마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착(MPCVD) 시스템을 이용하여 서로 다른 기판(Si,SiC,W,Ti) 위에 나노결정질 다이몬드 박막을 증착하였다. 공정압력, 마이크로웨이브 전력, $Ar/CH_4$,기판온도를 일정하게 놓고, 증착시간을 0.5,1,2h으로 변화시켜 박막의 성장과정을 관찰하였다. 기판 종류에 따라 성장 초기에 형성되는 입자의 시간이 달랐으며, 2h 이후에는 입자들이 서로 붙어 완전한 박막을 형성함을 관찰하였다. 같은 증착시간에서 서로 다른 기판을 비교하였을 때, W > (Si, SiC) > Ti 기판의 순이었다.
전자 기기의 고기능화 고집적화에 따른 배선 패턴의 미세화가 요구되어지고 있다. 이로 인해 미세한 배선을 형성하고자 하는 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 금속 나노 잉크를 사용하여 금속 배선 패턴을 형성할 때 배선을 보다 미세하게 만들기 위한 기판의 표면처리에 관한 것이다. 미세 배선을 형성하기 위한 기판 표면처리법은 보통 발수 처리법을 많이 사용하는데 이는 미세 배선을 형성하는 데에는 효과적이지만 잉크와 기판과의 접착력을 저하시켜 인쇄 후 기판으로부터 배선이 잘 떨어져 나가는 문제가 있다. 본 연구에서는 배선과 기판의 접착력은 저하시키지 않으면서 미세배선을 형성할 수 있는 기판의 효과적인 표면처리법을 개발하고자 하였다.
본 연구에서는 4H-SiC(0001)기판 위에서 형성되는 나노구조화를 제어하기 위해 상지층과 하지층으로 구성된 이중층 금속을 증착하고 두께, 열처리 시간을 변화하였다. 또한 표면에너지와 응집현상의 상관관계를 분석하기 위해 SiC와는 다른 표면에너지를 갖는 Glass와 Si기판에도 같은 조건으로 실험하였다. FE-SEM을 통하여 금속이 나노구조화를 형성하는 두께가 Ag=20nm, Ti=2nm임을 확인 했으며 두께가 두꺼울 수록 나노 입자가 형성되지 않았다. 세기판의 표면에너지를 구하기 위해 접촉각 측정기를 통해 정접촉각법으로 측정하였다. 그 결과 표면에너지 값이 가장 높은 Glass(53.89 mN/m) 기판에서 나노 입자가 가장 고르게 분포된 형태를 보였으며 SiC(41.13 mN/m)에서 나노구조화 되는 양상을 보였고, Si(32.96 mN/m)에서는 NPs 형성이 되지 않았다. 표면에너지가 작을수록 나노 입자형성이 고르게 분포되는 현상을 Young equation으로 분석하였다.
ZnO 나노로드는 큰 밴드갭 에너지(~3.37 eV)와 60 meV의 높은 엑시톤 결합 에너지(exciton binding energy)를 갖고 있으며, 우수한 전기적, 광학적 특성을 지닌 1차원 나노구조의 금속산화물로서 태양전지 및 광전소자 널리 응용되고 있다. 이러한 ZnO 나노로드를 성장하는 방법 중에 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 전도성 물질위에 증착된 시드층(seed layer)을 성장용액에 담그어 전압을 인가하여 만들기 때문에 기존의 수열합성법(hydrothermal method), 졸-겔 법(sol-gel method)보다 비교적 간단한 공정과정으로 저온에서 빠르게 물질을 성장시킬 수 있는 장점이 있다. 한편, 디스플레이 산업에서 ITO (indium tin oxide)는 투명 전도성 산화물(transparent conductive oxide)로써 가시광 파장영역에서 높은 투과율과 전도성을 가지며, 액정디스플레이, LED (Light emitting diode), 태양전지 등의 다양한 소자에 투명전극 재료로 쓰이고 있다. 또한 최근 ITO를 유연한 PET (polyethylene terephthalate) 기판 위에 증착은 얇고, 가볍고, 휘어지기 쉬워 휴대하기 편하기 때문에 차세대 광전자소자 응용에 가능성이 크다. 본 연구에서는 ZnO 나노로드를 ITO/PET 기판위에 전기화학증착법으로 성장하여, 구조적 및 광학적 특성을 분석하였다. 시드층을 형성하기 위해 RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 ~20 nm 두께의 ZnO 박막을 증착시킨 후, zinc nitrate와 hexamethylenetetramine이 포함된 수용액에 시료를 담그어 전압을 인가하였다. 용액의 농도와 인가전압을 조절하여 여러 가지 성장조건에 대한 ZnO 나노로드의 구조적, 광학적 특성을 비교하였다. 성장된 시료의 형태와 결정성을 조사하기 위해, field-emission scanning electron microscope (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD)을 사용하였으며, UV-vis-NIS spectrophotometer, photoluminescence (PL) 측정장비를 사용하여 광학적 특성을 분석하였다.
