반도체 집적도의 비약적인 발전으로 각 박막 층간의 두께는 더욱 줄어들었고 이는 각 박막 층간의 확산에 대한 문제를 간과할 수 없게 하였다. 따라서 각 층간의 확산을 방지하기 위하여 두께가 수십 nm size의 확산방지막의 연구에 대한 관심도는 증가하게 되었다. 본 연구에서 분석을 위하여 사용된 Nano-indentation은 박막 표면에 다이아몬드 팁을 이용하여 압입을 실시하여 이때 시표의 반응에 의한 팁의 위치(Z-축)를 in-situ로 측정하여 인가력과 팁의 위치에 대한 연속 압입곡선을 측정하게 된다. 이를 통하여 박막의 hardness와 elastic modulus를 측정하게 되고, 연속 압입곡선 분석을 통하여 박막의 표면응력 변화를 측정한다. 이 논문에서는 반도체의 기판으로 사용되는 Si기판과 금속배선 물질인 Cu와의 확산을 효과적으로 방지하기 위한 W-C-N 확산 방지막을 제시하였고, 시료 증착을 위하여 RF-magnetron sputter를 사용하여 동일한 증착조건에서 질소(N)의 비율을 다르게 하여 박막 내 질소비율에 따른 확산방지막을 제작하였다. 이후 시료의 열적 안정성 측정을 위하여 상온, $600^{\circ}C$, $800^{\circ}C$로 각각 질소 분위기에서 30분간 열처리 과정을 실시하여 열적 손상을 인가하였다. 고온에서 확산방지막의 물리적 특성을 알아보기 위해 Nano-indentation을 이용하여 분석하였고, WET-SPM을 이용하여 표면 이미지와 거칠기를 확인하였다. 그 결과 질화물질이 내화물질에 비해 고온에서 물성변화가 적게 나타나는 것을 알 수 있었고, 균일도와 결정성 또한 질화물질에서 더 안정적이었다.
본 연구에서는 철(Fe)을 촉매금속으로 사용하고 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma CVD)을 이용하여 얇은 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 촉매금속으로 사용된 철은 직류 마그네트론 스퍼터를 사용하여 증착하였으며, 탄소나노튜브의 합성에는 플라즈마 공급원인 수소($H_2$), 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 미량의 산소($O_2$) 또는 아르곤(Ar)과 함께 물을 수증기의 형태로 사용하였다. 산소 또는 수증기의 추가에 따른 탄소나노튜브의 성장률의 변화를 주사전자현미경으로 조사하였으며, 결정구조를 투과전자 현미경을 통해 관찰하였다. 또한 라만 분광법을 이용하여 추가 주입 기체의 종류에 따른 탄소나노튜브의 결정성의 변화를 분석하였다. 실험결과, 산소를 추가로 주입하였을 때 성장률이 가장 컸고 결정성도 개선되는 것을 확인하였다. 최종적으로 150 분 동안 합성하여 기판 위에 2.7 mm 이상의 수직 정렬된 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin-multiwalled CNTs)를 합성할 수 있었다.
