다중벽 탄소나노튜브(MWNT)로 보강된 폴리에스터(PET) 복합재료에 관한 연구를 수행하였다. PET와 MWNT간의 계면결합력을 향상시키기 위하여, MWNT 표면에 bishydroxyethylene-terephthalate(BHET)를 도입하였다. 이렇게 기능화된 MWNT를 0.5~2.0 wt% 범위에서 이축압출기를 이용하여 PET와 용융 혼합하였다. MWNT/PET 복합재료를 필라멘트로 방사하고, 이를 연신 및 열처리하여 특성 분석을 하였다. 이로부터 복합섬유의 결정화 온도와 열분해 온도가 MWNT로 인하여 증가함을 알 수 있었으며, 항복응력과 인성은 MWNT의 1 wt%의 첨가만으로도 30%이상 증가함을 알 수 있었다. 따라서 MWNT를 BHET로 기능화하는 방법은 폴리에스터에 탄소나노튜브를 효과적으로 분산시키고 계면결합력을 증가시키는데 매우 효과적임을 알 수 있었다.
전기방사 공정을 이용하여 니켈, 아연, 철 전구체를 포함하는 Polyvinyl pyrrolidone 나노 섬유를 제조하였다. 이를 전자기파 차폐에 사용할 수 있는 Ni0.5Zn0.5Fe2O4 산화물 나노 섬유로 전환하기 위하여 열처리 조건을 제어하였다. 비정질 카본 블랙이나 의도치 않은 제2상 등을 배제하고 1차원 미세구조를 유지하면서 산화물 나노 섬유로 만들기 위하여 열처리 중 실시간으로 샘플을 채취해 공정 중 샘플 변화를 추적하였다. X-ray diffraction(XRD) 분석 결과 결정화된 Ni0.5Zn0.5Fe2O4의 회절 패턴은 300℃부터 나타나기 시작하였으나, energy dispersive spectroscopy(EDS) 결과 상 카본 블랙이 대부분 사라지기 위해서는 500℃ 이상의 열처리를 필요로 하였다. 650℃ 이상의 온도부터는 본격적으로 결정 핵 성장이 진행되어 섬유 표면 상태가 매끄럽지 않아지므로, 적용 분야에 따라 선택적으로 열처리 조건을 결정해야 함이 확인되었다.
본 연구에서는 새로운 나노 분말 제조방법 중의 하나인 정전분무 열분해법을 이용하여 칼슘 포스페이트 나노분말을 제조하였다. 정전 분무된 분말은 공기 중에서 $400^{\circ}C$로 30분간 열처리하여 고상화하였다. 결정화된 분말의 하이드록시 아파타이트 형성능력을 평가하기 위하여 Eagle's minimum essential medium solution(MEM)을 사용하였으며, MEM 용액에 침전된 후의 분말의 특성평가를 위하여 X-선 회절 분석법, 전계 방사 주사형 전자 현미경, 에너지 분산 X-선 분광계 및 퓨리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 분석을 행하였다. 비정질 구조를 가진 나노 분말은 MEM 용액에 15일 침전 후, 분말의 표면에 유도된 하이드록시 아파타이트 결정을 확인할 수 있었다.
탄소 섬유소재는 가벼우면서고 강건한 특성과 화학적 안정성 등으로 인해 항공기, 자동차, 레저, 우주항공, 풍력, 연료전지, 방위 산업 등의 분야를 비롯하여 최근에는 다양한 산업용 복합재료 및 보강용 분야에서 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 탄소섬유의 기능성 향상 및 다양한 응용 분야 확대를 위하여 물리적, 화학적 특성이 우수한 탄소나노튜브와 같은 다양한 탄소나노구조체를 탄소섬유상에 하이브리드화 하는 연구를 진행하였다. ELP(Electroless plating)법을 이용하여 탄소섬유 표면처리 및 촉매 입자 형성을 동시에 진행하였으며, Thermal CVD법을 이용하여 탄소나노구조체를 형성한 결과, 탄소섬유상 Pd/Ni 복합 촉매의 비율에 따라서 탄소나노튜브, 탄소나노필라멘트 등 다양한 형태의 탄소섬유상 탄소나노구조체가 형성되는 것을 알 수 있었다. Pd촉매의 비율이 높을 수록 다중벽 탄소나노튜브(Multiwall carbon naotube)의 생성 비율이 높아지고, Ni촉매의 비율이 상대적으로 증가할 수록 탄소나노필라멘트(Carbon nanofilament)의 생성 비율이 높아짐을 알 수 있었다.
