자기치유 소재를 이용하여 강판을 코팅하는 경우, 코팅 소재에 상처가 날 경우 스스로 상처를 치유하여 강판이 부식되는 것을 방지할 수 있다. 하지만 자기치유 과정에는 시간이 소요되며, 따라서 자기치유가 되기 전에 강판의 상처가 부식 될 수 있다. 본 연구에서는 가역적인 hindered urea bond(HUB)를 통하여 가교 결합을 형성하면서 동시에 부식 방지제로써 작용하는 DTBEDA를 이용하여 듀얼자기치유 메커니즘을 가지는 코팅 소재를 제조하였다. 또한 제조된 소재를 강판에 코팅하여 의료용 메스와 나노/마이크로 압입시험기를 통하여 스크래치에 대한 자기치유 성능을 확인하였으며, DTBEDA의 내부식성 효과를 전기화학 임피던스 분광법(EIS)을 통하여 분석하였다.
지르코니아 복합체는 지르코니아 전구체, 알루미나 전구체, 그리고 유기 실란의 혼합물을 플라스틱 기판 위에 코팅하여 졸 겔 공정과 저온의 광경화 과정, 그리고 열처리 공정 등 세 단계를 거쳐 합성하였고, FT-IR과 XPS 분석을 통하여 지르코니아 전구체와 알루미나 전구체의 비율에 따라 합성된 복합체내 Zr 원소와 Al 원소 비율이 일치함을 확인하였다. 코팅된 복합체는 파장이 420 nm 이상인 가시광선 영역에서 96 % 이상의 투과도를 보였고, 기계적 강도는 연필 강도 9H 이상을 나타내었다. 특히 지르코니아와 알루미나의 몰 비가 1:4의 비율의 복합 코팅제의 나노 압입 경도가 1.212 GPa로 가장 높은 것으로 확인되었다.
In the automobile and shipbuilding industries, various materials and components require superior surface strength, excellent wear resistance and good resistance to repeated loads. To improve the surface properties of the materials, various surface heat treatment methods are used, which include carburizing, nitriding, and so on. Among them, carburizing treatment is widely used for structural steels containing carbon. The effective carburizing thickness required for materials depends on the service environment and the size of the components. In general, however, there is a limit in evaluation of the surface properties with a standardized mechanical test method because the thickness or cross-sectional area of the carburized layer is limited. In this regard, the nanoindentation technique has lots of advantages, which can measure the mechanical properties of the material surface at the nano and micro scale. It is possible to understand the relationship between the microstructural change in the hardened layer by carburizing treatment and the mechanical properties. To be spread to practical applications at the industrial level, in this paper, the principle of the nanoindentation method is described with a representative application for analyzing the mechanical properties of the carburized material.
본 연구에서는 W (Tungsten)를 주 구성 물질로 불순물 C (Carbon)과 N (Nitrogen)을 첨가한 W-C-N 확산방지막 시편을 제조하였고, $N_2$가스의 유량을 변화시키면서 확산방지막을 제조하여 각각의 시료에 대하여 $600^{\circ}C$열처리를 하였다. 실험 결과 질소유량의 변화에 따라 시편의 탄소성 구간층의 물성 변화율이 시편의 탄성구간보다 큰 것을 알아냈다. 이는 질소 가스의 유량 변화가 시편의 탄소성 구간에 더욱 직접적으로 연관이 되었다는 것을 알 수 있었다. 각 시료는 16회 연속 압입 실험을 실시하여 Stress-strain curve를 통하여 질소 가스의 유량이 2 sccm인 박막의 분산이 적음을 알아냈고, 연속압입을 통하여 얻어진 상항복점의 표준 편차 역시 질소 가스의 유량이 2 sccm인 박막이 가장 적다는 것을 알 수 있었다. Stress-strain curve 분산과 상항복점의 Stress 값의 표준 편차의 크기로 부터 박막의 안정도를 예상할 수 있었으며, 이 결과로부터 W-C-N 박막은 질소 유량에 따라 박막의 안정도가 변화하는 것을 알았다.
