단분산성 마이크로입자는 약물캡슐화 및 전달을 위한 다양한 응용분야에서 사용되고 있다. 미세유체장치는 매우 균일한 액적을 생산할 수 있는 중요한 장치이며 이 액적은 단분산성 마이크로입자를 생성할 수 있는 중요한 템플레이트(template)로의 역할을 한다. 미세유체장치는 마이크론 크기의 채널로 구성되어 표면장력과 점성력 간의 균형을 정교하게 조절할 수 있으며, 이는 단분산성 액적을 형성하는 필수적인 기술 중의 하나이다. 본 연구는 유동집적채널 기반의 미세유체장치에서 매우 균일한 polycaprolactone (PCL) 생분해성 고분자 입자를 제조하는 방법을 제안한다. 유동집적채널 기반의 미세유체장치는 polydimethylsiloxane (PDMS) 기반의 소프트리소그래피(soft-lithography) 방법을 통해 제작된다. 액적 생성에서 중요한 요소는 마이크로 액적의 크기와 단분산성을 조절하는 것이다. 이를 위해, 본 연구에서는 이 미세유체장치에서 오일용액 분산상과 수용액 연속상의 부피유속을 제어하여 단분산성 액적 형성 조건을 최적화하였다. 그 결과 균일한 액적을 형성할 수 있는 dripping 영역에 대한 최척화된 유속조건을 확인하였다. 그런 다음, 마이크로입자를 생성하기 위해 PCL 고분자를 포함한 액적을 장치에서 형성한 후 용매의 증발에 의해 입자화 하였다. 입자의 크기는 부피유속과 미세유체채널의 크기에 의해 조절되며 입자의 단분산도는 변동계수(coefficient of variation, CV)값이 5% 이하로 제어될 수 있다.
본 연구는 미세유체기술을 기반으로 매우 간단하고 효율적인 단분산성 하이드로젤 마이크로 입자 제조 방법을 제안하였다. 구체적으로, 유리모세관 미세유체장치 내에서 형성된 이중에멀젼은 자외선기반 자유라디칼 중합에 의해 빠르게 고형화가 이루어진다. 수용액에 분산됨과 동시에 계면활성제의 부족으로 인해 얇은 오일쉘은 자발적으로 분리되어, 단분산성 하이드로젤 입자를 형성하였다(C.V.=1%). 본 연구의 결과는 water-in-oil (w/o) 단일에멀젼 기반의 제조 방법과 달리 오일 부피를 최소한으로 사용하여 크기 및 조성 제어가 가능한 단분산성 하이드로젤 입자의 제조가 달성될 수 있음을 보여준다. 마지막으로, 상도표를 기반으로 미세유체장치 내 유동 패턴에 대한 심층 연구는 상대적인 부피 유속들 간의 중요한 상관관계를 나타내며 하이드로젤 마이크로 입자의 안정적인 제조를 위한 실험적 근거를 제시하였다.
Seed 중합 방법에 의하여 단분산성 다공의 폴리아크릴로니트릴-에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (PAN) 고분자 마이크로 겔이 제조되었다. PAN 마이크로 겔의 물리적인 특성을 모노머/seed와 희석제/모노머의 비율, 가교제의 농도 및 희석제의 종류에 따라 연구하였다. PAN 마이크로 겔의 입도 분포는 모노머/seed의 비율이 50 이하 일 때 단분산성을 나타냈으며, 가교제의 농도가 증가할수록 입자 내부의 미소 구체 (microsphere)의 크기가 작아져 더욱 밀집된 형태를 나타내기 때문에 입자의 비표면적이 증대되었다. 또한 희석제로 톨루엔을 사용하고 희석제/모노머의 비율이 1.0일 때 입자표면의 세공이 가장 발달되었다.
본 연구는 미세유체의 수력학적 조절을 통한 단분산성 다중 액적 형성방법을 기술한다. 다중 액적을 형성하기 위해 별도의 표면 개질이 필요 없는 co-flowing stream 시스템과 유리 모세관을 이용하여 미세유체 칩을 제작하였다. 유리모세관 미세유체 칩 내부로 0.5 wt% Tween 20이 함유된 증류수, n-hexadecane (5 wt% Span 80), 그리고 10 wt% poly(vinyl alcohol) (PVA) 수용액을 흘려줌으로써 단분산성 다중 액적(W/O/W)을 성공적으로 형성하였다. 더불어, 내부 액적의 개수를 제어하기 위해 수력학적 변수로 작용하는 중간 유체와 최외각 유체의 부피유속을 고정시키고 내부 유체의 부피유속을 조절하는 방법을 사용하여 다양한 내부 액적을 지니는 다중 유화 액적을 성공적으로 완성하였다. 이와 같은 미세유체 시스템을 통해 형성된 다중 액적은 내부물질의 종류에 따라 다양한 화학반응을 위한 하나의 독립된 마이크로 반응기로 사용될 수 있을 것으로 기대한다.