태양전지 발전단가 저감을 위해 실리콘 웨이퍼의 박형화는 필수적인 기술로 인식되어 지고 있으며 이로 인해 얇아진 웨이퍼의 물리적 두께를 보상하기 위한 광포집 기술이 더욱 중요해 지고 있다. 이러한 배경으로 광흡수 효율을 극대화하기 위한 방법으로 실리콘 나노구조를 활용하는 연구가 국내외에 매우 활발하게 진행되고 있다. 주로 실리콘 나노구조의 효과적인 설계를 통해 광포집 효과를 극대화하는 연구가 많이 진행되고 있으며, 실험을 통해 Lambertian 한계에 근접하는 광학적인 성능을 얻은 결과들도 많이 보고되고 있다. 그러나, 아직 마이크로 스케일의 피라미드를 활용한 고효율 태양전지의 효율을 상회하지는 못하고 있는 실정이다. 본 논문에서는 실리콘 나노구조를 이용한 광포집 효과의 이론적 한계, 이를 극복하기 위한 연구동향, 저비용 나노구조 제조 공정, 결정질 실리콘 태양전지에의 응용을 위한 기술적 이슈에 대해 논의를 하고자 한다.
본 연구팀에서는 층상형 페로브스카이트 구조를 갖는 Ruddlesden-Popper 구조의 $K_2La_2Ti_3O_{10}$의 박리화를 통해 Aurivillius 구조의 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 페로브스카이트 산화물을 성공적으로 합성하였다. 박리화된 란타늄 티타네이트 나노시트는 BiOCl 나노결정구조와 반응시켜 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 결정을 얻어내었다. 박리화된 나노시트 현탁액은 $K_2La_2Ti_3O_{10}$으로부터 수소화된 $H_2La_2Ti_3O_{10}$의 층간에 에틸아민을 삽입시킴으로써 얻어내었다. 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해, 란타늄 티타네이트가 에틸아민에 의해 박리화된 것을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해, 박리화된 란타늄 티타네이트와 BiOCl의 재적층과정을 거쳐 $700^{\circ}C$ 이상의 열처리 조건에서 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2)로 형성된 것을 확인할 수 있었다.
최근 들어 노트북, 통신장비 등 고성능 전자기기들은 산업수요의 특성상 소형화와 경량화 추세가 가속화되고 있으며, 컴퓨터, 냉장고, 에어컨 등 가전제품에 있어서도 안정한 전류공급 및 역률의 향상이 의무화되고 있다. 따라서 내부에 사용되는 부품의 고주파화, 고효율화, 손실감소를 위한 고성능 연자성코아 (그림 1. 참조) 개발의 필요성이 한층 증대되고있는 실정이다. (중략)
산업이 고도화, 다원화, 세계화되고 있는 현대사회는 다기능성, 고물성, 극한 내구성을 가지며 환경 친화적이면서 에너지 효율을 극대화시킬 수 있는 다기능 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 시점에서 다양한 물성을 동시에 발현이 가능한 코팅 소재는 향후 미래에 중요한 원천 소재로서 주목되고 있다. 특히, 환경에 의해 쉽게 물성 및 구조의 변화가 쉬운 종래의 코팅소재와는 달리, 다양한 외부환경에서도 미세 구조 및 물성을 안정적으로 유지할 수 있는 신개념의 코팅 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이를 위해서는 코팅소재의 다 성분화가 필수적이다. 최근의 코팅 기술은 2가지 이상의 물성, 특히 서로 상반되는 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 물성의 구현을 위하여 더 많은 성분으로 구성되며 더욱 복잡한 조직으로 구성된 코팅층에 대한 개발이 진행이 필요하다. 본 연구에서 목표로 하는 신 개념의 원천소재기술은 4성분계 이상의 원료 물질을 단일 타겟으로 제조하여, 단순한 공정으로서 단일 코팅층 내에 다양한 성분과 10 nm 미만 크기의 나노 결정립/나노 비정질로 구성된 나노 복합 구조의 형성이 가능하도록 하는 기술을 개발하고자 한다. 이를 통해 복합기능 3 이상의 다기능성 부여는 물론, 그림 1에 정리된 기존 코팅재에서 결여된 특성을 포함한 극한 기능성(광대역 윤활성, 전자 이동 제어에 의한 온도 저항 계수 및 전기 저항 조절, 고온 열적 안정성, 내산화성, 고열전도율, 초저마찰/내구성/초고경도성 등)의 구현이 가능한 복잡한 형태의 나노 복합 코팅층 소재 개발이 가능하도록 하는 기술이다. 또한 기존 코팅재의 구조적 결함을 통해 발생하는 내식성 문제를 방지할 수 있는 기술이다. 다성분계 모물질의 개발이 중요한 이유는 다수의 성분 원소를 합금 상태로 형성시킴으로서, 단일 소스에 의해 다양한 원소를 동시에 스퍼터링 및 증착이 가능하도록 할 수 있다는 장점을 가지기 때문이다. 특히, 타겟의 미세구조를 나노구조화 하는것을 통해, 스퍼터링 yield의 차이가 큰 원소일지라도 균일하게 증착시킬 수 있는 방법을 개발하고자한다. 또한 다수의 타겟을 이용하여 균일한 다성분 코팅층 형성하는 기존의 PVD 코팅방법으로는 다수의 성분타겟을 사용함으로서 장비의 복잡성, 코팅의 재현성, 대형화 등의 문제점을 본질적으로 갖고 있다. 이를 위한 해결방법으로 본 발표에서는 3가지 이상의 다기능성 구현을 위한 가장 중요한 원천기술이라 할 수 있는 다성분계 타겟 모물질 제조 기술의 개발 진행 사항에 대해 소개하고자 한다.
