과립활성탄(GAC)상에 고정된 세균에 의한 4chloro-2-methylphenoxyacetic acid (MCPA)의 분해가 유통 조건하의 컬럼반응조에서 연구되었다. GAC상에 생물막을 형성시키기 위한 접종으로서 M MCPA를 분해하는 세균의 혼합배양이 사용되었다. 접종하기 전에 GAC에 의한 MCPA의 흡착을 조사 하였으며 접종후 GAC상에 형성된 생물막을 주사전자 현미경으로 관찰하였다. MCPA 분해는 생물막이 형성된 GAC를 포함하는 컬럼반응조의 회분 및 연 속운전 조건하에서 조사되었다. 회분배양에서 MC P PA의 완전분해가 이루어졌다. 연속배양상태에서 분적 인 MCPA의 분해가 일어났으나 분해정도는 기질인 MCPA의 결럼반응조내로 유입속도에 의존 었다.
The adsorption and leaching characteristics of five ionic pesticides including four acidic pesticides (2,4-D, dicamba, MCPA, and MCPP) and one amphoteric pesticide (imazaquin) in agricultural soils were investigated. Soils around spring waters that were heavily affected by pesticide run-off and soils around wells considering the regional characteristics in Jeju Island were collected at 24 stations. The Freundlich constant, $K_F$ value, which is a measure of the adsorption capacity, decreased in the order of 2,4-D > MCPA > MCPP > dicamba > imazaquin. The adsorption capacity of these ionic pesticides decreased with increasing pH owing to the effects of ionization of pesticides and different ionizable functional groups of soils. The leaching of ionic pesticides in the soil column showed a reverse relationship with their adsorption in soils, namely, the ionic pesticides were leached more quickly for the pesticides with lower adsorption capacity. The groundwater contamination potential of the ionic pesticides was evaluated in the order of imazaquin > MCPA > MCPP > dicamba > 2.4-D according to the groundwater ubiquity score based on soil Koc and the half-life of the pesticide.
본 연구에서는 고추, 오이 및 사과 포장에서 thiophanate-methyl 수화제 살포액 조제 시와 동력분무기를 통한 농약 살포 시 농작업자의 노출 및 위해 평가를 수행하였다. 패치, 장갑, 양말, 마스크를 통한 피부노출 측정법과 공기펌프와 고체흡착관을 이용한 호흡노출 측정법을 사용하였으며, 시험 전에 유효성을 모두 검증하였다. 살포액 조제 시, 피부 노출량은 $24.0{\pm}6.7mg$ (고추), $4.5{\pm}1.5mg$ (오이) 및 $18.5{\pm}0.6mg$ (사과)이었으며, 조제액 농약 유효함량 대비 평균 피부 노출수준은 0.007% (고추), 0.001% (오이) 및 0.005% (사과)수준이었다. 조제 시 주요 노출부위는 손으로 전체노출의 78-92%이었다. 농약살포 시, 작업자의 노출량은 $84.9{\pm}14.0mg$ (고추), $34.0{\pm}20.8mg$ (오이) 및 $30.7{\pm}9.1mg$ (사과)으로, 살포된 유효성분 함량 대비 평균 노출비율은 0.024% (고추), 0.016% (오이) 및 0.013% (사과)이었다. 사과포장에서 작업자의 주요 노출부위는 손이었지만 나머지 포장의 경우 주로 허벅지와 정강이에서 노출이 발생하였다. 호흡노출량은 살포액 조제 시 $1.5{\pm}2.2{\mu}g$ (고추), $52.7{\pm}48.9{\mu}g$ (오이) 및 $4.0{\pm}4.9{\mu}g$ (사과)이었던 반면, 농약살포 시 $0.2{\pm}0.1{\mu}g$ (고추), $23.2{\pm}12.4{\mu}g$ (오이) 및 $0.4{\pm}0.6{\mu}g$ (사과)이었다. 피부노출을 결정하는 주요 요인이 작물과의 접촉빈도, 잎 밀도, 살포 습관, 작업 형태, 작업 환경인 반면, 호흡노출의 경우 작업 환경, 특히 바람으로 판단되었다. 위해 평가 결과, 모든 경우에서 안전역이 1이상으로 위해 가능성은 낮았지만, 고추포장에서 농약을 살포할 경우 안전역이 1에 근접하였다.
