현재 태양광 시장에 진출한 대부분의 Si계열 태양전지는 복잡한 공정과 원재료 고갈, 높은 가격으로 인해 한계에 직면에 있는 상태이다. 최근 많은 연구소나 학교에서는 기존의 Si계열 태양전지를 대체할 대안으로 염료 감응형 태양전지에 대해서 높은 관심을 보이고 있으며, 그동안의 연구개발로 단위 셀 면적에서는 상용화에 근접한 효율을 확보한 상태이다. 염료 감응형 태양전지의 작동과정을 간단히 단계별로 살펴보면 나노 결정 산화물 반도체 표면에 흡착된 염료분자가 가시광선을 흡수하면 전자는 HOMO에서 LUMO로 천이하고 이 들뜬 상태의 전자는 다시 에너지 준위가 낮은 반도체 산화물의 전도띠로 주입된다. 주입된 전자는 나노 입자간 계면을 통하여 투명 전도성막으로 확산, 전달되고 산화된 염료분자는 전해질 I-에 의해 다시 환원되어 중성 분자가 된다. 그러나 표면상태 전자 중 일부는 산화된 염료와 다시 결합하거나, 전해질의 $I^{3-}$ 이온을 환원시키기도 한다. 이와 같은 과정은 암전류를 증가시키면서 반도체 전극 막의 성능을 저해하는 주원인이 된다. 전자의 재결합은 투명 전극을 통해서도 가능하기 때문에 투명 전극에 얇은 blocking layer를 도포한 후 나노 결정 산화물 반도체 전극을 제작하면 전지 특성을 향상시킬 수 있다. 본 실험에서 우리는 졸-젤 법으로 $TiO_2$ blocking layer 졸을 만들었고 간단하며 저가공정이 가능한 스크린 프린팅 방법으로 blocking layer를 형성하는 실험을 진행하였다. 전도띠 에너지가 높은 반도체 물질로 표면을 처리하면 $TiO_2$-전해질 간 계면에 에너지 장벽이 형성되어 재결합을 줄여 모든 광전특성이 향상 되었다.
Tetraethyl Orthosilicate(TEOS)를 $SiO_2$ 전구체 용액으로 사용하여 Polyacrlamide gel 방법으로 나노 실리카 분말을 합성하였다. 이 gel 공정법은 비교적 간단한 중합법이며, 고분자 망상구조가 $SiO_2$의 응집을 억제하므로 비교적 낮은 하소온도에서 나노입자를 합성할수 있었다. $SiO_2$ 분말입자의 크기는 gel 전구체중의 ammonium persulphate와 N,N'-methylene-bis-acryamide(BIS)의 농도에 영향을 받았다. 실리카 입자의 크기는 ammonium persulphate의 농도가 증가할수록 작아졌으며 그 농도가 0.01M일때 가장 작은 10nm크기의 입자를 얻었다. 또한 그 입자의 크기는 BIS의 농도가 증가할수록 작아졌으며 그 높도가 0.05M일때 입자의 크기는 5nm였다.
본 연구에서는 투명도와 기계적 특성을 향상시키기 위해 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 하이브리드 복합체의 코팅 박막을 제조하였다. 하이브리드 복합체로는 $ZrO_2/TiO_2/organosilane$을 사용하였으며, 그 중 organosilane은 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate을 사용하였고 이는 저온 공정의 광경화 반응을 위해 도입되었다. 다양한 조성비로 합성된 복합체를 폴리 카보네이트 기판 위에 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 광경화와 열처리 공정을 거처 코팅 박막을 제조하였고 이 코팅 박막의 광학 특성 및 기계적 강도를 확인하였다. 코팅 박막은 가시광선 영역에서 97.5 % 이상의 투과도를 가짐을 확인하였고 기계적 강도는 9H 이상의 연필 경도를 가진 것을 확인하였다. 특히 ZTS-2-1 코팅 박막의 나노 압입 경도는 1.14 GPa로 가장 높게 측정되었다.