산업이 고도화, 다원화, 세계화되고 있는 현대사회는 다기능성, 고물성, 극한 내구성을 가지며 환경 친화적이면서 에너지 효율을 극대화시킬 수 있는 다기능 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 시점에서 다양한 물성을 동시에 발현이 가능한 코팅 소재는 향후 미래에 중요한 원천 소재로서 주목되고 있다. 특히, 환경에 의해 쉽게 물성 및 구조의 변화가 쉬운 종래의 코팅소재와는 달리, 다양한 외부환경에서도 미세 구조 및 물성을 안정적으로 유지할 수 있는 신개념의 코팅 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이를 위해서는 코팅소재의 다 성분화가 필수적이다. 최근의 코팅 기술은 2가지 이상의 물성, 특히 서로 상반되는 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 물성의 구현을 위하여 더 많은 성분으로 구성되며 더욱 복잡한 조직으로 구성된 코팅층에 대한 개발이 필요하다. 본 연구에서 목표로 하는 신 개념의 원천소재기술은 4성분계 이상의 원료 물질을 단일 타겟으로 제조하여, 단순한 코팅공정으로서 단일 코팅층 내에 다양한 성분상이 10 nm 미만 크기의 나노 결정립/나노 비정질로 구성된 나노 복합 구조로 형성되도록 하는 기술을 개발하고자 하는 것이다. 이는 복합기능 3 이상의 다기능성 부여는 물론, 그림 1에 명시되어 있는 극한 기능성(광대역 윤활성, 전자 이동 제어에 의한 온도 저항 계수 및 전기 저항 조절, 고온 열적 안정성, 내산화성, 고열전도율, 초저마찰/내구성/초고경도성 등)이 구현되도록 하는 소재 개발과 원하는 물성을 구현할 수 있는 나노 복합 코팅층의 형성 공정으로 구성된다. 다성분계 모물질의 개발이 중요한 이유는 다수의 성분 원소를 합금 상태로 형성시킴으로서, 단일 소스에 의해 다양한 원소를 동시에 스퍼터링 및 증착이 가능하도록 할 수 있다는 장점을 가지기 때문이다. 특히, 타겟의 미세구조를 나노구조화 하는것을 통해, 스퍼터링 yield의 차이가 큰 원소일지라도 균일하게 증착시킬 수 있는 방법을 제시하고자한다. 이러한 연구는 다수의 성분 타겟을 사용함으로서 장비의 복잡성, 코팅의 재현성, 대형화 등의 문제점을 본질적으로 갖고 있는 기존 PVD 공정의 문제점을 해결하기 위한 최적의 대안이라할 수 있다. 본 발표에서는 3가지 이상의 다기능성 구현을 위한 가장 중요한 원천기술이라 할 수 있는 다성분계 타겟 모물질 제조 기술과 제조된 모물질을 이용하여 제조된 저마찰 코팅층과 그 물성에 대해 소개하고자 한다.
이산화주석은 리튬 이온 전지의 Anode 전극물질, 또는 $H_2$, NO, $NO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 이용하여 가스센서로 활용되고 있으며, 나노구조를 갖는 이산화주석의 합성과 관련하여 많은 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체분자의 흡착확률을 높일 수 있으므로 고감도 가스 센서의 구현이 가능하고, Li-ion 이차전지의 경우에도 비정전용량을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착 장비를 이용하여 기상수송방법으로 $SnO_2$ 나노구조물을 Si 기판 위에 직접 성장시켰다. 이때 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 가스에 고순도 산소가스를 혼합하였고, 산소가스의 혼합량에 따라 다른 형태의 산화주석 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다. 기상수송방법으로 성장된 산화주석 나노구조물의 결정학적 특성은 Raman 분광학 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 표면형상을 주사전자현미경을 통하여 확인하였다. 분석결과 산화주석 나노구조물은 산소가스 혼합량에 민감하게 영향을 받았으며, 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 1000 SCCM에 고순도 산소가스 10 SCCM을 혼합하였을 때, 적당한 두께를 가지면서 Nanodots 형태의 표면형상을 갖는 $SnO_2$ 결정상의 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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