최근 질화물계 발광다이오드(light emitting diode, LED) 소자는 핸드폰, 스마트 TV 등의 디스플레이 분야와 실내외조명, 감성조명, 특수조명 등의 조명분야에 그 응용분야가 급속히 확대되고 있다. 이러한 LED 소자는 에너지 절감과 친환경에 장점을 가지고, 가까운 미래에 조명시장을 대체할 것으로 예상된다. 이를 만족하기 위해서는 현재보다 더 높은 효율을 갖는 LED 개발이 요구되어지고 있는 상황이다. 일반적으로 질화물계 LED 소자의 효율은 내부양자 효율, 광추출 효율 등으로 나타낼 수 있다. 내부 양자효율은 성장된 결정의 질의 개선 및 다층의 이종접합 또는 다중양자우물 구조와 같이 활성층의 캐리어 농도를 높이는 접합구조로 설계되어 80% 이상의 효율을 나타낸다. 그러나 광추출 효율은 이에 미치지 못하고 있다. 이는 반도체 재료의 높은 굴절률로 인하여 빛이 외부로 탈출하지 못하고 내부로 반사되거나 물질 안에서 흡수가 일어나기 때문이다. 따라서 이러한 문제를 해결하기 위해 많은 연구 그룹들은, 표면에 패턴 형성하여 빛의 전반사를 줄여 그 효율을 올리는 연구결과를 보고하고 있다. 대표적인 방법으로는 wet etching, 전자빔 리소그라피, 나노임프린트 리소그라피, 레이저 홀로 리그라피, 나노스피어 리소그라피 등이 사용되고 있다. 이 중, 나노스피어 리소그라피는 폴리스틸렌 혹은 실리카 등과 같은 나노 크기의 bead를 사용하여 반도체 기판 표면에 단일층으로 고르게 코팅한 마스크로 사용하여 패턴을 주는 방법이다. 이 방법의 장점으로는 대면적에 균일한 패턴을 형성할 수 있고, 공정비용이 저렴하여 양산하기에 적합하다는 특징이 있다. 나노스피어 리소그라피를 통해서 표면에 생성된 패턴 모양의 각도에 따라서, 식각되는 깊이에 변화에 따라 실험한 결과들은 있지만, 아직까지 크기가 다른 나노입자들의 마스크 이용하여 형성된 패턴 밀도에 따른 광 추출 효과에 대한 연구가 많이 미흡하다. 따라서 본 연구에서는 다양한 크기의 실리카로 패턴을 형성시켜 패턴 밀도에 대한 광추출 효율의 효과에 대해서 조사하였다. 실험 방법으론, DI, 에탄올, TEOS, 암모니아의 순서대로 그 혼합 비율을 조정하여 100, 250, 500 nm 크기의 나노입자를 합성하였고 이것을 질화물계 LED의 표면 위에 단일층으로 스핀코팅 방법을 통해 코팅을 하였다. 그 후 ICP-RIE 방법으로 필라 패턴을 형성하였는데, 그 결과 100 nm SiO2 입자를 이용한 경우 $4.5{\times}10^9$/$cm^2$, 250 nm의 경우 $1.4{\times}10^9$/$cm^2$, 500 nm의 경우 $0.4{\times}10^9$/$cm^2$의 패턴의 밀도를 보여주었다(Fig. 1). 패턴의 밀도에 따라 전계광학적 특성을 확인하여 보았는데, 그 결과는 평평한 표면과 비교하였을 때 100 nm에서 383%, 250 nm에서는 320%, 500 nm에서는 244% 상승하는 결과를 보여주었다(Fig. 2). 이번 실험을 통해서 LED의 광추출 효율은 표면 모양과 깊이 뿐 아니라 밀도가 커질수록 그 효율이 올라간다는 사실을 알 수 있었다.
본 연구에서는 전계 방출소자로 사용하기 위한 탄소나노튜브의 합성 방법으로, pin to plate type의 대기압 플라즈마 소스를 사용한 AP-PECVD(Atmosphere pressure plasma enhanced chemical vapor deposition)를 이용하였으며, 이를 통하여 대기압에서 성장된 탄소나노튜브의 구조적 및 전기적 특성을 연구하였다. 유리 / 크롬 / 니켈을 기판으로 사용하여 $400{\sim}500^{\circ}C$ 변화 영역에서 탄소나노튜브를 성장시킨 결과 다중벽 탄소나노튜브가 얻어짐을 알 수 있었다. $500^{\circ}C$에서 성장시킨 탄소나노튜브의 경우 FT-Raman을 이용한 분석 결과 $I_D / I_G$ ratio 가 0.772 임을 관찰하였으며 TEM으로 분석결과, 내부의 그래파이트층은 15 - 20 층, 내부 직경은 10-15nm, 외부 직경은 30 - 40nm 이고, 각 층간의 간격은 0.3nm 임을 알 수 있었다. 또한 전계 방출 문턱전압은 $2.92V/{\mu}m$ 이고, FED 에서 요구되는 $1mA/cm^2$의 방출전류밀도는 $5.325V /{\mu}m$의 문턱전압 값을 가지는 것을 관찰하였다.
