박막이나 초미세 구조체의 경도 및 탄성계수 측정을 위한 나노 압입실험에서는 Oliver & Pharr가 제안한 하중-변위 측정 나노압입법이 널리 쓰이고 있다 위 실험법에서, 나노경도(nano-hardness; H$_{n}$)는 최대하중을 계산된 접촉면적 (A$_{c}$)으로 나누어 평가하고, 압입자 및 박막의 탄성성질을 포함하는 환산 탄성계수 (reduced modulus ; E$_{r}$)는 하중제거곡선의 초기 기울기인 접촉탄성강성 (S)를 이용하여 계산한다. 그러나, 하중-변위 측정 나노압입법에서는 탄성 및 소성변형만이 고려되고 시간 의존적 변형거동 (time dependent deformation; TDD)은 고려되지 않는다.(중략)
본 연구에서는 벌지 실험과 나노 압입 실험을 통해 박막의 기계적 물성을 측정하였다. 벌지 실험은 외적 지지구조를 가지지 않는 박막 시편의 한 면에 일정한 압력을 가하여 박막의 변위를 측정, 압력과 변위의 관계를 이용하여 박막의 기계적 물성을 측정하는 실험이다. 나노 압입 실험은 시편에 압입 방향으로의 하중과 시편의 표면으로부터 압입자의 깊이에 대한 데이터를 통하여 시편의 기계적 물성을 측정하는 실험으로 modified King's model 을 이용하여 모재의 영향이 고려된 박막의 물성을 구할 수 있다. 두 실험은 탄성 계수와 푸아송비의 수학적 관계가 다르기 때문에 벌지 실험과 나노 압입 실험결과로부터 박막의 탄성계수와 푸아송비를 동시에 측정할 수 있다.
최근 나노기술의 발달과 더불어 나노재료에 대한 특성평가 요구가 높아지고 있고, 따라서 나노스케일로 재료의 기계적 거동을 분석할 수 있는 나노인덴테이션 기법이 심도있게 연구되고 있다. 본 연구에서는 나노인덴테이션을 이용하여 여러 가지 재료의 탄성 소성 변형 거동을 관찰 조사하고 이를 다시 유한요소법(FEM)으로 모사하여 해석하였다. 나노인덴테이션으로 재료 표면에 압입하여 탄소성 변형을 일으켰으며 이때의 가하중과 변형깊이를 측정하여 하중-변형 곡선을 얻었다. 매우 작은 접촉응력 조건하에서는 탄성변형의 비율이 매우 높았는데 하중-변형 곡선으로부터 재료의 나노 경도와 탄성 계수값을 얻을 수 있었다. 실험적으로 얻은 하중-변형 곡선을 3 차원의 유한요소법(FEM)을 이용하여 모사하였는데 상호간에 매우 근접한 결과를 얻을 수 있었다. 이 때 압자의 모양, 압입 깊이, 재료의 종류, 둥을 변수로 하여 여러 가지 조건하에서 압입실험을 하였으며 그 결과를 유한요소법으로 모사하였다.
나노인덴테이션은 시편에 압자를 침투시켜 재료의 기계적 특성을 파악할 수 있는 경도시험법이다. 압입범위를 나노미터범위로 조절할 수 있어 기존에 접근할 수 없었던 극 미소부분에로 응용이 넓어지고 있다. 경도시험시 재료의 탄성 및 소성 작용에 의해 재료는 변형되고, 표면변화 관찰을 통해 표면아래 부분에서 이루어지고 있는 거동을 예측할 수 있다. 이러한 관점에서 나노인덴테이션 시험시에도 발생하는 파일업과 싱크인 현상에서 재료가 나노미터 범위에서 어떠한 양상으로 변형을 하는지를 고찰하는 것은 의미가 있을 것이다. 본 연구에서 파일업과 싱크인의 양상을 파악하고 그 양을 정량화하기 위하여 가공경화양에 따른 표면변화와 압입하중 변화에 따른 표면변화를 관찰하였다. 어닐링한 봉상 알루미늄을 압축변형을 0%, 5%, 20%, 40%, 50% 로 변형시켜 가공경화를 일으켰고, 표면은 전해연마하여 나노압입시험이 가능하도록 하였다. 각각의 시편을 나노인덴테이션 압입하중을 변화시켜 재료에서 하중 변화에 따라 나타나는 표면변화를 관찰하였고, 위의 각 조건에서 파일업양을 정량화 하였다. 연구결과에 대해 ANSYS 유한요소분석 프로그램을 사용하여 재료의 변형양상을 시뮬레이션 하였고, 실제 실험데이터와 비교 분석하였다.
나노 소재의 물성을 측정하기 위하여 대부분의 연구 구룹에서는 크게 두 가지 분석 기법인 분광학을 이용한 분석과 나노트라이볼로지를 이용한 분석을 사용하고 있다. 분광학을 이용한 분석에는 NMR, IR, Raman, SEM, TEM 등이 대표적이라 할 수 있고, 나노트라이볼로지를 이용한 분석에는 AFM, EFM, KFM, Nano-indenter 등의 탐침을 이용한 측정 기법이 대표적이다. Nano-indenter는 물질의 탄성 및 경도를 측정 할 수 있으며 이를 통해 물질의 특성을 연구하는데에 사용된다. 그러나 이런 Nano-indenter의 압입 실험에서는 그 결과값이 압입 조건 등의 통제변수의 함수가 될 것이다. 이를 확인하고 변화값의 parameter를 추출하기 위하여 본 실험에서는 이런 압입 조건 중 Load - Hold - Unload force의 속도 및 시간을 변화시켜 물질의 탄성계수와 경도가 어떻게 변하는지에 대한 역학관계를 연구하였다.
