유기물/무기물 나노복합체를 이용하여 제작한 비휘발성 메모리 소자는 유기 박막 소자의 응용 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 유기물 박막 안에 분산된 금속 나노입자를 사용하여 제작한 메모리 소자의 전기적 특성 향상에 대한 연구가 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 Ag 금속 나노입자가 유기물 박막 안에 분산된 유기 쌍안정성 메모리 소자에서 메모리 특성 및 나노입자의 분산 농도에 따른 전기적 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 화학적 방법을 이용하여 합성한 Ag 금속 나노입자를 클로로벤젠에 용해되어 있는 polymethylmethacrylate (PMMA) 용액을 제작하였다. Ag 금속 나노입자 포함된 용액을 p-형 Si 기판 위에 스핀 코팅한 후, 열을 가해 남아있는 용매를 제거하여 Ag 금속 나노입자가 PMMA 유기물에 분산되어 있는 나노복합체 박막을 형성하였다. 형성된 Ag 금속 나노입자가 포함된 나노복합체 박막 위에 상부 전극으로 Al을 열증착하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 소자의 전하 저장 능력을 측정하여 Ag 금속 나노입자를 포함하지 않은 소자의 전하 저장 능력과 비교하여 Ag 금속 나노입자가 메모리 소자에서의 전하 저장 매체의 중요한 역할인 것을 확인하였다. Ag 금속 나노입자의 농도에 따른 전하 저장 능력 및 전기적 특성에 대해서도 측정 및 확인 하였다.
금속 물질이 나노 크기 정도로 축소 된다면, 물질의 특성은 종종 유용한 방향으로 변한다. 특히 나노 결정 금속은 에너지 재료의 촉매 물질로 주목을 받아왔다. 지금까지는 일정한 크기를 갖는 나노 결정 제조 기술과 크기의 의존성 등 기초적인 연구가 매우 활발히 이루어지고 있다. 지금까지의 제조 기술은 화학적 물리적 증착 방법을 주로 이용하였는데, 최근 고휘도 빛을 이용하여 금속 나노 촉매를 생산하는 효율적인 방법이 소개되고 있다. 본 논문에서는 Ag 박막의 Ag 나노 결정으로의 변화에 대하여 소개한다. E-beam evaporation에 의해 증착된 Ag 박막을 UV에 노출하면 표면 형태는 평탄한 표면에서 나노결정 형태로 점진적으로 변화한다. 본 논문에서는 Ag 나노 결정의 변화를 SEM과 AFM을 이용하여 고찰한 내용을 발표할 예정이다.
Ag/polystyrene(PS) 나노복합체를 110 $^{\circ}C$의 가열법에 의하여 silver 2-ethylhexylcarbamate(Ag-CB) 복합체의 환원과 동시에 라디칼 중합을 진행하여 제조하였다. 또한, 이러한 전통적인 가열법과는 대조적으로 마이크로파를 조사하여 스티렌 단량체의 중합이 진행됨이 없이 은 나노입자가 잘 분산된 콜로이드 스티렌 용액을 제조할 수 있었다. 이렇게 단지 마이크로파를 조사하여 은 나노입자를 제조하는 방법은 반응기 내의 전체 용액 속에서 균일하고 빠르게 진행되어 매우 입자가 작고 균일한 은 나노콜로이드 용액을 제조할 수 있었다. 또한, 연속적으로 얻어진 은 나노입자를 포함하는 단량체 용액을 라디칼 중합시킴으로써 PS 고분자 매트릭스에 은 나노입자가 잘 분산된 Ag/PS 나노복합체를 얻을 수 있었다. Ag/PS(0.1/100) 나노복합체는 Ag/PS(4.0/100)를 마스터배치로 사용하여 용융-혼합 방법에 의하여 성공적으로 제조할 수 있었으며 그러한 나노복합체를 UV-VIS spectroscopy, TEM, 그리고 XRD를 이용하여 확인하였다.
