본 연구는 취나물, 고춧잎, 열무를 대상으로 건조에 따른 procymidone, diazinon의 잔류량의 경시적 변화를 연구할 목적으로 수행되었다. 실내풍건 방법으로 건조하는 경우, procymidone, diazinon의 잔류량이 증가하지만 수분함량의 감량을 고려하여 보정하면 $10{\sim}83%$ 감소하였고, 열풍건조 방법으로 건조하는 경우도 농약 잔류량은 증가하여도 수분함량의 감량을 고려하여 보정하면 $44{\sim}71%$ 감소하였다. 이 결과에 의하면, 건조에 의하여, 수분 보정한 농약잔류량이 대부분 감소하므로 건조농산물을 판정함에 있어 단순히 신선농산물의 기준에서 수분함량의 감량을 고려하여 기준 적용할 것이 아니라 건조과정 중 농약잔류량에 영향을 미치는 여러 요인을 고려한 추가연구가 필요하다고 판단된다.
농약 원제, 왕겨, 무기산화제 및 아교 혼합 분말에 물을 가하여 반죽한 다음 성형하여 봉상 훈연제를 제제하고 훈연제의 연소성을 측정하여 보편적으로 사용될 수 있는 산화제를 선발하고자 하였다. 왕겨 분말을 가연성 담체로 하는 봉상 훈연제는 11개의 농약에 대하여 빠르고 균일한 연소 속도와 높은 훈연율을 나타내었다. 연소 균일성, 연소 속도 및 훈연율을 고려할 때 봉상 훈연제에는 산화제로써 염소산나트륨이 가장 적당하였다. 가장 높은 훈연율을 나타내는 산화제 첨가비는 농약에 따라 다르게 나타났지만 연소 속도가 다른 훈연제가 훈연율도 높게 나타나는 경향이었다. 왕겨를 가연성 담체로 한 훈연제는 $50^{\circ}C$에서 60일간 보관하였을 때 대부분 유효성분의 경시변화가 거의 없이 안정하였다. 연소실, 냉각기, 포집병 1, 여과기, 포집병 2, 포집병 3, 포집병 4, 응축기 및 진공펌프로 구성된 연기 포집 장치는 연소시 연기가 대량으로 발생하는 훈연제의 훈연율 측정에 적합하였다.
쑥갓의 안전성 확보를 위하여 쑥갓 재배기간 중 bifenthrin 및 chlorothalonil의 잔류양상을 연구하였다. 쑥갓에 유효성분 bifenthrin을 살포 후 0일(3시간)은 $0.90{\pm}0.07mg/kg$을 보였고, 26일후에는 $0.14{\pm}0.01mg/kg$이었으며, chlorothalonil은 0일(3시간)에 $79.12{\pm}6.02mg/kg$, 26일후에는 $4.60{\pm}1.33mg/kg$으로 나타났다. 쑥갓 중 bifenthrin과 chlorothalonil의 회수율은 각각 $88.67{\pm}7.97%$와 $99.90{\pm}16.03%$로 유효한 회수율 범위를 보였다. 쑥갓의 생육 기간 중 농약의 잔류량 변화는 first order kinetics model을 적용하여 해석한 결과 bifenthrin의 반감기는 9.63일이었으며, chlorothalonil은 6.54일이었다. 산출된 두 농약의 감소상수를 이용하여 생산단계 잔류 허용기준을 산출한 결과 bifenthrin의 수확 26일 전 잔류량은 11.7 mg/kg이었으며, chlorothalonil은 24.1 mg/kg이었는데 수확 예정일에는 두 농약의 잔류허용기준이 모두 5.0 mg/kg 이하로 잔류하여 안전할 것으로 판단되었다. 쑥갓 생산단계 농산물의 농약 잔류허용기준을 설정하는데 기초자료로 활용하여 농산물 유통단계의 부적합에 따른 생산자의 경제적 손실을 최소화하고 소비자에 대한 안전성을 강화할 수 있다고 사료된다.
