원자힘 현미경을 이용하여 실리콘 기판 위에 증착된 실리콘 나노선과 리튬화된 실리콘 나노선의 나노기계적 성질을 연구했다. 금 촉매를 사용하여 스테인리스 기판 위에서 증기-액체-고체 과정을 통해 실리콘 나노선을 합성하였다. 완전히 리튬화된 실리콘 나노선을 얻기 위해서 전기 화학적 방법을 사용했고, 이를 실리콘 기판 위에 증착하였다. 접촉모드 원자힘 현미경으로 측정된 표면 거칠기는 실리콘 나노선에서 $0.65{\pm}0.05$ nm에 비해 리튬화된 실리콘 나노선에서 $1.72{\pm}0.16$ nm으로 더 큰 값을 보여주었다. 탐침과 표면 사이의 접착력에서 리튬화의 영향을 조사하기 위해 힘 분광기법을 사용했다. 실리콘 나노선의 접착력이 실리콘 기판과 ~60 nN으로 흡사한 반면에, 리튬화된 실리콘 나노선은 ~15 nN으로 더 작은 값을 나타냈다. 또한, 탄성적으로 부드러운 무정형 구조 때문에 국부적 탄성 스프링 상수도 실리콘 나노선 66.30 N/m보다 완전히 리튬화된 실리콘 나노선이 16.98 N/m으로 상대적으로 작았다. 실리콘 나노선과 완전히 리튬화된 실리콘 나노선에서 탐침과 표면 사이에 마찰력의 수직항력 의존성과 스캔 속도 의존성을 조사하기 위하여 각 0.5~4.0 Hz와 0.01~200 nN으로 측정했다. 본 연구에서 실리콘과 리튬화된 실리콘의 기계적 성질에 관련된 접착력과 마찰력의 경향성이 보여졌고 이러한 방향의 연구는 충-방전 동안 리튬화된 나노수준의 영역의 화학적 맵핑에 응용성을 보여준다.
실제 옷처럼 입는 컴퓨터를 구현하거나 복잡하고 움직임이 많은 사람의 장기 등 생체에 이식 가능한 정보 전자 소자를 개발하려는 시도가 많이 이루어지고 있다. 현재는 기존의 반도체 공정과 실리콘 소재를 기반으로 연구 결과가 보고되고 있는데, 이는 소자 제작에 있어서 높은 공정 온도 등으로 인해 응용성이 제한되는 상황이다. 우리는 metal oxide 나노선과 단일벽 탄소나노튜브 (SWCNT)를 성장하여 각각 슬라이딩 전이법과 thermal tape 전이법을 이용하여 원하는 기판에 전이하고 소자를 제작하였다. metal oxide 나노선은 슬라이딩 전이를 통해 정렬된 상태로 패턴을 제작하였으며, SWCNT는 density 제어와 채널 크기 조정을 통해 반도체성 채널을 유도하여 소자 특성을 확보하였다. 또한 각 나노선의 전계효과소자와 SWCNT로 구성된 PMOS inverter를 유연한 고분자 필름기판위에 구현하고, 이를 스트레칭이 가능한 스테이지를 이용해 strain 대비 전기특성 변화를 분석하였다. 유연성이 좋은 나노선/나노튜브로 제작된 해당 소자는 전체 소자가 스트레칭이 가능할 수 있게 연결구조를 디자인하여 수십% 의 stain에도 각각의 전기특성이 유지되었다. 이처럼 스트레칭이 가능한 1차원 나노소재 소자는 그 유연성을 바탕으로 입는 옷처럼 구겨지거나 늘여지게 되는 다양한 스트레칭 상황에도 특성이 보장되어 미래 정보전자소자로 많은 응용이 가능할 것으로 예상된다.
최근 친환경 에너지에 대한 관심이 증폭되면서 리튬이차전지에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히 음극(anode) 물질의 경우 기존의 흑연(graphite)보다 이론적 용량이 약 10배 이상 높은 실리콘(Silicon)에 대한 관심이 매우 높다. 하지만 Si의 경우 리튬 충전거동 시 400% 이상의 부피팽창으로 몇 번의 충전/방전 싸이클(cycle)에 전극이 파괴되는 문제점을 지니고 있다. 이를 극복하기 위해 Si 나노선이 고려되고 있다. 우수한 전극특성을 갖는 Si 소재를 개발하기 위해서는 원자단위에서 Si 나노선의 리튬 충전 메커니즘을 살펴보는 것이 매우 중요하다. 하지만 기존의 시뮬레이션 기법으로는 Si 나노선의 볼륨팽창에 관한 메커니즘과 리튬 충전과정에서의 상변화(결정질에서 비정질) 과정을 설명하기는 기술적으로 매우 힘들다. 고전적인 분자동역학 방법의 경우 실제 나노스케일을 고려할 수 있지만, empirical potential로는 원자들간의 화학반응을 제대로 묘사할 수 없다. 한편 양자역학에 기반을 둔 제일원리방법의 경우 계산의 복잡성으로 현재의 컴퓨터 환경에서는 나노스케일에서 원자들의 동역학적인 거동을 연구하기 매우 힘들다. 우리는 이러한 문제를 해결하기 위해 실제 나노스케일에서 원자간 화학반응을 예측할 수 있는 Si-Li 시스템의 Reactive force field를 개발하였고, 분자동역학 계산방법을 이용하여 Si 나노선의 Li 충전 메커니즘을 규명하였다.
