직접 중합법으로 내충격성 폴리스티렌과 유기화 층상 실리케이트의 나노복합체를 합성하여 점토 첨가에 의한 고무 입자 크기 및 물성의 영향을 조사하였다. 사용한 유기화 점토 중에서는 벤젠기를 지닌 몬모릴로나이트가 폴리스티렌에 우수한 분산 효과를 나타내었다 유기화 점토를 첨가한 경우 X선 회절 분석에서 층간삽입된 피이크를 관찰할 수 있었으나, 고무의 농도가 증가할수록 낮은 각도쪽으로 이동하는 것으로 보아 유기화 점토는 고무에 더 좋은 분산성을 보이는 것으로 파악된다. 분산상인 고무 입자는 점토를 첨가할수록 평균 입자경이 커지며 넓은 입도 분포를 나타내었는데, 이는 점토 첨가에 의해 폴리스티렌 상에 대한 고무 상의 점도비가 더욱 증가하여 평균 입자가 커졌으며 분산계가 불안정해져 넓은 입도 분포를 갖는 것으로 추정된다. 열중량 분석의 결과 나노복합체는 향상된 열적 물성을 보여주었고, 유변 물성을 측정한 결과 점토가 첨가됨에 따라 재료의 복소 점도 및 저장 탄성률은 향상되었다.
본 연구는 지속적 약물방출 전달체로서의 클레이 내의 재결정화 된 이부프로펜 층간삽입 거동에 대해 주안점을 두었다. 이부프로펜의 층간삽입 거동은 X-선 회절 및 열 중량 분석을 통해 확인하였다. 클레이의 기저 공간은 이부프로펜 분자에 의해 1.2 nm에서 1.5 nm까지 증가하였다. 또한 클레이 내부 공간 층에 존재하는 이부프로펜의 부분 운동은 이부프로펜/클레이 나노복합체의 열적 안정성을 증가시켰다. 나노복합체의 in vitro 약물방출 결과는 이부프로펜이 클레이로부터 일정하게 방출됨을 보였다.
에폭시 (diglycidyl ether of bisphenol A: DGEBA), 경화제 (dicyandiamide; DICY), 촉매 (benzyl dimethyl amine : BDMA), 그리고 유기치환된 실리케이트 (organically modified mica type silicate: OMTS)를 용융법 및 용액법을 이용해 나노복합체를 제조하였고, $170^{\circ}C$에서 시간에 따라 경화 반응을 진행하면서 X선 회절분석기 (XRD)와 소각 X선 산란장치 (SAXS)를 이용하여 구조 변화를 관찰하였다. 용융법으로 제조된 치료의 경우 박리된 구조를 관찰할 수 없었으나 용액법에 의해 제조된 경우 박리된 구조를 관찰할 수 있었다. 이는 OMTS 층 내ㆍ외부의 경화 속도차이 때문인 것으로 생각된다. 박리된 에폭시 나노복합체의 OMTS 첨가량에 따른 기계적 물성을 동적기계적 분석기 (DMA)를 이용해 측정한 결과 OMTS의 첨가량이 증가할수록 모둘러스는 증가하였으나 유리전이온도는 큰 차이가 없었다. OMTS 첨가량에 따른 열적 성질을 열중량분석기(TGA)와 한계산소지수 (LOI)를 이용해 측정한 결과 OMTS양이 증가할수록 OMTS 판의 차단효과로 인해 열분해 시작 온도와 LOI 값이 증가하였다.