농약사용 성수기에 하천수 중 검출빈도가 높은 수도용 제초제 molinate의 환경 노출성을 평가하기 위하여 논토양 조건에서 잔류성과 분해특성에 대한 시험을 수행하였다. Molinate의물 중 반감기는 토양이 존재하는 조건에서 4.1일이었고 토양이 없는 물만 처리한 구에서는 4.2일로 비슷하게 나타났으나, 초기 물중 소실율은 토양 처리구에서 훨씬 빨랐다. 물과 토양 중 경시적 잔류분포 변화는 처리 7일 후에 토양에 최고농도로 잔류되었다가 점차 감소되는 추세였다. 가수분해는 $25^{\circ}C$에서 pH 4.0, 7.2 및 9.0조건에서 모두 일어나지 않았으며, 물 중 광분해는 xenon lamp로 5,530 $J/cm^2$ 조사시 31.0%의 분해력을 보였으나, 순수물 보다 호소물에서 더 빠르게 분해되는 경향이었다. 광감제 첨가에 의한 molinate 광분해는 5,184 $J/cm^2$의 광조사시 과산화수소와 ZnO 첨가구에서 각각 98%와 58%의 분해력을 보여 이 물질들이 광감응효과가 뛰어난 것으로 확인되었다. Molinate 입제의 물 중 용출성은 $35^{\circ}C$에서 30시간에 90% 이상이 용출되었다. 논포장 벼 생육조건에서 논물 중 molinate 농도는 약제처리 7일까지 급격하게 감소하는 경향을 보였으며 논물 중 반감기는 3.7일($Y=1.9258{\times}e^{-0.1865X}$(r=-0.9402))이었다.
상추의 안전한 생산을 위한 재배기간 중 농약 잔류량 변화추이와 최종 소비단계에서의 농산물 안전성 평가 자료로 활용하기 위하여 lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 기준량 및 배량을 각각 상추에 살포한 후 시료를 경시적으로 채취하여 GC-ECD로 잔류 농약을 분석하였다. 시험 농약의 검출한계는 모두 $0.001\;mg{\cdot}kg^{-1}$ 이었으며 분석법의 회수율은 $0.2\;mg{\cdot}kg^{-1}$ 수준에서 101.2-104.3%, $1.0\;mg{\cdot}kg^{-1}$ 수준에서 99.7-103.8% 이었다. 각 약제의 상추 중 잔류량은 시간이 경과함에 따라 점차 감소하는 것으로 나타났으며, lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 생물학적 반감기는 기준량 살포의 경우 1.7일과 1.4일, 배량 살포의 경우는 1.8일과 1.4일 이었다. Lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 초기 잔류량은 모두 잔류 허용기준 이상이었으나 수확예정 일의 잔류농도는 모두 잔류허용기준 미만이었으며, 수확예정 일의 잔류량으로 산출한 시험 농약의 ADI 대비 EDI의 비율은 기준량과 배량 처리구에서 모두 1% 미만이었다.
농약(農藥)의 사용(使用)이 증가(增加)함에 따라 농약(農藥)이 토양(土壤) 환경(還境)에 미치는 영향(影響)을 살펴보기 위하여 살균제(殺菌劑)로는 Isoprocarb, Captan을 살충제(殺蟲劑)로는 Carbofuran, Propoxur, Acephate를 사용(使用)하여 이들 농약(農藥)의 처리(處理) 후(後) 토양(土壤) 호흡(呼吸), 미생물상(微生物相), 토양(土壤) 효소(酵素)와 연작지(連作地)에서 병원성(病原性) 미생물(微生物)의 경시적(經時的) 변화(變化)를 조사(調査)하여 얻은 결과(結果)는 다음과 같다. 농약(農藥)의 처리(處理)에 의하여 토양호흡이 저해(沮害)되었으나 그 정도는 크지 않았고 Propoxur $10{\mu}g/g$ 처리(處理)에서는 대조구(對照區)보다 조금 증가(增加)했으며 토양미생물(土壤微生物)에 대(對)하여는 처리초기(處理初期)의 짧은 기간(期間)동안은 균수(菌數)가 감소(減少)하였으나 배양일수(培養日數)가 증가(增加)함에 따라 점차 증가(增加)되는 경향(傾向)이었다. 그러나 Captan 처리구(處理區)에서는 세균수(細菌數)가 배양(培養) 60일(日)에도 상당한 감소(減少)를 보였다. 