기체 저장제로서 제올라이트의 구조와 기체분자의 유출입 기전을 이해하기 위해 완전히 탈수된 $K_3-A$들을 제조하고 $K_3Na_8H-A(R_1=0.0478,\;R_2=0.0458$ 및 $a=12.257(1){\AA}$)의 결정구조들을 Pm3m 입방 공간군에서 단결정 X-ray 회절 방법으로 연구하였다. 진공 탈수된 $K_3Na_8H-A$의 결정구조에 있어서, 단위세포 당 3개의 $K^+$ 이온들이 8-ring(0.0, 0.4531, 0.4531) 상에 존재하였고, 단위세포 당 8개의 $Na^+$ 이온들이 6-oxygen ring들의 중앙에 위치하였다. 8-ring상에 존재하는 각 $K^+$ 이온들은 두 가지 종류의 골격산소 원자들로 부터 각각 $2.87(2){\AA}$과 $2.79(1){\AA}$의 거리를 가지고 있었다. 이러한 값들은 이미 기존에 알려진 $K_{12}Na-A$의 값들보다 더 짧은 값으로 이들의 이온 반경들을 고려할 때 더 타당한 값들이였다. $K^+$ 이온들의 정확한 위치들은 8-ring들의 중앙으로부터 약 $0.8{\AA}$ 떨어져 있었다. 이러한 결과는 제올라이트 골격을 안전화시켜 기체분자들의 효과적인 유출입 통제와 저장을 가능하게 하며, 유효 부피 극대화를 이루어 더 많은 기체 저장을 할 수 있으므로 병원에서 사용하는 산소 저장 용기를 더욱더 소형임은 물론 산소가 필요한 응급환자 들을 위한 휴대하기 간편한 용기를 만들어 줄 것으로 예상된다.
단결정 MgO (001) 기판에 DC 마그네트론 스퍼터로 하지층과 상지층으로 구성된 이중층을 증착, 열처리 온도와 시간을 고정시키고 이중층의 두께를 변화시켜 응집현상을 제어하여 자기구조화, 나노 구조화된 박막을 제작하였다. 진행한 실험에선 기존에 연구되었던 단층에서의 응집현상이 아닌 하지층과 상지층으로 구성된 이중층의 응집현상으로 나노 점을 형성하였다. 하지층은 Ti, Cr, Co 그리고 상지층은 Ag를 증착하였다. Atomic force microscopy를 통하여 하지층의 물질에 따라 나노 점의 형성 여부가 관찰되었고 형성된 나노 점의 형상이 다르게 나타난 것을 확인하였다. 결과적으로 이중층의 응집현상을 이용하여 나노 점을 제작할 때 가장 적합한 하지층의 물질은 Ti로 확인하였다. 또한 Ti/Ag 시료는 X-ray Diffraction 분광법을 통하여 Ag는 기판으로 사용된 MgO의 (001) 방향을 따라서 에피택셜하게 성장한 것을 확인하였다.
문화재의 보존·관리 및 활용은 원형유지를 기본원칙으로 하므로 비파괴적인 분석법을 통한 무기질 문화재 및 그 원료물질의 광물조성을 연구하는 것은 중요한 분야이다. 본 연구는 비파괴 표면 X-선 회절분석법(ND-XRD)을 석재, 채색된 안료, 토제, 금속 등 유형별 무기질 문화재 및 시편들을 대상으로 적용하여 문화재의 비파괴 분석법 중 하나로써 활용가능성을 검토하였다. 그 결과, 기기 내에 거치가 가능하며, 구성입자의 크기나 배열 및 굴곡 등 분석대상면의 특성이 스캔에 적합한 시료일 경우 모든 유형에서 광물조성 해석에 활용 가능한 회절패턴이 획득되는 것으로 나타났다. 또한 시료의 기질부에 비하여 표면의 회절정보가 우세하게 획득되므로 수평적 또는 수직적으로 다른 물질로 구성된 대상에 적용할 경우 각 부위별 광물조성정보와 함께 이들의 선후관계 파악을 통한 제작기법 및 변질양상 등의 해석에도 활용 가능할 것으로 사료된다. 반면 시료채취 및 분말화 과정을 생략한 채 문화재시료 자체를 스캔하는 분석방법의 특성으로 인하여 특정 결정면의 정보가 강하게 중첩되는 경우가 일부 발생되었다. 이와 같은 회절패턴은 점토광물의 편향성효과와 같이 광물동정에 유리하게 활용되는 경우도 있으며, 단결정에 가까운 크기와 배열을 갖는 입자로 인하여 불규칙한 회절강도 비가 획득되어 컴퓨터 프로그램을 통한 광물동정이 어려운 경우가 있으므로 해석에 주의가 필요하다.