항균 활성도를 조사하기 위해 이산화티탄미립자 표면에 나노메탈(Au, Ag)을 균일하게 도핑한 나노복합체($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2,\;Ag-TiO_2$@$TiO_x$)를 초음파환원법과 졸-겔 법으로 제조하였다. 이렇게 제조된 나노메탈-이산화티탄 복합체의 항균 활성도는 고체배지 표면에 나노복합체와 함께 E. coli를 도말하여 $37^{\circ}C$에서 배양한 후 생존된 콜로니 개수의 측정을 통해서 이루어졌다. 나노복합체의 초기 항균 효율은 나노메탈이 도핑된 이산화티탄미립자($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2,\;Ag-TiO_2$@$TiO_x$)) 복합체가 도핑하지 않은 이산화티탄미립자($TiO_2$)에 비해 높은 항균 효율을 나타내주었다. 이후, 나노복합체를 $4^{\circ}C$에서 보관 후 장기보관에 따른 항균특성을 비교해본 결과, 나노메탈만 도핑된 복합체($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2$)보다는 $Ag-TiO_2,$의 표면을 다시 산화티탄막으로 코팅한 복합체($Ag-TiO_2$@$TiO_x$)의 항균특성이 오랫동안 유지되는 것을 알수 있었다. 이는 산화티탄막으로 다시 코팅한 $Ag-TiO_2$@$TiO_x$의 경우에 Ag 나노메탈의 산화방지 및 나노복합체의 콜로이드 안정성 향상이 이루어졌기 때문으로 사료된다.
코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO2/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO2/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO2/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.
ZnO nanorods 구조는 광소자 및 태양광 소자의 성능을 향상시키기 위해서 무반사계수, 광추출효율, 전기적, 열적 전도도를 개선시킬 수 있어, 매우 큰 관심을 가지고 왔다. 또한 Ag 나노입자는 표면 플라즈몬 효과를 이용하여 LED나 태양전지에 응용하여 소자의 성능이 향상됨을 이론적, 실험적으로 증명되어 왔으며, 현재에도 활발한 연구가 진행되고 있다. 이러한 ZnO nanorods 특성과 Ag 나노입자의 표면 플라즈몬 효과를 이용하기 위해서, 본 연구에서는 Ag 나노 입자를 형성된 ZnO seed층에 ZnO nanorods를 성장시켰다. 시료를 제작을 위해서 비교적 성장이 간단하고 저온성장이 가능한 화학적 합성방법을 이용하였다. Ag 나노입자가 형성된 ZnO seed층 제작을 위해서 먼저 Si 기판위에 RF magnetron 스퍼터를 이용하여 고진공, $N_2$ 분위기에서 일정한 두께로 증착을 하였으며, 이후 Ag 박막을 thermal evaporator로 10 nm 두께로 증착하였다. 그 다음, 크기가 다른 Ag 나노입자를 형성을 위해서 rapid thermal annealing (RTA)을 여러 가지 온도에서 수행하였다. 그리고 이러한 시료들를 이용하여, ZnO nanorods를 성장하기 위하여, $90-95^{\circ}$의 온도에서 zinc nitrate $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$과 hexamethylentetramines (HMT)으로 혼합된 용액에 담가두어 ZnO nanorods를 성장시켰다. Ag 나노입자의 크기에 따라 ZnO nanorods의 구조와 형태에 대하여 어떠한 영향을 주는지를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, Ag와 ZnO의 성분분석과 결정성을 조사하기 위해 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 분석하였다. 그리고 표면 플라즈몬에 의한 영향에 대하여 조사하기 위해, ZnO nanorods와 Ag 나노입자가 형성된 ZnO nanorods를 UV-Vis-NIR spectrophotometer을 이용하여 흡수계수와 반사계수를 비교하여 측정하였으며. 태양전지의 성능향상을 수 있음을 이론적으로 계산하였다. 그리고 또한 photoluminescence (PL) 분석을 수행하여 ZnO nanorods의 구조에 대하여 Ag 나노입자의 영향에 대한 광특성을 측정하였다.