토양미생물(土壤微生物)과 호흡량(呼吸量)과의 관계에서 일반적(一般的)으로 유의성(有意性)이 있는 정(正)의 상관관계(相關關係)를 나타냈으며 특히 세균(細菌)의 경우 1%수준(水準)에서 고도(高度)의 유의성(有意性)을 나타냈다. 토양효소(土壤酵素)에 대(對)한 영향(影響)은 초기(初期)의 짧은 기간(期間)동안 비교적(比較的) 활성(活性)의 저해(沮害)가 컸으나 시일(時日)이 경과(經過)함에 따라 증가(增加)되는 경향(傾向)이었다. Carbofuran 처리구(處理區)에서는 20일(日) 및 30일배양(日培養)에서 대조구(對照區)보다 polygalacturonase의 활성(活性)이 증가(增加)되었으며 ${\beta}$-glucosidase는 살충제(殺蟲劑) 처리구(處理區)에서 10일(日)째에, dehydrogenasg 활성(活性)은 Carbofuran 및 Propoxur 처리구(處理區)에서 60일(日)째에, 그리고 Acephate는 20일(日)과 60일(日)에 각각 대조구(對照區)보다 활성(活性)이 더 높게 나타났으며 phosphatase의 활성(活性)은 유기인제(有機燐劑)인 Propoxur 및 Isoprocarb 처리구(處理區)에서 배양(培養) 60일(日)에 저해(沮害)를 나타났다. 토양미생물(土壤微生物)과 효소활성(酵素活性)과의 관계에서 일반적(一般的)으로 정(正)의 상관관계(相關關係)를 보였으며 특(特)히 Carbofuran의 경우 1%수준(水準)에서 고도의 유의성(有意性)을 나타냈다. 연작지토양(連作地土壤)에서 Fusarium 속균(屬菌)은 전체적(全體的)으로 배양(培養) 60일(日)에 균수(菌數)의 감소(減少)를 보였고 Pythium 속균(屬菌)은 Isoprocarb와 Acephate 처리구(處理區)에서는 증가(增加)를 하였으나 Propoxur와 Captan 처리구(處理區)에서는 배양(培養) 60일(日)에 현저한 균수(菌數)의 감소(減少)를 나타냈다. 앞으로 농약(農藥)의 분해산물(分解産物)들의 토양미생물(土壤微生物)에 대(對)한 영향(影響)과 연작지토양(連作地土壤)에서 다른 약제(藥劑)의 잔류(殘留)에 의(依)한 영향(影響)등 지속적(持續的)인 연구검토(硏究檢討)가 이루어져야 할 것이다.
수입과일을 대상으로 captan, chlorpyrifos, methidathion 및 kresoxim-methyl 을 각각 1000, 250, 400 및 157 $mgkg^{-1}$ 농도로 수확 후 처리 하여 저장 기간에 따른 경시적 변화를 관찰한 결과 captan은 처리 직후 과일 전체에서 0.9-12.5 $mgkg^{-1}$, 과육에서 ND-0.23 $mgkg^{-1}$ 으로 조사 되었으며, 4주 후에는 과일 전체에서 0.7-3.2 $mgkg^{-1}$, 과육에서 ND-0.67 $mgkg^{-1}$으로 조사되었다. chlorpyrifos은 처리 직후 과일 전체에서 0.4-2.2 $mgkg^{-1}$, 과육에서 ND-0.32 $mgkg^{-1}$으로 조사 되었고, 4주 후에는 과일전체에서 0.3-0.9 $mgkg^{-1}$, 과육에서 ND-0.02 $mgkg^{-1}$으로 조사 되었다. methidathion은 처리 직후 과일 전체에서 0.7-3.1 $mgkg^{-1}$, 과육에서 ND-0.05 $mgkg^{-1}$으로 조사되었고, 4주 후에는 과일 전체에서 0.4-2.0 $mgkg^{-1}$, 과육에서 ND-0.05 $mgkg^{-1}$으로 조사 되었다. kresoxim-methyl은 처리 직후 과일 전체에서 1.3-2.1 $mgkg^{-1}$, 과육에서 ND-0.16 $mgkg^{-1}$으로 조사 되었고, 4주 후에는 과일 전체에서 1.3-1.8 $mgkg^{-1}$, 과육에서 ND-0.15 $mgkg^{-1}$으로 조사 되었다. 농약처리 4주 후 농도의 감소율은 captan이 52%로 가장 높았으며 다음으로 chlorpyrifos, methidathion 및 kresoximmethyl이 각각 47, 41 및 11% 순으로 조사 되었다.