WC/Co계 초경 합금은 각종 공구 및 내마모 부품으로서 널리 사용되고 있다. 초경 합금의 특성은 WC 분말 크기에 크게 좌우되며 일반적으로 입자의 크기가 미세해 질수록 기계적 특성이 향상되는 것으로 알려지고 있다. 이를 위하여 지금까지 많은 연구가 진행되고 있으나, 현재 액상 공정을 이용하여 약 100nm급의 초경 분말이 개발되어지고 있으며, 그보다 미세한 분말의 제조는 아직 이루어지고 있지 않은 실정이다. 그러나 최근 기상 반응을 이용하여 수nm급의 분말 제조가 가능하게 되었으나, 주로 산화물계에 분말 제조에 국한되고 있다. 본 연구에서는 이러한 기상 반응법을 이용하여 초경 합금의 핵심 소재인 WC분말을 합성하고자 하였으며, 이를 위하여 장치의 설계 및 제작, 그리고 공정별 특성에 대하여 연구하였다.
Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) 화합물 반도체를 기반으로 한 태양전지는 박막태양전지 기술 중 세계최고효율을 기록하고 있다. CIGS를 합성하는 방법은 동시증발법, 스퍼터링/셀렌화 등의 진공방식과 나노분말법, 전착법, 용액법 등의 비진공방식이 있으나, 현재까지 진공방식이 양산기술로서 완성도가 높은 것으로 알려져 있다. 특히 스퍼터링에 의한 전구체 박막 증착과 셀렌 분위기에서의 열처리 공정을 결합시킨 2단계 공정은 동시증발법에 비해 대면적 모듈 제조에 유리한 것으로 알려져 있다. 셀렌화 공정은 통상 반응성이 매우 높은 H2Se 기체를 이용하고 있으나, 부식성 및 안전성 문제를 해결하기 위해 추가적인 설비가 요구되므로 제조비용을 높이는 단점을 갖는다. 한편, Se 증기를 이용하면 안전성은 담보되나 낮은 반응성으로 인해 고온에서 장시간 열처리를 해야하는 문제를 안고 있다. 본 연구에서는 새로운 Se 증기를 사용하되 반응효율을 높일 수 있는 새로운 셀렌화 열처리방법을 제시하고자 한다. 기존의 Se 증기가 별도의 증발원을 이용하여 공급된 것과는 달리, 금속전구체 직상부에 Se이 코팅된 별도의 커버글라스를 위치시켜 Se의 손실을 최대한 억제하였다. Se 커버글라스가 밀착된 금속프리커서를 $200{\sim}600^{\circ}C$ 온도범위에서 열저항가열로 내부에서 열처리하였으며, 추가로 Se을 공급하지는 않았다. 이와 같은 방법 제조된 CIGS 박막의 물성을 X선회절법, 주사전자현미경 등으로 관찰하였으며, 예비실험결과 비교적 낮은 온도에서 chalcopyrite 상이 형성됨을 확인하였다. 근접셀렌화에 의해 제조된 CIGS 박막이 적용된 태양전지를 제조하여 셀렌화 공정변수에 따른 소자특성변화를 제시하고자 한다.
본 연구에서는 나노/마이크로 소자 및 MEMS 제작에 활용가능하고 또한 수십 마이크로미터 크기의 3차원 곡면을 가진 형상을 제작하기 유리한 이광자 광중합을 이용한 다중조사 복셀 매트릭스 스캐닝법(multi-exposure voxel matrix scanning method)에 의한 나노 복화공정을 개발하였다. 이 공정을 통하여는 높이에 따라 14가지의 색을 가진 등고선으로 표현된 3차원 자유곡면 형상을 적층방식이 아닌 단일 층으로 3차원으로 제작할 수 있다. 여기서 수광각도가 1.25인 집광렌즈를 사용하여 레이저의 조사시간에 따라 1.2 um에서 6.4 um까지 변하는 복셀의 높이 차이를 이용하여 3차원 곡면 제작이 가능하다. 본 연구의 유용성을 검토하기 위하여 몇 가지 3차원 곡면형상을 초미세 입체 패터닝 공정에서 사용하는 일반적인 적층방식을 사용하지 않고 단층으로 제작하여 시간을 단축하였다.
SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자를 수정된 Stöber 공정법과 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀에서 acetoxime을 환원제로 사용하는 역 미셀 방법을 상호 조합하여 합성하였다. SiO2/Ag 코어-쉘은 UV-visible spectroscopy, XRD, SEM 및 TEM을 사용하여 구조, 형태 및 크기를 조사하였다. SiO2/Ag 코어-쉘의 나노입자 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비(WR)의 값을 조절하여 제어할 수 있었다. SiO2/Ag 코어-쉘의 크기와 다분산성은 WR 값이 증가함에 따라 증가하였다. 비정질 SiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm에서 강한 표면 플라즈몬 공명 (SPR) 피크를 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동을 나타내었다. 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘을 분산시켜 70 wt% 조성의 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. SiO2/Ag 코어-쉘 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트에 비하여 높은 460~750 µΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.
본 연구에서는 반도체 패키지 다이싱 공정에서 발생하는 실리콘 슬러지를 재활용하여 실리카 나노입자를 제조하였으며 이를 전기감응형 스마트유체의 분산 물질로 적용하였다. 상세히는, 실리콘 슬러지에 산처리를 통해 금속불순물을 제거한 고순도의 실리콘 분말을 얻고, 수열합성법을 통해 실리카 나노입자를 합성하였다. 실리카 나노입자의 크기를 조절하기 위해 수열합성법의 반응시간을 8, 15, 20, 30시간으로 진행하였으며, 반응시간이 증가할수록 실리카 나노입자의 크기가 증가하였다. 수열합성의 반응시간이 길어질수록 실리콘의 가수화 및 탈수 반응이 증가하며 입자의 크기를 증가시킨다. 실리콘 슬러지에서 제조한 실리카 나노입자를 실리콘 오일에 분산하여 전기감응형 스마트유체로 응용하였다. 그 결과, 30시간의 수열합성으로 제조된 실리카 나노입자가 동일한 전기장 하에서 21.4Pa의 가장 높은 전단응력을 나타내었다. 이는 큰 실리카 나노입자의 사이에 작은 입자들이 배치되는 보강효과 효과를 통해 단단한 사슬구조의 형성 때문이다. 본 연구를 통해 반도체 다이싱 공정에서 발생하는 실리콘 슬러지를 성공적으로 재활용하여 실리카 나노입자를 제조하였고, 이를 전기감응형 스마트유체에 적용함으로써 산업현장에서 친환경성을 강조하는 ESG 경영의 일환으로 적용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 반응성 비닐기를 가지고 있는 반응성 양친성 고분자 전구체(Reactive Amphiphilic Reactive Polymer Precursor) (RARP)를 이용하여 제조된 소수성 세그먼트들이 가교된 코아 가교 양친성 고분자(Core-crosslinked Amphiphilic Polymer) (CCAP) 나노입자와 나노침전법을 사용하여서 소수성 유용물질을 고함량으로 담지할 수 있는 새로운 공정을 제안하였다. 극성이 각기 다른 유기용매(에탄올, 아세톤, 테트라하이드로퓨란(THF))들과 소수성 세그먼트 분자량이 다른 CCAP를 사용하여서, 모델 유용 약물인 ${\alpha}$-tocopherol의 담지 효율, 담지량 및 약물 담지 나노입자의 크기와 안정성 변화를 조사하였다. 소수성 세그먼트 분자량이 큰 CCAP와 소수성 용매인 THF를 용매로 사용한 경우에 가장 높은 유용 약물 담지량, 담지 효율을 나타내는 안정한 나노입자가 형성이 되었다. 즉 CCAP 나노입자들의 물리적 화학적으로 견고한 나노 구조로 인해서 33 wt%의 높은 담지량과 97% 이상의 담지 효율을 가지면서 물속에서 70 nm의 크기의 안정한 유용 약물 담지 고분자 나노입자를 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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