연속압입시험법은 기존의 잔류응력 측정기법에 대한 대체기법으로 많은 분야에서 연구되고 있다. Knoop 압입자는 이러한 압입시험에서 잔류응력의 방향성을 결정하기 위해 이용되어 왔다. 기존 연구에 의하면 Knoop 압입자의 두 가지 응력환산계수의 비는 실험적으로 0.34로 고정되어 있는 것으로 알려져 있으나 이에 대하여 정량적인 분석이 부족하고, 깊이에 따른 실험결과는 미비하여 산업현장에 적용하기에 장벽이 존재한다. 본 연구에서는 연속압입시험법을 이용한 잔류응력의 방향성 측정을 위하여 응력환산계수의 비를 유한요소해석을 이용하여 측정하였다. 본 연구에서는 유한요소해석을 이용하여 압입깊이에 따른 응력환산계수의 비를 분석하고자 하였다. 이론적인 Knoop 압입자와 시편을 모델링하여 일축 잔류응력 상태에서 각각의 응력환산계수를 산출하였다. 압입자 장축 및 단축 방향의 응력환산계수를 주어진 깊이에 따라 예측할 수 있는 모델을 제시하였고, 그 원인을 분석하였다.
최근 스마트폰 산업의 발전으로 인하여 실사용 환경에서 유연소자의 기계적 거동에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 유연소자 박막은 두께가 나노 단위이고, 기존의 시험법으로 측정하기 어려워 주로 나노압입시험을 이용하여 경도, 탄성계수 등의 특성을 구하고 있다. 그러나 현재 널리 쓰이고 있는 분석법(Oliver-Pharr Method)은 기판의 영향이 이론적으로 고려되지 않아 단순히 적용하기에는 무리가 있다. 따라서 본 연구에서는 기판 영향을 고려한 타 연구자들의 모델에 대한 적용성을 확인하고, 압입자와 시편 표면에서 발생하는 소성쌓임 현상(pile-up)에 대해 압입깊이의 보정을 실시하였다. 유연소자 박막의 탄성계수를 평가하고 검증하기 위하여 폴리이미드 및 실리콘 웨이퍼 기판 위에 금속, 비정질 박막을 증착하여 실제 실험을 수행하여 비교하였다.
나노 소재의 물성을 측정하기 위하여 대부분의 연구 그룹에서는 크게 두 가지 분석 기법인 분광학을 이용한 분석과 나노트라이볼로지를 이용한 분석을 사용하고 있다. 분광학을 이용한 분석에는 NMR (Nuclear Magnetic Resonance), IR (Infrared Spectroscopy), Raman 등이 대표적이라 할 수 있고, 나노트라이볼로지를 이용한 분석에는 AFM (Atomic Force Micro-Scope), EFM (Electrostatic Force Microscope), KFM (Kelvin Force Microscope), Nanoindenter 등의 탐침을 이용한 측정 기법이 대표적이다. Nanoindenter는 물질의 탄성 및 경도를 측정 할 수 있으며 이를 통해 물질의 특성을 연구 하는 데에 사용된다. 그러나 이런 Nanoindenter의 압입 실험에서 압입 조건 등의 통제 변수가 다르면 그 결과 값도 바뀌는 것을 볼 수 있는데 본 실험에서는 이런 압입 조건 중 Load - Hold - Unload force의 속도 및 시간을 변화시켜 물질의 탄성계수와 경도가 어떠한 차이를 가지는지 연구하였다.
Thermoplastic resin takes place stress relaxation and creep according to temperature and time. In room temperature, time dependent deformation (TDD) of polymer was carried out at previous study. In this study, it evaluates time dependent deformation to relate temperature. Nanoscale indents can be used as cells for molecular electronics and drug delivery, slots for integration into nanodevices, and defects for tailoring the structure and properties. Therefore, it is important to control pattern depth for change of indent depth by creep when using Nanoindenter. For evaluating TDD at high temperature, it is occurred thermal-nanoindentation test by changing hold time at maximum load. Temperature is putted at $90^{\circ}C$, hold time at maximum loads are putted at 1, 10, 50, 100, 200, 300 and 500s.
MOSFET 구조의 차세대 Oxide 박막으로 주목받고 있는 $HfO_X$박막을 rf magnetron sputter를 이용하여 Si(100) 기판 위에 증착하였다. 증착시 산소의 유량을 5, 10, 15 sccm으로 변화를 주며 증착하였고 이후 furnace에서 400부터 $800^{\circ}C$까지 질소분위기로 열처리 하였다. 실험결과 $HfO_X$ 박막의 전기적 특성은 산소유량 증가에 따라 누설전류 특성이 향상되었으나, 열처리 온도가 증가함에 따라서는 감소하였다. 특히, 이 논문에서는 Nano-indenter와 AFM으로 $HfO_X$ 박막의 nanomechanics 특성을 측정하였다. 측정 결과에 의하면 열처리 온도가 증가함에 따라 최대 압입력을 기준으로 최대 압입 깊이가 24.9 nm에서 38.8 nm로 증가하였으며 특히 $800^{\circ}C$ 열처리된 박막에서 압입 깊이가 급격하게 증가하였다. 이러한 압입 깊이의 급격한 증가는 박막내 응력 완화에 의한 스트레스 변화로 예상되며, 그 원인으로 증착시 박막내 포함된 산소가 열처리 조건에 의해 빠져나감에 의한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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