니켈에 양극산화법을 적용하여 기존의 선행연구에서 보고되었던 nm 단위의 두께를 극복하고 최대 2.3 ${\mu}m$ 두께의 산화니켈 박막을 제조하였다. 전해질은 에틸렌글리콜을 용매로 사용하였으며 $F^-$ 이온을 공급하기 위해 $NH_4F$를 첨가하였다. 전압을 40, 60, 80 V로 변화시키며 최대 12시간까지 양극산화반응을 진행하였으며 시간과 전압을 증가시킴에 따라 산화니켈 박막의 두께도 증가하였다. 그러나 80 V 전압에서는 급격한 산화 작용에 따른 니켈의 파괴가 나타났다. XRD 분석 결과 양극산화에 의해 NiO가 생성되었음을 확인하였다.
본 연구는 탄소나노튜브(MWCNT)와 활성탄을 이용한 니켈과 구리의 흡착특성을 평가하였다. 산성조건에서 활성탄의 제거성능이 낮은 반면, MWCNT만 니켈과 구리를 흡착 제거하는데 효율적이었다. MWCNT와 중금속의 흡착반응은 유사 일차반응식을 따랐다. 초기 pH가 중성일 때, 니켈은 MWCNT에 의해 신속히 제거되었고, 활성탄은 4시간에 각각 99.02%와 80.30%를 나타냈다. 또한, 구리이온은 초기 pH가 중성일 때 4시간내에 효율적으로 제거되었다. 흡착제 주입량을 증가함에 따라 pH가 증가하였고, 중금속 제거율도 증가하였다. 또한, 산화 전처리 공정은 MWCNT의 중금속 제거율을 증가시켰다.
시간과 공간의 구애를 받지 않는 양질의 음성, 화상, 문자정보의 교환을 위한 노력으로 디지털 휴대폰과 휴대용 컴퓨터가 등장하면서 음성과 문자정보의 교환분야에 커다란 진보를 이룩하였다. 그러나 현재는 휴대폰이 음성정보에 문자정보교환이 추가된 상황이기 때문에, 아직도 관련 정보교환기술 및 기기개발이 진행되고 있다. 앞으로 휴대폰과 휴대용 컴퓨터의 기능을 통합하고 화상정보까지 결합된 휴대용 정보기기를 위해서는 전자회로의 집적화 및 통신속도 증대가 필수적이다. 또한 이들 휴대용 정보기기를 구동시키기 위한 전력도 증가될 것으로 예측되기 때문에, 현재 전원으로 사용되는 2차전지보다 에너지 밀도가 더욱 증패된 전지가 요구될 것으로 예상된다. 그리고 내연기관의 배기에 의해 발생되는 환정오염문제를 해결하기 위한 방법중의 일환으로 전기자동차 개발이 진행되고 있으며, 이들 전기자동차에 2차전지를 장착하기 위해서 경제성이 있고, 고속충전이 가능하고, 안전성이 높은 고에너지 밀도의 2차 전지 개발이 요구되고 있다. 현재 2차전지는 음극재료나 양극재료에 따라 낚축전지, 니켈/카드륨(Ni/Cd) 전지, 니켈/수소(Ni/MH) 전지, 라륨 2 차전지등이 있으며, 전극재료의 고유특성에 의해 전위와 애너지 밀도가 결정된다. 특히 리튬 2차전지는 리튬의 낮은 산화환원전위와 분자량으로 인해 에너지 밀도가 높기 때문에 앞에서 언급한 휴대용 전자기기의 구동전원으로 많이 사용되고 있다. 리튬 2차전지는 음극 재료가 금속리튬인 경우는 리튬금속으로, 탄소재료인 경우는 리튬이온이라 하며, 한편으로 전해질이 고체 고분자이거나 혹은 역체 유기용매와 리튬염을 고분자와 혼성시킨 겔(gel)인 경우는 고분자로, 전해짙이 리튬염이 전리되어 있는 유동성 액체일 경우는 고분자를 생략하여 구분하고 있다. 즉 리튬금속 2 차전지(LB), 리튬이온 2 차전지(LIB), 리튬금속 고분자 2차전지(LPB), 리튬 이온 고분자 2차전지(LIPB)로 크게 구분된다. 