불활성 휴면포자율의 변화를 경시적으로 조사하여 휴면포자 발아에 미치는 온도의 영향을 간접적으로 측정한 결과 $28^{\circ}C$에서 24시간 후에는 55.6%, 132시간 후에는 82.5% 발아하여 가장 양호하였으며, $24^{\circ}C$, $16^{\circ}C$의 순이었다. 발아 최적산도는 pH 6이었으며 pH 7, 8의 순으로 좋았고, pH 4, 9에서는 발아가 현저히 억제되었다. 휴면포자의 발아는 무, 배추 등의 기주작물과 강남콩의 뿌리 마쇄액에서 가장 높았으며, 상추에서는 현저히 낮았다. 휴면포자의 불활성화에 미치는 고온 처리효과를 조사한 결과 온도가 높을수록 그리고 처리 시간이 경과할수록 불활성 휴면포자의 수는 증가하였으나 $40{\sim}65^{\circ}C$ 온도범위내에서 1시간 후 불활성화 정도는 $40{\sim}60%$로 대체로 비슷하였다. 그러나 $70^{\circ}C$ 처리에서 불활성화율은 급격히 증가하여 60분간 처리시 불활성화율이 91.5%에 달하였다. 뿌리혹을 담수처리하면 불활성화된 휴면포자의 비율이 급격히 증가하여 9일 후에는 60.3%에 달하여 담수에 의하여 휴면포자가 급격히 불활성화되었다. 이병토양을 담수하여도 5개월 후에 30%이상 휴면포자 밀도가 감소하였다. 무사마귀병 방제약제중 후루아지남이 후루설파마이드에 비해 휴면포자 불활성화 효과가 좋았으나 두 약제 모두 아인산염에 비하여 그 효과가 낮은 것으로 나타났다.
2009년 일본으로 수출된 착색단고추에서 flonicamid 성분이 일본 농약잔류허용기준을 초과한 사례가 발생되어 원인 구명을 위해 본 실험을 수행하였다. 농산물 중 flonicamid의 잔류분석 대상성분은 모화합물과 두 종류 대사산물 TFNG와 TFNA를 합한 값으로 표시한다. 착색단고추 중 flonicamid의 잔류특성을 밝히기 위해 재배농가 3곳을 선정하여 약제를 7일 간격 3회 살포 후 1~21일 경과시점의 잔류량을 조사하였다. 평균 잔류량은 0.176, 0.152, 0.108 mg $kg^{-1}$ 이였으며, 포장간 잔류량의 차이가 있었다. 초기 잔류량 보다 10일 이후 상대적으로 더 높은 잔류량을 유지하였으나 전반적인 잔류수준은 국내 잔류허용기준인 2.0 mg $kg^{-1}$, 2009년 기준 초과시 일본의 잔류허용기준인 0.4 mg $kg^{-1}$보다 낮음을 알 수 있었다. 살포 농도가 잔류량에 미치는 영향을 확인하기 위하여 추천 희석배수의 배량(1,500배)을 7일 간격 3회 살포한 후 total flonicamid의 잔류량을 조사하였는데 배량 살포구에서 21일차에 0.429 mg $kg^{-1}$이 검출되어 0.4 mg $kg^{-1}$을 초과하였다. 착색단고추 중 모화합물과 대사산물의 변화를 확인하기 위하여 약제 살포 후 1~49일 동안의 경시적 변화를 확인한 결과 모화합물은 1일차에 0.06 mg $kg^{-1}$으로 최고치를 보였으며 이후 지속적으로 감소되어 49일차에는 0.01 mg $kg^{-1}$ 미만이 검출된 반면 대사산물 TFNG와 TFNA는 1일차 각각 0.012, 0.007 mg $kg^{-1}$이 검출되었고 그 양은 점차 증가되어 49일차에 각각 0.163, 0.047 mg $kg^{-1}$이 검출되어 최고치를 보였다. 이는 glycine 구조를 가진 대사물 TFNG가 지속적으로 늘어나 최종 살포 후 49일 동안 열매 중 total flonicamid 잔류량이 크게 감소하지 않는 경향을 나타내었기 때문이다. 따라서 착색단고추의 flonicamid 잔류량 시험은 장기간 조사가 필요하였다.
본 연구는 생산단계 방울토마토 중 fluopicolide 및 metrafenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로서 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Fluopicolide 및 metrafenone 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, MLOQ(Method Limit of quantitation)는 0.005 mg/kg이었다. 분석결과, fluopicolide 회수율은 92.7∼94.8%이었고, metrafenone의 회수율은 82.6 ∼88.0%이었으며, 두 약제 모두 표준편차는 10% 미만이었다. 방울토마토 중 각각의 농약에 대한 반감기는 fluopicolide의 경우 15.0일(포장 1)과 12.8일(포장 2)로 나타났으며, metrafenone의 경우 18.9일(포장 1), 21.5일(포장 2)로 나타났다. fluopicolide 및 metrafenone에 대하여 방울토마토 수확 10일 전 잔류량이 각각 0.27 mg/kg, 2.29 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 잔류량은 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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