해수 중 존재하는 유해화학물질 검출을 목적으로 센서 시작품 제작하고 성능을 확인하였다. 센서 시작품은 검지부, 기구부, 구동부로 구성하였다. 센서의 검지부는 ITO (Indium-Tin-Oxide) 금속산화물 나노입자 (metal oxide nanoparticle) 필름을 기판위에 인쇄하여 제작하였고, 온도와 HNS 농도를 동시에 검출할 수 있도록 2개의 검출 부분을 갖도록 설계하였다. 센서의 기구부는 검지부와 구동부를 연결하며, 검출에 영향을 줄 수 있는 화학적 반응을 막기 위해 테프론 재질을 이용하여 제작하였고, 특히 검지부의 착탈이 용이하도록 설계 하였다. 구동부는 브릿지 회로와 아두이노 보드를 이용하여 전원 공급과 데이터 측정 및 디스플레이가 가능하도록 제작하였다. 시작품의 성능에 대해서는 기존의 수질 센서를 참고한 성능 사양을 제시하고, 유기용제를 사용한 검지부와 시작품의 동작을 확인하여 응답 (ΔR), 검출하한 (Limit of Detection), 응답시간 (response time), 오차 (error) 등을 평가하였다. 또한 해수 중 동작 특성을 파악하여 설계 사양이 구현되었는지 확인하였다.
전자 범 물리적 증착법(Electron Beam Physical Vaper Deposition, EB-PVD)으로 알루미나 상용기판 위에 나노 크기의 YSZ입자를 포함하고 있는 층을 코팅하여 층상형 시스템을 제조하였으며, 이때 기판층의 온도를 600, 700, $800^{circ}C$로 변화시켜 증착되는 YSZ층이 서로 다른 미세구조가 형성되도록 제어하여, 코팅층 미세구조의 변화에 따른 인덴데이션 거동을 고찰하였다 인덴테이션 거동으로는 비커스 인덴테이션과 헤르찌안 인덴테이션으로 피라미드형 압자 혹은 초경 구를 압입하였으며 압입 하중 및 코링층 구조에 따른 경도와 인덴테이션 응력-변형률 곡선을 구하였고, 미세구조와 하중의 증가에 따른 손상 및 파괴거동을 고찰하였다. 기판층의 온도가 향상됨에 따라 증착된 입자의 크기가 보다 증가하고 각진 입자가 형성됨을 알 수 있었고, 서로 다른 미세구조가 인덴테이션 거동에 영향을 주어, $800^{circ}C$에서 증착된 YSZ/A12달 구조가 상대적으로 우수한 특성을 나타내었다.
10 nm-Ni/l nm-Ir(poly)Si과 10 nm-$Ni_{50}Co_{50}$/(poly)Si 구조의 박막을 열증착기로 준비하고 쾌속열처리기로 40초간 $300{\sim}1200^{\circ}C$ 온도 범위에서 실리사이드화 시켰다. 이들의 실리사이드 온도에 따른 면저항, 미세구조와 두께, 생성상, 화학조성과 표면조도의 변화를 사점면저항 측정기와 이온빔현미경, X선 회절기, 오제이 분석기, 주사탐침현미경을 써서 확인하였다. Ir과 Co의 혼입에 따라 기존의 $700^{\circ}C$에 한정된 NiSi에 비해 단결정, 다결정 실리콘 기판에서의 저저항 안정 구간이 각각 $1000^{\circ}C$, $850^{\circ}C$로 향상되었다. 이때의 실리사이드층의 두께도 20$\sim$50 nm로 나노급 공정에 적합하였다. Ir과 Co의 첨가는 단결정 기판에서의 니켈실리사이드의 고저항 $NiSi_2$로의 변태를 방지하였고, 다결정 기판에서 고온에서의 고저항은 고저항 상의 출현과 실리콘층과의 혼합과 도치현상이 발생한 것이 이유였다. Ir의 첨가는 특히 최종 실리사이드 표면온도를 3 nm 이내로 유지시키는 장점이 있었다 Ir과 Co를 첨가한 니켈실리사이드는 기존의 니켈실리사이드의 열적 안정성을 향상시켰고 나노급 디바이스에 적합한 물성을 가짐을 확인하였다.
