화 특성의 통계적 분포를 구하기 위해 노화된 압력용기로부터 링 시편을 채취하여 수압 파괴 시험을 실시하였다. 그리고 섬유와 수지 계면의 노화 특성 확인을 위해 시험 파편 계면을 SEM을 이용하여 관찰하였다. 섬유 인장 파손 변형률의 와이블 파라미터 값 기준으로 실내에서 10년, 15년 노화되었을 경우 각각 19%와 23% 저하되었으나, 실내와 실외의 노화 특성 차이는 크지 않았다. 그러나 압력용기 외면에 적용한 표면 페인트는 노화 방지에 큰 효과를 나타내었다.
본 연구에서는 지도학습 기반 분할기법을 이용하여 단층 촬영된 단방향 복합재료의 유한요소모델링을 실시하였다. 우선, 단방향 복합재료의 형상 정보를 얻기 위해 Micro-CT 스캔을 수행하여 단방향 복합재료의 순수 체적(raw volume)을 획득하였고 여기에 몇 개의 단면을 선택하여 재료의 마이크로 구조인 섬유의 형상을 라벨링하였다. 이후 재료의 단면 이미지와 라벨링한 이미지를 각각 입출력으로 U-net 모델을 훈련시켰다. 이를 사용하여 선택되지 않은 단층촬영 이미지를 섬유형상을 구분하는 분할을 수행하였고 이렇게 생성된 3차원 정보를 이용해서 유한요소모델을 생성하였다. 최종적으로 단방향 복합재료 시편과 유한요소모델의 섬유체적비를 비교하여 제안된 방법의 적절성을 확인하였다.
PVT(Physical vapor transport)법은 고품질의 대면적 웨이퍼를 생산하기에 이점을 가져 질화물계 반도체의 상용화를 위해 많은 연구가 진행되고 있는 단결정 성장 방법이다. 하지만 복잡한 공정 변수들로 인하여 비평형적인 성장 조건을 갖게 될 경우 수많은 결함들이 발생하게 된다. 결정성장 후 어닐링 공정은 결정성 개선을 위해 널리 사용된다. 효과적인 결정성 개선을 위해서는 적절한 온도, 압력과 시간을 설정하는 게 중요하다. 본 연구에서는 PVT법으로 성장된 AlN 단결정 및 어닐링 조건에 따른 단결정의 결정 미세구조 변화를 X-ray topography, Electron Backscattered Diffraction(EBSD), Rietveld refinement를 통해 분석하였다. Synchrotron Whitebeam X-ray topography 분석 결과 어닐링을 진행하지 않은 단결정에 2차상 및 sub grain, impurity가 존재하였으며 이로 인해 결정성이 저하되는 것을 확인 할 수 있었다. EBSD 결과 어닐링을 진행한 시편의 경우 결정립수가 증가함과 동시에 basal plane의 뒤틀림이 일어나는 것을 관찰할 수 있었다. Rietveld refinement 결과 일부 격자들이 a, b, c축 방향으로 응력을 받아 변형된 것으로 분석되었다. 이는 어닐링 과정 중 hot zone 내의 상하 온도구배에 의해 발생한 응력으로 결정립 방향의 뒤틀림이 일어날 뿐만 아니라 격자 상수가 달라진 것으로 분석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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