진동 밀을 이용한 kenyaite의 분쇄특성과 에폭시에 대한 분산특성을 SEM, XRD, TEM, 입도분석을 통하여 조사하였다. 분쇄는 0.5~5 h 동안 진행되었으며, SEM 분석 결과 1 h 분쇄할 경우 다발을 이루던 판상입자가 거의 깨어져 흩어짐을 알 수 있었으며, 그 이상 분쇄하게 되면 판상형태가 거의 사라졌다. 또한, XRD 분석결과, 1 h 이하로 분쇄한 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 유지되었고, 3 h 이상 분쇄된 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 사라지면서 결정구조가 파괴되어 거의 무정형으로 변환되었다. 에폭시 수지와 나노복합체를 만들 경우, 분쇄를 하지 않은 시료는 단지 3~5 nm의 층간거리 확장을 나타내지만, 1 h 분쇄한 경우엔 5~10 nm로 층간거리가 크게 확장됨을 TEM 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 상기의 결과는 넓은 판들이 다발을 이루는 kenayite 입자의 적절한 분쇄가 박리형 kenyaite-polymer 나노복합체 제조에 큰 영향을 줄 수 있음을 확인할 수 있다.
구조가 제어된 polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS)을 무기물로 폴리스티렌(PS)을 유기고분자로 사용하여 유기용매에 가역적으로 용해될 수 있는 새로운 유기-무기 나노복합재료를 합성하였다. 페닐기가 도입된 POSS와 PS와의 복합화에서는 다양한 중량비에서 투명하고, 균일한 복합재료를 얻을 수 있었다. 반면에 사이클로헥실기가 도입된 POSS와 PS와의 복합화에서는 불투명하구 불균일한 복합체를 얻었다. 따라서 페닐기가 도입된 POSS와 PS간의 물리적인 결합(physical bonding), 즉 aromatic(${\pi}-{\pi}$) 결합을 통하여 지금까지 유기물질과 무기물질을 복합화하기 위해 주로 사용되었던 화학결합(chemical bonding) 없이도 두 성분이 서로 균일하게 나노 크기로 혼성된 새로운 나노복합재료를 제조할 수 있었다. 또한 POSS를 이용해 얻어진 나노복합체는 기존의 솔-젤(sol-gel)방법으로 얻어진 복합체와는 달리, 용매에 다시 녹고 물리적인 결합을 이용했기 때문에 가역적으로 반복해서 복합재료를 만들 수 있는 장점을 가지고 있었다. 합성되어진 복합재료의 균일성과 분산성은 시차 주사열분석기(DSC)와 주사전자현미경(SEM) 및 X-선 회절분석기(XRD)에 의해 확인하였다.
친유기화 층상실리케이트의 함량을 0.25 wt%에서 9 wt%까지 변화시켜 가며 폴리설폰과 용액 블렌드하여 폴리설폰/친유기화 층상실리케이트 나노복합체를 제조하고, 필름으로 성형하였다. 제조된 폴리설폰/친유기화 층상실리케이트 나노복합체 필름은 XRD 및 TEM을 사용하여 박리여부를 확인하였다. 표면의 morphology 변화는 SEM 및 AFM을 통하여 확인하였다. 폴리설폰 수지에 소량의 층상실리케이트 첨가시에는 표면 조도의 변화가 크게 나타나지 않으나 1.5 wt% 이상의 함량을 첨가하면 삽입만 일어난 층상실리케이트에 의해 표면 조도가 커지는 것으로 보인다. 접촉각 측정을 통한 친유기화 층상실리케이트 함량에 따른 표면 장력의 변화도 1.5 wt%의 층상실리케이트 첨가량을 경계로 하여 변화하는 현상이 나타났다. 이는 층상실리케이트의 함량에 따른 분산 효과에 의해 표면에서의 분포와 배열에 기인하는 것으로 생각된다.