Au 촉매를 코팅한 사파이어 기판 상에서 산화아연과 흑연 분말을 혼합한 분말재료를 이용하여 VLS (vapor-liquid-solid) 법으로 산화아연 반도체 나노선을 합성하였다. 제조된 산화아연 나노선은 380 nm에서 근 자외선 영역의 NBE (near-band edge) 발광과 600 nm 부근의 가시광선 영역에서 넓게 퍼져 발광하는 상대적으로 강한 DL (deep level) 발광이 확인되었다($I_{NBE}/I_{DL}$ <1). 산화아연 나노선을 효율적인 단일 파장 자외선 발광체에 적용될 수 있도록 NBE 발광을 극대화함과 동시에 DL 발광을 억제시키기 위하여 본 실험에서는 합성된 산화아연 나노선에 수소 플라즈마 처리를 하였다. 플라즈마 처리시간이 길어짐에 따라(120초 이상) 발광특성의 향상정도는 점차로 감소하였지만, 수소 플라즈마 처리를 통해 나노선 내부에 존재하는 불순물 제어 등으로 다소 짧은 시간의 플라즈마 처리로(90초 이내) DL발광대비 NBE발광의 세기가 약 4배로 향상됨을 확인 하였다($I_{NBE}/I_{DL}$ ~4).
최근 주목 받고 있는 산화아연(ZnO)은 레이저 다이오드, 가스 센서, 자외선 센서, 투명전극 등으로 다양하게 사용될 수 있어 연구개발이 폭 넓게 이루어지고 있는 상황이다. 특히, 3.3 eV의 direct bandgap 에너지를 가지고 있는 ZnO은 현재 자외선센서로 많이 적용되고 있는 물질인 GaN계열을 대체할 수 있는 유망한 물질로 주목 받고 있다. 공기중의 산소나 수분의 표면반응에 의한 자외선 측정을 하는 ZnO을 나노선으로 만들게 되면, 표면대비 부피비가 박막에 비해 급격히 증가하기 때문에 민감도가 커지고 반응시간이 짧아지게 된다. 본 연구에서는 자외선센서의 민감도와 반응성을 향상시키기 위해 전기화학적 합성법을 통해 ZnO의 박막과 나노선을 제조하였다. 사진공정을 통해 3 ${\mu}m$의 간격을 가진 금(Au) 전극을 만든 후, 전기화학적 합성법을 통해 아연이온이 포함된 용액에서 정전류를 흘려보내 아연 또는 ZnO을 증착시킬 수 있었다. 첫 번째로 ZnO을 양쪽 Au 전극에서 동시에 증착하여 두 박막이 접합하였고, 두 번째는 100nm의 지름을 가진 Ni 나노선를 전극 양쪽에서 자석을 통해 자기장을 형성해 정렬시키고 ZnO을 Au 전극과 Ni 나노선에 증착한 후, Ni 나노선를 산화시킴으로써, ZnO 나노구조를 형성하였다. 세 번째로는 Au 전극 양쪽에 아연을 전기화학적 합성을 하여 박막으로 증착하고 고온에서 산화과정을 통해 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선를 형성하였다. 이렇게 만들어진 세가지 구조의 ZnO의 나노구조와 결정성은 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 통해 측정하였으며, 자외선에 대한 민감도와 반응성은 365 nm의 파장을 가진 자외선발생기와 소스미터장치를 통해 측정하였다. 박막에서 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선로 갈 수록 자외선에 대한 민감도와 반응성이 향상되었다.
탄소나노튜브(CNT)는 나노미터의 직경과 마이크로미터의 길이를 갖는 기하학적 구조와 우수한 전계방출 특성으로 디지털 엑스선 소스와 같은 차세대 전자소스 소자에 활용되고 있다. 본 발표에서는 고밀착성의 CNT 에미터와 진공 브레이징 공정 개발을 기초로 설계, 제작된 CNT 기반 디지털 엑스선 튜브에 대해서 논의한다. 나노 필러를 함유한 페이스트를 제조하여 캐소드 기판에 대한 CNT 에미터의 밀착성을 향상시켰으며, 진공 브레이징을 고온에서 최적화함으로써 진공 밀봉된 엑스선 튜브내의 진공도를 안정적으로 확보하였다. 유방암 진단을 위한 디지털 단층합성 시스템용으로 50 mA 이상의 고전류 엑스선 튜브를 제작함과 아울러 근접 암치료 또는 강내형 엑스선 영상용으로 6 mm 이하의 직경을 갖는 초소형 엑스선 튜브를 제작하였다. 개발된 CNT 기반 엑스선 튜브는 우수한 안정성과 신뢰성을 보이며, 에너지와 강도를 쉽게 제어할 수 있는 디지털 특성도 잘 나타냈다.