금속리듐을 음극으로 사용하고 전해질로는 리튬염이 전리되어 있는 액체유기용매 를 사용한 리튬금속 2차전지는, 금속리튬전극이 충방전 과정을 반복하면서, 전리된 리튬이 균일하게 산화환원되지 못하고 표변에서 양극방향으로 성장하는 수지상 (dendrite) 현상으로 인해 안전성 확보에 문게가 있었다. 리튬과 알루미늄 합금형태로 음극에 사용한 동전형 전지는 상용화 되었지만, 이러한 단점을 개선하기 위해 리튬이온이 금속으로 석활되는 환원반응전위보다 높은 전위에서 전극재료가 충전되면서 리튬이온이 저장되고, 방전되면서 배출되는 탄소를 음극재료로, 그리고 리튬이온이 충방 전시 가역적으로 삼입 탈리되는 층상의 리튬금속산화물을 양극으로 구성하고, 엑체 전해질과 다공성 고분자 분리막을 사용한 것이 LIB이다. LIB에서 리튬이온의 이동이 가능한 액체전해질의 가능을 고분자 전해질이 대신함으로서 보다 높은 안정성을 확보 한 전지가 LIPB 이다. 또한 고분자 전해질을 사용한 경우 금속리튬상에서의 수지상 성장이 저하되는 현상이 관찰됨으로서, 이론용량이 3,860mAh/g 에 달하는 리튬금속 혹은 합금을 고분자 전지에서 음극으로 사용하고자 하는 2 차전지가 LPB 이다. 리튬 2차전지는 비록 1989년 액체전해질을 사용한 금속리튬 2차전지의 실패전력을 안고있지만 궁극적으로는 이론적으로 최대의 에너지밀도를 가지고 있는 LPB를 지 향할 것으로 예상되지만 가까운 장래에 실현되기는 어려울 것이다. 따라서 향후의 라튬 2차전지의 전개방향은 현재의 LIB를 고분자 전해질을 채용하는 LIPB로 진행시커면서 저가의 전극재료개발을 지속적으로 추진할 것으로 예상된다. 현재 리튬 2차전지는 소형전지에 국한되고 있지만 전기자동차나 전력저장용으로 이를 대형화시커기 위해서는 열적특성이 우수하고 저가인 전극재료개발이 선행되야하기 때문에, 저가의 탄소재료와 코발트산화물을 대신할 수 있는 철, 망칸 또는 니켈산 화물의 개발이 필요하다.
코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다.
Dong Jin Kim;Hun Saeong Chung;Myung Kyu Jung;Ki Byoung Youn
한국결정성장학회지
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제4권4호
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pp.395-404
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1994
니켈.흑연 복합분말은 수소가스를 사용하여 ammoniacal 황산니켈염 수용액으로 부터 니켈이온을 흑연입자표면에 석출시켜 제조하였으며, SEM, 광학현미경, 입도 및 화학분석등을 이용하여 니켈이오느이 환원속도 및 코팅층의 특서에 미치는 여러 반응인자의 영향을 조사 하엿다. 반응온도 및 교반속도 변화에 따라 수소가스 주입 후 환원반응이 시작되기 까지 필요한 잠복기는 20~110분 정도이었으며 흑연코어 표면의 니켈코팅층은 포도송이 모양(botryoidal)인 니켈 nodule로 형성되었다. 또한 반응 온도 및 교반속도가 높아짐에 따라 코팅용액중 니켈이 온의 환원속도는 증가하였으며 $130^{\circ}C $, 600~800 rpm 조건에서는 $4.5g/{\ell}/min$를 나타내었다.