최근 전자소자는 플렉서블 기판을 기반으로 휨이 가능한 전자소자가 제품으로 출시되고 있으며, 따라서 본 연구에서는 전도성 있는 투명 테이프의 플렉서블 기판 가능성을 평가하는 것에 목적이 있다. 투명 전극으로 연구진이 개발한 코팅 방법으로 CNT를 형성하였으며, 최대 5번까지 코팅한 샘플까지 제작하였다. 기판의 표면 저항 및 투과도를 측정하였고, CNT 코팅 횟수가 늘어날수록 저항과 투과도는 모두 감소하였다. 테이프를 유리로부터 탈착한 후 표면 저항은 모든 샘플에서 약간 증가하였으며, 투과도는 글라스를 제거한 상태이기 때문에 측정된 모든 파장 영역에서 10% 정도 상승하였다. 특히 3번 코팅한 샘플은 탈착 전후 파장에 따른 투과도 변화정도를 관찰하였으며, 전체적으로 평균값이 높아졌고, 특히 700nm의 파장에서 큰 변화가 확인되었다. 이를 통해 탈착 후 CNT의 전기적 광학적 특성이 미세하게 변화하였다고 판단할 수 있다. 다음으로 2번 CNT 코팅되어 있는 테이프를 곡률 반경 2mm인 조건에서 20,000번 벤딩 테스트를 하였으며, 벤딩 전후 전기적 및 광학적 특성이 변하지 않았으며, 이는 벤딩에 따른 CNT 특성 변화는 없다. 향후 전도성 있는 투명 테이프에 전자소자를 제작하여 플렉서블 전자소자의 특성을 분석할 예정이다.
$CH_4/(C_2H_5O)_4Si/H_2$/Ar가스 혼합물을 출발 반응원료로 하여 플라즈마 화학기상증착법으로 Si 기판 위에 유사 다이아몬드 나노복합체(diamond-like nanocomposite, DLN) 박막을 증착하였다. 성장된 막의 화학구조와 미세구조를 확인하였으며 막의 마모특성을 평가하였다. 증착된 DLN 막은 다이아몬드와 유사한 a-C:H 구조와 실리카와 유사한 a-Si:O 구조가 네트워크 형태로 구성되어 있음을 확인하였으며 극도로 낮은 마모계수와 마모속도를 나타내어 내마모 코팅용 보호막으로 의 응용에 적합한 것으로 나타났다.
본 연구에서는 나노스케일 박막의 표면주름 형성에 의한 산란반사도 향상을 평가하였다. 실리콘 기판 위에 120 nm 두께의 Poly(methyl metacrylate) 층을 스핀코팅(spin-coating)한 후, 20 nm 의 알루미늄 박막을 증착하여 시편을 제작하였다. 이를 오븐에서 $95^{\circ}C$의 온도로 2 시간 동안 풀림처리하여 표면주름을 형성하였다. 분광광도계로 가시광선 영역의 산란반사도를 측정한 결과 400 nm 파장에서 40%의 증가를 보였으며, 표면주름 위에 100 nm 의 은박막을 추가적으로 증착한 경우 산란반사도가 50%까지 향상되는 것을 확인하였다. 본 연구는 산란반사도의 증대를 요구하는 박막형 소자에 표면주름을 활할 수 있음을 제시한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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