연속적인 1차원의 나노섬유를 제작하는데 빠르고 효과적인 방법인 전기방사법을 이용하여 Ag 나노섬유로 이루어진 투명전극을 제작하고 그 특성을 측정하였다. 전기방사를 통해 제조된 Ag 나노섬유는 큰 종횡비를 갖게 되며 열처리를 통해 생성된 섬유사이의 fused junction이 접촉저항을 낮추어 전기적 특성을 향상시킨다. Ag/고분자 용액을 졸-겔 방법을 이용하여 제조한 후 glass 기판위에 방사시켜 Ag/고분자 나노섬유 구조체를 제작하고 $200{\sim}500^{\circ}C$, 2시간 열처리하여 고분자가 일정부분 제거되고 전도성이 향상된 Ag 나노섬유 투명전극을 제조하였다. Ag 나노섬유의 모폴로지를 FE-SEM을 통해 확인하였고 Ag 나노섬유 투명전극의 투과도와 면저항을 UV-vis-NIR spectroscopy와 I-V특성 측정장치를 사용하여 측정하였다. 투과도 83%에서 면저항 $250{\Omega}/sq$의 투명전극을 제작하였으며 전도성필름에 적합한 수준이다. Ag 나노섬유로 이루어진 투명 전극은 전기적, 광학적, 기계적 특성이 우수하여 차세대 유연 디스플레이에 적용 가능성을 보여준다.
본 연구에서는 LCD 또는 LED를 이용한 디스플레이 장치의 BLU 반사판으로 사용할 목적으로 무전해도금에 의하여 플라스틱 기판위에 성장되어진 은 나노코팅의 반사율 특성을 조사하였다. 은 나노코팅의 미세구조는 아주 미세한 나노크기의 은 결정들로 이루어진 다결정 나노코팅인 것을 확인할 수 있었으며 코팅 층의 두께가 증가함에 따라 환원, 석출된 은 나노결정입자의 크기도 비례하여 증가되었다. 은 나노코팅의 두께가 증가함에 따라 가시광선 영역의 반사율이 감소하였으며 파장이 짧을수록 반사율의 감소가 더 심하였다. 나노코팅의 두께 증가에 따른 반사율의 감소는 환원 석출된 은나노결정의 크기와 밀접하게 관련된 것으로 은 결정입자가 클수록 요철의 정도가 심하여 반사율이 감소하는 것으로 생각되어진다. 그래서 가능한 미세한 은 나노결정을 환원, 석출시키고 코팅두께를 얇게 하는 것이 반사율 관점에서 바람직한 것으로 판단되어진다.
목련잎 추출액을 이용하여 Au core-Ag shell 합금 나노입자를 합성하였다. 환원제인 식물잎 추출액을 먼저 $HAuCl_4$ 용액과 반응시키고 다음에 $AgNO_3$ 용액과 반응시켜 금 seed와 은 shell을 형성시켰다. 반응시간에 따른 UV-visible spectroscopy의 변화를 모니터링하여 합금 나노입자의 형성을 관찰하였다. 합성된 합금 나노입자를 transmission electron microscopy(TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 등으로 특성화 하였다. TEM image로부터 관찰된 합금 나노입자는 삼각형, 오각형, 육각형 등의 평판과 구 구조의 혼합물이었다. EDS와 XPS 분석으로부터 결정된 금/은 합금 나노입자의 원자 은 함량은 각각 34와 65 wt%로 Au core-Ag shell 나노구조가 형성되었음을 알 수 있었다. 이러한 core-shell 형태의 나노구조는 표면 강화 라만 분광 및 생물분자의 고감도 검출 등에 잠재적인 응용이 기대된다.
Au-Ag 합금 박막에서 화학적으로 덜 안정한 Ag를 선택적으로 에칭하는 dealloying 기법을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 Si 기판에 제조하였다. Au-Ag 합금 박막은 두 가지 방법을 이용하였다: 1) thermal 또는 electron beam 증착법을 이용하여 Au 와 Ag 다층 박막을 Si 기판에 증착시킨 후 열처리를 통한 합금 박막제조; 2) co-thermal 증착법을 이용하여 Au-Ag 합금박막을 Si 기판에 직접 증착. Crack-free 나노기공 gold 박막 제조에 적합한 합금조성을 얻기 위하여 증착 속도, 열처리조건, dealloying 조건등을 조절하였다. Perchloric acid, HClO4 전해질을 이용한 전기화학적 dealloying을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 제조하였고, 기공크기를 조절할 수 있었다. 이에 더하여, electrophoretic 방법을 이용하여 나노기공 gold와 semiconductive 양자점 (CdTe 또는 CdSe)의 나노복합박막을 형성시킨 후 특성을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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