여러 가지 금속을 에칭하기 위하여 사용된 $FeCl_3$ 폐용액은 유가금속인 니켈을 함유하고 있다. 본 연구에서는 염화철을 재생하고 남은 니켈 함유 에칭폐액으로부터 니켈을 고순도의 탄산니켈 결정분말로 회수하고자 하였다. 5 % NaOH 수용액을 이용하여 pH 4의 조건에서 1차적으로 철 성분의 불순물을 약 97 % 제거하고 추가적으로 남은 불순물을 제거하기 위하여 용매추출제 D2EHPA(Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 불순물로서 존재하는 금속이온들을 약 99% 제거하였다. 그 후 불순물이 제거된 염화니켈 용액에 탄산나트륨과의 반응을 통하여 99.9 % 이상의 순도를 가진 탄산니켈분말을 얻을 수 있었다.
최근 금속자원 재활용과 환경보호에 대한 기술적 필요성에 의해 구리(Cu)를 주성분으로 하는 동합금으로부터 니켈, 주석 등의 유가금속 분리/회수에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 동합금에 포함된 유가금속들을 분리/회수하는 기초연구중 하나로서, 킬레이트 수지를 이용하여 동합금 제련시 발생하는 부산물에 포함되어 있는 대표적인 유가금속인 니켈(Ni)을 분리/추출할 수 있는 농축 공정의 가능성에 대해 검토하였다. 킬레이트 수지는 원자량이 높은 $Cu^{2+}$ 이온을 $Ni^{2+}$ 이온보다 선택적으로 흡수하였으며, 이러한 과정을 수차례 반복함으로써 실제 동합금 부산물 샘플의 $Ni^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$ 이온을 농축할 수 있었으며, XRF 분석을 통하여 각각 70 % 및 99 %의 농도로 분리할 수 있음을 확인하였다.
폐전자제품 내에 포함된 유가금속 또는 유해금속자원의 재활용 기술 중 치환법(Cementation)은 상대적으로 높은 기전력을 나타내는 금속을 첨가함으로써 용액 내의 금속이온을 침전시키는 전기화학적 석출 방법으로 금속이온의 회수기술 중 경제적이며 효율적인 재활용 기술 중 하나로 부각되고 있다. 본 연구에서는 폐니켈-카드뮴 전지 내에 포함된 카드뮴 회수의 최적 조건을 선정하기 위하여 0.1 M 황산카드뮴($CdSO_4$) 용액과 Ni-Cd 침출액에서 pH, 온도, 아연의 입자크기, 아연의 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 니켈과 카드뮴이 포함된 용액에서 아연의 입자크기와 온도가 중요한 변수로 작용하였으며, 700 um의 아연을 이용하여 $25^{\circ}C$의 온도를 나타내는 용액에서 카드뮴 대비 2.6배의 화학당량 비의 아연을 투입할 때 최적의 카드뮴의 회수율 및 니켈의 회수율을 최소화할 수 있는 조건임을 확인하였다.
양이온성(C), 음이온성(A) 및 비이온성(N) 계면활성제 각각을 주형물질로 사용하여 중형기공성 알루미나 (A-C, A-A 및 A-N)를 제조한 후, 이를 담체로 활용하여 일반적인 함침법으로 담지 니켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)를 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기 개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 소성된 촉매에서 니켈종은 계면활성제의 종류에 상관없이 중형기공성 알루미나 담체의 표면에 균일하게 분산되었다. 하지만 환원된 촉매에서 니켈과 알루미나 담체 간의 상호작용 세기는 계면활성제의 종류에 밀접하게 의존하였다. 액화천연가스 전환율 및 건가스 중 수소가스 조성은 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하였다. 환원된 촉매 상의 니켈 비표면적이 증가할수록 반응활성 역시 증가하는 것으로 나타났으며, 제조된 촉매중에서 니켈 비표면적이 가장 높은 Ni/A-N 촉매가 가장 높은 반응환성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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