본 실험은 마찰력을 줄이고 물리적 성질을 개선하여 최근에 개발된 수 종의 심미 브라켓들과 교정 탄선간에 발생하는 마찰력의 크기를 측정, 비교해 보고자 하였다. 일반 슬롯의 세라믹 브라켓인 Inspire, Signature III와 Cristaline V, 스테인레스 스틸 (SS) 슬롯을 가진 세라믹 브라켓인 Clarity, 골드 슬롯을 가진 Luxi II, polyoxymethylene 계열의 플라스틱 브라켓인 Brillant, SS 슬롯을 가진 컴파짓 브라켓인 Spirit MB, 금속 브라켓인 Integra를 사용하여 018"원형의 교정 탄선에 $0^{\circ}$, $4^{\circ}$, $8^{\circ}$의 tip angulation을 부여하고 elastic module로 결찰한 뒤 인공 타액 상태에서 활주이동 할 때의 운동 마찰력을 측정하였다. 연구 결과 슬롯에 silica 처리된 세라믹 브라켓 (CR)이 유의하게 낮은 마찰력을 보였고 (p < 0.05), 단결정 세라믹 브라켓이 (IN) 유의하게 큰 마찰력을 보였다 (p < 0.05). 플라스틱 브라켓인 polyoxymethylene 계열의 BR이 낮은 마찰력 양상을 보였고 이는 금속 브라켓과 유사하였다. 모든 브라켓에서 브라켓-탄선 각도가 증가함에 따라 유의하게 마찰력이 증가하였으나 주사전자현미경상에서 탄선이나 브라켓에 손상은 발견되지 않았다. 마찰력의 양상이 브라켓의 재질로 추측할 수 있는 것과는 다르게 나타난 결과로 보건대 심미 브라켓이 스테인레스 스틸 브라켓에 비해 마찰력 면에서는 오히려 우수하거나 큰 차이가 없으므로 임상적으로는 마찰력은 크게 고려하지 않아도 되겠다.
단결정을 키우기에 적절한 용해도를 가진 $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$의 구아니딘윰염을 합성하였다. 이 염 혹은 칼륨염을 사용하여 $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$의 안정도를 용액의 pH의 함수로 조사하였으며, pH 3~7에서 안정함을 발견하였다. 이 영역에서 $PW_{11}O_{39}^{7-}$대 $U^{4+}$의 몰비가 2이상 되게 $PW_{11}O_{39}^{7-}$를 가하고 22.7kK band (${\varepsilon}$ 1030 M-1cm-1)띠의 세기를 측정함으로써 $U^{4+}$를 비색정량하는 방법을 개발하였다.$PW_{11}O_{39}^{7-}$ 를 사용하여 우라늄을 회수하는 방법을 개발하기 위해,$[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10}$- 를 두 다른 방법으로 분해시켜 분리된$PW_{11}O_{39}^{7-}$ 를 정량하였다. $PW_{11}O_{39}^{7-}$의 회수율은 염기를 가해 분해시켰을 때 약 70%, $K_2S_2O_8$로 산화시켜 분해시켰을 때 약 80%이었다. 본 연구를 위해 $VOSO_4$를 이용한$PW_{11}O_{39}^{7-}$ 의 비색정량법도 개발하였다.
(d I)-2-Benzyl-4-ethyl-ester-5-(p-methylphenyl)-3H,5H,6H-1,2,6-thiadiazine-1,1-dioxide의 결정 및 분자구조를 단결정 X-선 회절법을 이용하여 해석하였다. 결정은 단사정계에 해당하고 공간군은 $P2_1$이며, 단위세포 상수는 $a=8.756(8)\AA$, $b=25.757(2)\AA$, $c=8.628(1)\AA$, $\beta=99.15(4)^{\circ}$이었다. 기타 다른 변수값은 V= 1,921(2) ${\AA}^3$, $T=298^{\circ}K$, $D_C=1.336\;g/cm^3$, ${\mu}=1.54\;cm^{-1}$ 및 Z=4이다. $3{\sigma}(Fο)$ 이상인 2049개의 독립회절반점에 대한 최종 신뢰도 R값은 0.051이었다. 단위세포내에는 결정학적으로 비대칭성인 2개의 독립된 분자가 존재한다. 슬폰기의 배열은 다소 왜곡된 정사면체 구조를 나타내며, N(6)와 N(6')는 각각의 thiadiazine 고리의 최소 자승면으로부터 상당히 이탈된 사실을 알 수 있다. 결정내에서 분자들간에는 2개의 N-H---O형 분자간 수소결합과 van der Waals 힘으로 결합되어 있다.