Si (100) 2 인치 웨이퍼 위에 RF Magnetron Sputtering 방법으로 Ti 박막을 형성하고, 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 나노결정다이아몬드 박막을 증착하였다. 지름 3인치, 두께 1/4인치의 Ti 타겟을 사용하고, Ar 가스 유량 11 sccm, 공정 압력 $4.5{\times}10^{-3}$ Torr, RF 전력 100 W, 기판온도 $70^{\circ}C$ 조건에서 2 시간 동안 Ti 박막을 증착하여 약 $0.8{\mu}m$의 박막을 얻었다. 그 위에 공정 압력 110 Torr, 마이크로웨이브 전력 1.2 kW, Ar/$CH_4$ 가스 조성비 200/2 sccm, 기판 온도 $600^{\circ}C$의 조건에서 기판에 -150 V의 DC 바이어스 전압 인가 여부를 변수로 하고, 증착 시간을 변화시켜 나노결정다이아몬드 박막을 제작하였다. FE-SEM과 AFM을 이용하여 다이아몬드 입자의 크기와 다이아몬드 박막의 두께, 표면 거칠기 등을 측정하였고, Raman spectroscopy와 XRD를 이용하여 다이아몬드 결정성을 확인하였다. 바이어스를 인가하지 않았을 경우 증착 시간이 증가할수록 다이아몬드 입자의 평균 크기가 증가하며 입자들이 차지하는 면적이 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 2시간이 경과해도 아직 완전한 박막은 형성되지 못하고 약 4시간 이상 증착 시 완전한 박막을 이루는 것이 확인되었다. 이에 비해서 바이어스 전압을 인가할 경우 1시간 내에 완전한 박막을 이루는 것을 확인하였다. 표면 거칠기는 바이어스를 인가한 경우가 그렇지 않은 경우에 비해서 조금 높은 것으로 나타났다. 이러한 바이어스 효과는 표면에서의 핵생성 밀도 증가와 재핵생성 속도 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
탄소나노튜브 (carbon nanotube, CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 성질과 큰 비표면적인 구조적인 특성에 기인하여 전자방출원 수직 소자에서의 interconnection, 에너지 저장 소자에서의 전극재료 및 고감도센서 등 다양한 분야로의 응용이 예상되고 있다 [1]. 본 연구에서는 이러한 응용을 위한 계면제어 측면제어 측면에서, 고전도성을 확보하기 위하여 금속 기판 위에 수직배향 탄소나노튜브(VCNT)를 직접 성장시키고자 하였다.
나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속열화학기상증착(rapid thermal chemical vapor deposition)법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화와 광학적 특성을 연구하였다. 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 액상 입자인 Au-Si 나노점은 나노선 성장온도에서 촉매로 사용되었다. 이 액상 나노점이 형성된 Si 기판에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 기판 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. Si 나노선 성장 후 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 결과, 대부분의 나노선이 균일한 크기로 기판 표면에 수직하게 <111> 방향으로 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기는 평균 직경이 ${\sim}60nm$이고 평균 길이가 ${\sim}5um$임을 확인하였다. 또한 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope) 관찰을 통해 Si 나노선은 약 3nm의 비정질 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 단결정임이 분석되었다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering)법을 통한 광학적 특성 분석 결과, Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호 위치가 Si 나노선 구조의 영향으로 낮은 에너지 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가함을 확인하였다.