This study was carried out as a part of the research on the development of a maskless and electroless process for fabricating metal micro/nanostructures by using a nanoindenter and an electroless deposition technique. $2-\mu{m}-deep$ indentation tests on Ni and Cu samples were performed. The elastic recovery of the Ni and Cu was 9.30% and 9.53% of the maximum penetration depth, respectively. The hardness and the elastic modulus were 1.56 GPa and 120 GPa for Ni and 1.49 GPa and 100 GPa for Cu. The effect of single-point diamond machining conditions such as the Berkovich tip orientation (0, 45, and $90^{\circ}$) and the normal load (0.1, 0.3, 0.5, 1, 3, and 5 mN), on both the deformation behavior and the morphology of cutting traces (such as width and depth) was investigated by constant-load scratch tests. The tip orientation had a significant influence on the coefficient of friction, which varied from 0.52-0.66 for Ni and from 0.46-0.61 for Cu. The crisscross-pattern sample showed that the tip orientation strongly affects the surface quality of the machined area during scratching. A selective deposition of Cu at the pit-like defect on a p-type Si(111) surface was also investigated. Preferential deposition of the Cu occurred at the surface defect sites of silicon wafers, indicating that those defect sites act as active sites for the deposition reaction. The shape of the Cu-deposited area was almost the same as that of the residual stress field.
본 연구에서는 투명도와 기계적 특성을 향상시키기 위해 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 하이브리드 복합체의 코팅 박막을 제조하였다. 하이브리드 복합체로는 $ZrO_2/TiO_2/organosilane$을 사용하였으며, 그 중 organosilane은 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate을 사용하였고 이는 저온 공정의 광경화 반응을 위해 도입되었다. 다양한 조성비로 합성된 복합체를 폴리 카보네이트 기판 위에 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 광경화와 열처리 공정을 거처 코팅 박막을 제조하였고 이 코팅 박막의 광학 특성 및 기계적 강도를 확인하였다. 코팅 박막은 가시광선 영역에서 97.5 % 이상의 투과도를 가짐을 확인하였고 기계적 강도는 9H 이상의 연필 경도를 가진 것을 확인하였다. 특히 ZTS-2-1 코팅 박막의 나노 압입 경도는 1.14 GPa로 가장 높게 측정되었다.
It's important to measure quantitative properties about thermal-nano behavior of polymer for producing high quality components using Nanoimprint lithography process. Nanoscale indents can be used to make the cells for molecular electronics and drug delivery, slots for integration into nanodevices, and defects for tailoring the structure and properties. In this study, formability of polymethylmetacrylate(PMMA) and polycarbonate(PC) were characterized Polymer has extreme variation in thermo mechanical variation during forming high temperature. Because of heating the polymer, it becomes softer than at room temperature. In this case it is particularly important to study high temperature-induced mechanical properties of polymer. Nanoindenter XP(MTS) was used to measure thermo mechanical properties of PMMA and PC. Polymer was heated by using the heating stage on NanoXP. At CSM(Continuous Stiffness Method) mode test, heating temperature was $110^{\circ}C,120^{\circ}C,130^{\circ}C,140^{\circ}C$ and $150^{\circ}C$ for PMMA, $140^{\circ}C,150^{\circ}C,160^{\circ}C,170^{\circ}C$ and $180^{\circ}C$ for PC, respectively. Maximum indentation depth was 2000nm. At basic mode test, heating temperature was $90^{\circ}C$ and $110^{\circ}C$ for PMMA, $140^{\circ}C,160^{\circ}C$ for PC. Maximum load was 10mN, 20mN and 40mN. Also indented pattern was observed by using SEM and AFM. Mechanical properties of PMMA and PC decreased when temperature increased. Decrease of mechanical properties from PMMA went down rapidly than that of PC.