소수성 토양이란 물방울이 떨어져도 자연스럽게 젖지 못하고 표면 위에 그대로 존재하는 토양을 말한다. 소수성 토양은 토양입자들 사이 혹은 토양입자와 그 중간물질의 사이에 소수성 유기물질이 침투하여 입자를 코팅하여 소수성을 띠게 되는 것이다. 토양이 소수성화가 되면 심한 침식과 침출, 농약의 급속한 침출, 식물이 이용할 수 있는 많은 양의 물과 영양분의 손실 그리고 농작물과 목초의 생산성 감소 등을 야기한다. 본 실험에서는 미량원소가 어떤 흡착과 이동 메커니즘을 갖는지를 배치 실험과 컬럼 실험을 통해 비교 평가하였다. 배치 실험에서는 $Cu^{2+}$, $Mn^{2+}$, $Fe^{2+}$, $Zn^{2+}$ 및 $Mo^{5+}$를 이용하여 일반 토양과 소수성 토양의 수착의 차이, 소수성 정도에 따른 차이, 각각의 미량원소 별 차이를 비교 하였고, 컬럼 실험에서는 피흡착물질인 미량원소 $Fe^{2+}$ 및 $Mo^{5+}$에 대한 탈착성능 비교와, 특정시간에 따른 공간적 농도 분포를 측정하였다. $Fe^{2+}$와 $Mo^{5+}$의 경우 비소수성 토양보다 소수성 토양에서 더 높은 흡착을 나타났다. $Fe^{2+}$의 흡착성능은 소수성 토양별 40% > 15% > 0% 순으로 나타났다. 특히 $Mo^{5+}$의 경우 0%, 15% 및 40%의 소수성 토양에서 초기에는 비슷한 경향을 보였으나 시간이 지나면서 소수성 토양에서 비소수성 토양보다 빠른 탈착속도를 보였다. $Fe^{2+}$와 $Mo^{5+}$의 파과곡선 분석결과 소수성 토양에서 더 빠른 이동속도를 나타내었다.
Micro-ecosystem (pot)중 quinclorac 토양잔류물의 행적을 구명하기 위하여 이화학적 특성이 상이하고 quinclorac의 신생 및 숙성 잔류물을 함유한 2종의 논토양에 42일간 벼를 재배하였다. 벼의 재배 유무와 무관하게 quinclorac 신생잔류물과 숙성 잔류물을 함유한 토양으로부터 방출된 $^{14}CO_{2}$의 양은 두 토양 모두에서 총처리 방사능의 2.2% 미만으로서 토앙 미생물에 의한 분해가 용이하지 않았음을 시사하였다. 서로 다른 quinclorac 토양잔류물을 함유한 두 토양에서 벼에 흡수 이행된 $^{14}C$의 양은 토양 A보다 유기물 함량과 점토의 함량이 적은 토양 B에서 더 많았고, quinclorac 잔류물의 흡수이행은 신생잔류물을 처리한 토양에서 보다 숙성 잔류물을 함유한 토양에서 적었다. 벼 수확 후 신생잔류물과 숙성잔류물을 함유한 토양 A에 잔류하는 $^{14}C$는 각각 총처리 방사능의 84.5와 86.3%로 비슷하였으며, 토양 B에서는 각각 61.8과 67.7%였다. 반면 벼를 재배하지 않은 토양중에서는 98.3%이상이 잔류하여 quinclorac이 화학적으로나 미생물적으로 비교적 안정한 화합물임을 입증하였다. Quinclorac의 추출불가 토양속박 잔류물은 토양 유기물에 강력하게 흡착 또는 결합되어 있고 대부분이 fulvic acid에 혼입되어 있었다.