GaN는 상온에서 3.4 eV의 넓은 밴드갭을 갖는 직접천이형 반도체로 우수한 전기적/광학적 특성 및 화학적 안정성으로 발광 다이오드 및 레이저 다이오드 등과 같은 광전소자 응용을 위한 소재로 많은 연구가 진행되어왔다. 특히, GaN 나노구조의 경우 낮은 결함밀도, 빠른 구동 및 고집적 특성 등을 가지기 때문에 효과적으로 소자의 광학적/전기적 특성을 향상시킬 수 있어 나노구조 성장을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근에는 Metal organic vapor deposition (MOCVD), hot filament chemical vapor deposition (CVD), molecular beam epitaxy (MBE), hydride vapor phase epitaxy (HVPE) 등 다양한 방법을 통해 성장된 GaN 나노구조가 보고되고 있다. 하지만 고가 장비 사용 및 높은 공정 온도, 복잡한 공정과정이 요구되며 크기조절, 조성비, 도핑 등과 같은 해결되어야 할 문제가 여전히 남아있다. 본 연구에서는 나노구조를 형성하기 위하여 보다 간단한 방법인 전기화학증착법을 이용하여 GaN 나노구조를 ITO 및 FTO가 증착된 전도성 glass 기판 위에 성장하였고 성장 메커니즘 및 그 특성을 분석하였다. GaN 나노구조는 gallium nitrate와 ammonium nitrate가 혼합된 전해질 용액에 Pt mesh 구조 및 전도성 glass 기판을 1cm의 거리를 유지하도록 담가두고 일정한 전압을 인가하여 성장시켰다. Pt mesh 구조 및 전도성 glass 기판은 각각 상대전극 (counter electrode) 및 작업전극 (working electrode)으로 사용되었고 전해질 용액의 농도, 인가전압, 성장시간 등의 다양한 조건을 통하여 GaN 나노구조를 성장하고 분석하였다. 성장된 GaN 나노구조 및 형태는 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)를 이용하여 분석하였고, energy dispersive X-ray (EDX) 분석을 통하여 정량 및 정성적 분석을 수행하였다. 그리고 성장된 GaN 나노구조의 결정성을 조사하기 위해 X-ray diffraction (XRD)을 측정 및 분석하였다. 또한, photoluminescence (PL) 분석으로부터 GaN 나노구조의 광학적 특성을 분석하였다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
1차원 양자 구속 효과로 인해 우수한 전하 전송 특성을 갖는 나노선을 차세대 전자소자에 응용하기 위한 일환으로, 실리콘 기판 상에 동일한 실리콘 나노선을 성장하고 이의 미세구조 특징을 분석하였다. 실리콘 나노선은 Au 시드층을 형성한 후 화학기상증착법을 이용한 VLS (vapor-liquid-solid) 공법으로 성장시켰으며, 시드층의 크기에 따른 나노선의 구조 특성을 이미지 프로세싱을 통해 통계분석하였다. 성장된 실리콘 나노선의 결정구조와 성분을 고해상도 투과전자현미경과 EDAX를 이용하여 분석하였으며, 성장 온도 조건에 따른 나노선의 morphology 특성도 실시하였다. 그 결과 Au 시드층의 성분이 나노선과 기판의 계면에서 상당 부분 잔류함과, 성장된 나노선에는 쌍정 결함(twin defect) 등의 결정구조 변화가 수반됨을 알 수 있었다. 또한 금속 시드층의 평균 입도와 성장 온도 및 소스 가스 유량 조절함으로써 실리콘 나노선의 직경과 길이를 최적화 할 수 있었다. 이를 통해 향후 공정 스케일 다운의 한계 상황에 도달하고 있는 반도체 트랜지스터 소자를 대체할 수 있는 나노선 반도체 소자에 대한 공정기술 개발과 이를 이용한 다양한 응용 분야도 동시에 제시할 수 있게 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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