최근 절삭공구산업은 자동차, 항공기, IT, 선박, 에너지 등 첨단산업의 증가로 인해 CGI, CFRP, 내열합금 등 난삭재의 수요가 증가하고 있다. 난삭재는 고내열, 고경도, 초경량 같은 특성을 지니며 우수한 기계적 물성을 갖지만 가공의 어려움이 있어 산업에 적용하는데 한계가 있다. 이러한 한계를 극복하기 위해 개발된 가공기술 중 하드 코팅은 공구코팅비용 대비 공구의 표면경도와 수명을 효율적으로 향상시킬 수 있다고 알려져 있다. 대표적인 하드코팅으로는 AlN계, TiN계 코팅이 있다. 이러한 코팅의 경우 높은 기계적 물성과 우수한 내마모성으로 인해 절삭공구의 성능을 향상시킬 수 있기 때문에, 많은 연구가 진행되고 있으며 절삭공구산업에서 각광받고 있다. 기존 선행연구 결과에 따르면 질화물 코팅의 우수한 물성은 질화물(Nitride) 생성 및 질화 공정에 의한 코팅층의 고밀도화에 의해 나타난다고 알려져 있다. 그 중에서 AlCrN coating은 우수한 내마모성 및 향상된 고온경도를 갖고 있다. AlCrN based coating에 미량의 원소를 첨가하여 기존 AlCrN coating의 기계적 특성을 더욱 향상 시킨 coating은 일반적인 고성능 코팅 대비 공구수명이 길다고 알려져 있으며, 전반적으로 우수한 특성에 의해 전 세계적으로 습식 및 건식 기계 가공 용도로 사용되고 있다. 본 연구에서는 AlCrN based coating에 미량의 원소를 첨가한 coating의 우수한 기계적 특성의 원인을 규명하기 위해 텅스텐카바이드(WC) 기판 위에 아크 이온 플레이팅 장비를 이용하여 AlCrN based coating을 증착 시킨 sample을 분석하였다. 결정구조 및 상 분석을 위해 X선 회절분석(XRD)을 실시하였으며, 미세 구조를 분석하기 위해 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM), 투과 전자현미경(TEM) 분석을 실시하였다. 또한 코팅층의 화학적 성분 분석을 위해 EDX분석을 실시하였으며 기계적 특성 평가를 위해 나노압입시험(Nano-indentation test)을 진행하였다.
In this study, the crack healing effects of $Al_2O_3$ ceramics based on the heat treatment conditions were investigated. The influence of the additive amounts of SiC nanoparticles and the cycling process of indentation-heat treatment on the crack healing effect of $Al_2O_3$ ceramics were also examined. Three-point bending tests were carried out and the morphological changes in the fracture surface were observed by using FE-SEM. As a result, heat-treated samples in a vacuum or air atmosphere showed improved bending strengths compared to un-heat treated samples. This means that cracked specimens can be healed by heat treatment in a vacuum or air atmosphere. The crack healing effect of $Al_2O_3$ ceramics that were heat treated in an air atmosphere was much higher than that of those heat treated in a vacuum. After heat treatment, the $Al_2O_3$ ceramics with 30 wt% SiC nanoparticles showed a higher bending strength than those with 15 wt% SiC. The cyclic indentation and heat treatment did not remarkably affect the crack healing effect. The SEM images showed that the median crack, indenter mark on the surface, and pores in the fracture surface of a specimen almost disappeared after being heat treated in an air atmosphere.
This study was performed as a part of the research on the development of a maskless and electroless process for fabricating metal micro/nanostructures by using a nanoindenter and an electroless deposition technique. $2-{\mu}m$-deep indentation tests on Ni and Cu samples were performed. The elastic recovery of the Ni and Cu was 9.30% and 9.53% of the maximum penetration depth, respectively. The hardness and the elastic modulus were 1.56 GPa and 120 GPa for Ni and 1.51 GPa and 104 GPa for Cu. The effect of single-point diamond machining conditions such as the Berkovich tip orientation (0, 45, and $90^{\circ}$ ) and the normal load (0.1, 0.3, 0.5, 1, 3, and 5 mN), on both the deformation behavior and the morphology of cutting traces (such as width and depth) was investigated by constant-load scratch tests. The tip orientation had a significant influence on the coefficient of friction, which varied from 0.52-0.66 for Ni and from 0.46- 0.61 for Cu. The crisscross-pattern sample showed that the tip orientation strongly affects the surface quality of the machined are a during scratching. A selective deposition of Cu at the pit-like defect on a p-type Si(111) surface was also investigated. Preferential deposition of the Cu occurred at the surface defect sites of silicon wafers, indicating that those defect sites act as active sites for the deposition reaction. The shape of the Cu-deposited area was almost the same as that of the residual stress field.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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