본 연구에서는 GC-ECD/MS를 이용하여 농산물 중 aromatic 살균제 quintozene의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 quintozene 성분을 n-hexane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-ECD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Quintozene의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 79.9~102.7% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 quintozene의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
본 연구는 삼림환경내에 살포된 살충제 cyfluthrin과 trichlorfon의 물에서의 잔류 및 동태 와 수서생물에 미치는 영향을 비교, 분석하기 위하여 수행하였다. 농약은 오리나무 잎벌레(Agelastica coerulea B.)를 구제하기 위하여 2회 항공살포 (살포량 : cyfluthrin 25g ai/ha, trichlorfon 536g ai/ha)하였으며, 아울러 수서곤충에 대한 영향을 비교하기 위하여 야외 소하천에서 모의실험을 실시한 바, 그 결과는 다음과 같다. 물에서 cyfluthrin은 살포직후에는 $0.62{\mu}g/L$ (1차) $78{\mu}g/L$(2차)이나 토양, 저질등에 흡착되어 1차 살포의 경우는 1일후에 검출되지 않았고, 2차 살포의 경우에는 4시간 이후에 $1{\mu}g/L$이하로 떨어져 급격히 소실됨을 알 수 있었다. Trichlorfon은 강우에 의한 영향을 크게 받아 농약 살포후 22일까지 농도의 증감이 계속되었다. 수서생물에 대한 영향을 보면, cyfluthrin은 어류와 동물성 플랑크톤에 대한 영향은 없었으나, 수서곤충에 대해서는 38-73배(항공살포), 1200-2000배(모의실험)의 표류량이 관찰되었다. Trichlofon은 어류에 대한 영향은 없었으나, 동물성 플랑크톤 중 Copepoda와 Cladocera에 대한 영향이 관찰되었으나 수서곤충에 대해서는 큰 영향이 없었다. 수서곤충의 목별 감수성 은 cyfluthrin의 경우 하루살이목, 딱정벌레목, 파리목의 순서로 감수성이 낮고, trichlorfon은 파리목이 비교적 민감하였다.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 sulfonamide계 살균제 amisulbrom의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 감자 및 현미로 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 amisulbrom 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Amisulbrom의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 85.3-105.6% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 amisulbrom의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
본 연구는 현행 식품공전상 개별 분석법이 설정되어 있지 않은 cymoxanil의 식품 및 농산물의 안전한 관리를 위하여 현미, 대두, 고추, 감귤, 감자를 대표 농산물로 선정하여, cymoxanil에 대한 공정 개별 분석법을 확립하고자 수행되었다. 대표 농산물 시료 중 함유된 cymoxanil은 acetonitrile을 가하여 추출한 후, dichloromethane으로 액-액 분배하였으며, dichloromethane/acetone (60/40, v/v) 혼합액을 이용하여 silica gel 흡착크로마토그래피법으로 정제한 후 HPLC로 분석하였다. Cymoxanil의 검출한계(LOD)는 1 ng이었고, 정량한계(LOQ)는 $0.02mgkg^{-1}$이었다. 무처리 시료에 cymoxanil 표준용액을 3 수준(LOQ: $0.02mgkg^{-1}$, $10{\times}LOQ$: $0.2mgkg^{-1}$, $50{\times}LOQ$: $1.0mgkg^{-1}$)으로 처리하여, 3 반복으로 실험한 결과 회수율은 79.6~107.6%이었으며, 반복 간 분석오차(CV)는 10% 미만이었다. LC/MS를 이용한 잔류분의 재확인 결과와 회수율 결과를 통해 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정 분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 benzothiadiazole계 선택적 접촉 제초제인 bentazone의 잔류분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 인산용액으로 pH를 1로 조절한 acetone을 가하여 추출하였고, bentazone의 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Bentazone의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 bentazonc의 분석정량한계(LOQ)은 0.02 mg/kg 이었다. 전체 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 82.0~97.9% 수준을 나타내었으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 benzothiadiazole계 제초제인 bentazone의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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