Floating zone법에 의한 $SrTiO_{3}$ 단결정 성장에 있어서 원료봉의 미세구조가 원료봉과 융액간의 고액계면의 형상 및 용융대의 안정성에 미치는 영향을 광학현미경 및 전자현미경을 이용하여 조사하였다. $1400,\;1500,\;1600^{\circ}C$로 소결온도를 변화시키면서 소결한 $SrTiO_{3}$ 및 $Fe_{2}O_{3}$를 0.2 wt% 첨가한 $SrTiO_{3}$ 원료봉을 실험시편으로 사용하였다. 저온($1400^{\circ}C$)에서 소결한 경우는 치밀화가 덜 진행되어 존재하는 기공들이 균일한 용융대 형성을 저해하였고, 고온($1600^{\circ}C$)의 경우는 미세구조는 치밀하나 이상입자성장 현상으로 안정된 용융대 형성에 어려움을 주었음을 실험적으로 확인하였다. 따라서 이상입자성장을 하지 않은 즉, 균일한 결정입 크기 분포를 갖는 원료봉을 사용하여 결정성장을 하였을때 원료봉의 균일한 용융양상을 유도할 수 있었고 안정한 용융대 유지가 가능하여 결정성장에 가장 적합함을 알게 되었다.
새로운 비선형 광학결정으로 유망시되는 $CsLiB_{6}O_{10}$ 결정을 육성하기 위한 기초 조건을 조사하였다. 화학양론적으로 혼합된 $CsLiB_{6}O_{10}$ 조성으로부터 $600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 같은 조성의 결정이 형성되었고, 이 결정은 $800^{\circ}C$까지 상변화를 나타내지 않았으며, $850^{\circ}C$에서 합치용융하였다. $CsLiB_{6}O_{10}$ 조성을 용융시킨 뒤, 융액을 $1~150^{\circ}C/hr$의 냉각 속도로 냉각시키면, 냉각 속도에 관계없이 유리가 생성되었다. 그러나 융액중에 $CsLiB_{6}O_{10}$ 결정 seed가 존재하는 경우에는 융액으로부터 $CsLiB_{6}O_{10}$ 결정이 직접 석출되었다. Seed 결정을 이용하여 온도 구배가 $100^{\circ}C/cm$인 일방향 전기로에서 0.06 mm/hr의 응고 속도로 투명한 $CsLiB_{6}O_{10}$ 단결정을 육성하였다. 육성된 결정의 구조 해석 결과, 이결정은 noncentrosymmetric tetragonal space group 142d에 속하고, unit cell dimensions은 $a=10.467(1)\;{\AA},\;c=8.972(1)\;{\AA}과\;V=983.0(2)\;{\AA}^3$이었다. 이 결정의 광학적 특성은 180mm에서 absorption edge를 가지고 300 nm이상의 파장 영역에서 70%의 광투과율(두께 0.5 mm)을 나타내었다.
본 연구에서는 다공성 흑연 캡슐에 Vanadium carbide(VC) 분말을 채워 성장시킨 방법과 SiC 분말과 VC 분말을 혼합하여 다공성 흑연판을 그 위에 덮은 후 성장시키는 방법으로 진행하였으며, 성장된 결정들은 여러 분석방법을 사용하여 각각의 특성들을 관찰하였다. 반절연 SiC 성장은 6H-SiC 종자 결정을 사용하여 PVT(Physical Vapor Transport)법으로 성장을 진행하였다. 반절연으로 성장된 SiC 결정은 XRD를 이용하여 6H-SiC인 것을 확인하였으며, SIMS 분석결과 바나듐 도핑 농도가 바나듐 용해의 한계값 보다 높을 경우 석출물이 발생되며, 결정 품질 저하의 원인이 됨을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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