본 연구에서는 탄소나노튜브를 혼입한 경량·고강도 시멘트 독합체의 유해성을 평가하기 위해 급성경구독성시험 및 급성경피 독성시험을 실시하고, 이를 재령 28일 압축강도 50 MPa 수준의 탄소나노튜브를 혼입하지 않은 일반 콘크리트의 유해성과 비교하였다. 일반 콘크리트 및 탄소나노튜브를 혼입한 경량·고강도 시멘트 복합체 모두 급성경구독성시험결과 GHS category 5인 것으로 조사되었다. 또한, 모든 시편에서 급성경피독성시험에서 독성증상은 관찰되지 않았으며, GHS category 5/미분류(unclassified)에 해당하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 폴리락틱산(PLA)의 용융강도를 향상시키기 위하여 몬모릴로나이트(MMT), 기능성 단량체인 글리시딜 메타크릴레이트(GMA)와 반응개시제를 함유한 PLA를 이축압출기로 개질한 후 열적 특성과 및 유변학적 특성을 조사하였으며, X선 회절장치(XRD) 및 투과전자현미경(TEM) 사진을 이용하여 MMT의 분산도를 측정하였다. 이 나노복합체의 $T_g$는 GMA 함량이 증가하면 감소하는 경향을 보였으나, MMT의 양에는 크게 영향을 받지 않았다. 또한 표면분석에 의해 MMT의 양이 증가할수록 박리형(exfoliation) 보다는 삽입형(intercalation)에 가까운 나노복합체가 형성된 것을 확인하였다. 복합점도 및 저장탄성률은 MMT의 첨가에 의해 크게 증가되었다.
본 연구에서는 다양한 조성의 다중벽 탄소 나노튜브/폴리스티렌 복합체들을 유화제를 이용한 용액공정을 이용하여 제조하였다. 이때, 분자량이 다른 3종의 폴리스티렌(PS-1 : ${\bar{M}}_n$ = 101500 g/mole, PS-2 : ${\bar{M}}_n$ = 89900 g/mole, PS-3 : ${\bar{M}}_n$ = 85000 g/mole)을 사용하였다. 복합체에서 매트릭스로 사용된 폴리스티렌의 임계흐름온도($T_{cf}{\sim}195^{\circ}C$) 이상과 이하인 $210^{\circ}C$ 및 $180^{\circ}C$에서의 열적 거동을 동적 유변측정기를 이용하여 측정하였다. 복합체의 저장 탄성율, 손실탄성율 및 용융점도는 복합체내에서 다중벽 탄소 나노튜브 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 용융점도의 경우에는 다중벽 탄소 나노튜브 함량이 2 wt%에서 5 wt% 사이에서 가장 큰 증가가 관찰되었다. $210^{\circ}C$의 유변특성 거동에 의하면, 특정 다중벽 탄소 나노튜브 함량에서 복합체의 점성 특성이 탄성특성으로 전이되는 현상이 관찰되었으며, 이때 다중벽 탄소 나노튜브 함량은 MWCNT/PS-1, MWCNT/PS-2 및 MWCNT/PS-3 조성에 대해 각각 3.5 wt%, 3.2 wt 및 3.0 wt%를 나타내었다.
이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 용융상태에서 furfuryl sulphide를 분지제로 개질 폴리프로필렌(modified polypropylene, m-PP)을 제조하고, 층상 실리케이트와 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)와의 m-PP/나노필러 복합체를 제조하였다. m-PP의 화학구조와 열적 특성은 적외선분광기(FTIR), 시차주사열용량분석기(DSC)를 이용하여 관찰하였다. m-PP의 화학구조는 3100 $cm^{-1}$에서 나타나는 분지제의 =C-H 신축진동피크를 이용하여 확인하였고, 용융온도는 큰 변화를 보이지 않았지만 결정화온도는 $10-20^{\circ}C$ 가량 증가하였다. m-PP/나노필러 복합체의 유변학적 특성과 분산성 및 발포거동은 동적유변측정기, X-선 회절분석기(XRD), 주사/투과전자현미경(SEM/TEM)을 이용하여 관찰하였다. m-PP/나노필러 복합체의 낮은 주파수 영역에서의 복합점도와 용융탄성이 증가하였으며, 전단담화(shear thinning) 효과 또한 증가하였다. 순수 PP와 비교할 때 m-PP와 m-PP/나노필러 복합체의 발포 거동 개선효과가 우수한 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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