전사 방식은 금속 패턴을 다른 기판에 전사시키는 방법으로, 대면적 디스플레이에 응용하기 위해 나노 사이즈 패턴을 반복적으로 전사하는 새로운 공정을 개발하였다. 나노선 임베드 구조체와 전해 도금 방식을 이용하여 나노선 네트워크 구조체를 반복적으로 이종 기판에 전사시키는데 성공하였으며, 기존의 전사 방식인 건식 방식에 비해 공정 속도를 높이고 전사되는 패턴의 사이즈를 효과적으로 낮추는 것을 확인하였다.
대기압 조건에서 고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Pd(5)/SPK 촉매상에서 산소의 몰 비 변화에 따른 메탄의 열분해 반응으로부터 탄소 나노튜브 및 탄소 나노선을 제조하였으며, SEM과 TEM을 이용하여 분석하였다. $CH_4/O_2$의 몰 비가 1인 경우, 촉매층 지지대 표면상에 탄소가 거의 침적되지 않았으나, $CH_4/O_2$의 몰 비가 2인 경우에는 촉매층 지지대 표면상에 반응기를 봉쇄할 정도로 다량의 탄소가 침적되었다. 침적된 탄소를 SEM과 TEM을 통하여 분석한 결과 많은 수의 단일 벽 탄소 나노튜브와 탄소 나노선들이 만들어졌음을 확인할 수 있었다. 촉매 표면상에 침적된 탄소 나노튜브의 생성 메카니즘은 첨단성장방식이었고, 촉매 지지대 표면상에 만들어진 탄소 나노튜브 및 나노선들의 생성은 일정한 탄소 성장속도 벡터와 탄소 나노선의 링구조의 핵형성이 중요한 역할을 하였다. SPK 촉매 담체는 열 안정성이 우수하였으며, $N_2$ 흡착등온선은 중기공 세공이 잘 발달된 IV형이었다.
수열합성법을 이용하여 $Zn_2GeO_4$ 및 $Zn_2SnO_4$ 나노선을 대량 합성하였고 리튬이온 전지와 소듐이온전지의 전기화학적 특성을 조사하였다. 리튬이온전지에서 $Zn_2GeO_4$ 나노선은 50 사이클 이후에 1021 mAh/g, $Zn_2SnO_4$ 나노선은 692 mAh/g의 높은 방전용량을 갖는 것을 확인하였고 두 나노선 모두 98%가 넘는 쿨롱 효율을 보였다. 따라서 이들 나노선은 고성능 리튬이온전지의 개발을 위한 음극소재로 기대된다. 또한 소듐이온전지에 대한 관심이 국내는 물론 전 세계적으로 집중이 되고 있어 처음으로 $Zn_2GeO_4$과 $Zn_2SnO_4$ 나노선에 대한 소듐이온전지를 제작하여 용량을 측정하였다. 측정한 결과 이들 나노선은 50 사이클 이후에 각각 168 mAh/g 과 200 mAh/g의 방전용량을 갖는 것을 확인하였고 두 나노선 모두 97%가 넘는 높은 쿨롱 효율을 보였으며 이에 우리의 첫 시도가 앞으로 많은 연구에 기여할 것으로 예상한다.
단일 나노선 연구에 있어서 나노선에 원하는 패턴을 선택적으로 구현하는 새로운 방법을 소개한다. 기존에 많이 쓰였던 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진을 통한 나노선의 위치를 찾는 방법은 전자빔에 의해 유도되는 비결정성 탄소입자 등으로 인해 측정하고자하는 나노선의 전기적 특성을 왜곡시킬 수 있다. 이러한 점을 예방하고 작업의 편리성을 위하여 ER(E-beam Resist)이 코팅된 상태에서 바로 SEM을 이용해 패터닝하는 방법을 고안하였다. 또 다른 방법으로 기존의 AFM(Atomic Force Microscope) 사진으로 위치를 찾는 방식의 단점인 긴 작업시간을 개선하기 위해 광학현미경 사진을 이용해 패터닝하는 방법을 고안하였다. 이러한 방법들은 작업의 편리성이나 패턴의 정확도면에서 서로 보완적인 성격을 가지고 있어 필요에 따라 방법을 선택할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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