액적-기반 미세유체장치는 물질 합성 및 초고속 대용량 스크리닝 등 다양한 응용분야에서 변형 가능한 새로운 접근법을 이끌어 냈다. 그러나 단일의 액적생성기를 이용한 액적의 생성 속도가 매우 낮기 때문에 이를 상용화 하기 위해서는 생산속도를 높이기 위한 노력이 필요하다. 본 연구는 단일의 유동-집속 생성기를 병렬로 연결하여 단분산성 액적의 생성 속도를 높이는 방법에 관한 것이다. 이러한 액적생성기를 갖는 미세유체장치를 제작하기 위해 본 연구에서는 양면 임프린팅 방법을 이용하여 단층 엘라스토머 조각에3차원의 마이크로 채널을 갖는 3D 모놀리식 탄성중합체 장치(monolithic elastomer device, 3D MED)를 제작 할 수 있다. 이렇게 제작된 8개의 액적생성기가 연결된 3D MED를 이용하여 연속상과 분산상의 유체를 조절하여 단분산성 액적의 형성속도가 향상되었음을 증명하였다. 따라서 본 미세유체시스템을 사용하여 다양한 재료 또는 세포들을 함유하는 단분산성 액적을 형성하여 마이크로입자 제조 및 스크리닝 시스템과 같은 넓은 분야에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 논문은 가교제의 물질전달을 통한 실시간 생체고분자의 젤화 과정으로 단분산성을 갖는 구형의 알지네이트 하이드로젤을 미세유체 채널 내에서 제조하는 방법에 관한 연구이다. 먼저 미세유체 채널 내에서 단분산성 알지네이트 액적들을 형성하고 연속상에 분산된 염화칼슘 분자들의 물질전달 과정을 통해 실시간 젤화과정이 이루어지게 하여 알지네이트 하이드로젤 입자를 제조하였다. 이때, 미세유체 채널에서 형성되는 액적의 크기는 손쉽게 케필러리 수(capillary number)와 분산상의 유속 조절을 통하여 제어할 수 있다. 본 방법은 미세유체 채널 내에서 안정적인 액적을 형성할 수 있고 칼슘 가교제로 제조된 알지네이트 하이드로젤 입자들은 균일한 크기 분포를 가지며(C.V=2.71%) 유속, 점도, 및 계면장력의 조절을 통하여 $30{\mu}m$에서 $60{\mu}m$까지의 다양한 크기의 알지네이트 하이드로젤 입자를 제조할 수 있다. 본 논문에서 제시한 간단한 미세유체 접근방법을 통해 제조되는 단분산성을 갖는 알지네이트 하이드로젤 입자는 생체물질들을 손쉽게 함입(encapsulation)할 수 있으며 이는 식품, 화장품, 잉크 및 약물 등의 전달체로 활용이 가능하고 생체적합성이 뛰어나 세포이식 분야에도 활용될 가능성이 있다.
최근들어 에너지 고갈로 인해 에너지 저장 및 대체 에너지에 대한 관심이 점차 높아 지고 있다. 이로 인해 상변화 물질을 이용한 에너지 저장 및 이동에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 본 연구에서는 SPG막(Shirasu porous glass membrane)을 통한 막유화법을 이용하여 상변화 물질인 파라핀계 루비덤$^{(R)}$ (RT-21과 RT-24)을 분산상으로 하여 단분산성 마이크로 입자를 제조하고, 외부를 실리카로 코팅하여 열정 안정성을 향상시키고 열적 특성을 조사하였다. 단분산성 루비덤$^{(R)}$ 입자의 제조를 위해 분산상 압력, 유화제 농도, 루비덤$^{(R)}$과 실리카의 비율을 변수로 하여 평균 입자 크기 $7-8{\mu}m$를 얻었다. Differential scanning calorimetry (DSC)와 Thermogravimetry analysis (TGA)를 이용하여 열적 안정성과 잠열 등의 열적 특성을 조사하였고, Particle size analyzer (PSA), Scanning electron microscopy(SEM), optical microscopy를 이용하여 입자 분포와 캡슐화 유무를 확인하였다. 또한, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 통하여 정성분석을 시행하였다. 결과적으로, 막유화법을 이용하여 얻은 실리카 코팅된 단분산성 루비덤$^{(R)}$ 입자는 향상된 열적 안정성을 보였으며, 순수한 루비덤$^{(R)}$의 80% 이상의 잠열을 유지하는 것을 보여 기존의 상변화 물질의 상안정성을 보완하여 열저장성 기능성 벽지와 건축물, 인테리어 제품에 사용 가능함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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