세리아 입자의 합성을 위하여 분무열분해 시 유기 첨가제인 EG(ethylene glycol)과 CA(citric acid)를 첨가하여 중공성 및 다공성을 갖는 $CeO_2$ 마이크로 크기의 입자를 제조하였으며 첨가량에 따른 특성을 비교하였다. 분무열분해과정, 후소성 및 볼밀링 과정을 적절히 조합하여 만든 6가지 경로에 의해 나노 크기의 세리아 입자를 합성하였다. 6가지 경로 중 EG 및 CA가 0.05M 첨가된 Ce(III)가 전구체 수용액을 이용하여 분무열분해${\rightarrow}$후소성${\rightarrow}$볼밀링${\rightarrow}$후소성의 경로에 의해 얻어진 $CeO_2$ 입자에 대해 TEM 분석으로 측정한 입자의 평균 크기 24 nm(편차=3.8 nm)는 Debye-Scherrer식에 의해 계산된 1차 입자의 크기(20 nm)와 가장 유사한 크기를 나타내었다. 제조된 나노입자분말의 형태적 및 구조적 특성을 알아보기 위하여 SEM(Scanning Electron Microscopy), XRD(X-Ray Diffractometer) 및 TEM(Transmission Electron Microscopy)을 통하여 특성을 분석하였다.
고온 구동형 고분자 전해질 막 연료전지(high temperature polymer electrolyte membrane fuel cell, HT-PEMFC)는 전극의 빠른 활성과 피독 현상에 대한 높은 저항성으로 인해 저온 구동형 PEMFC의 대안으로 많은 연구가 진행되고 있다. 폴리벤즈이미다졸(polybenzimidazole, PBI)을 기반으로 한 PEM의 경우 고온 구동 조건에서 이온 전도성 물질과의 높은 상호 작용과 우수한 열적ㆍ기계적 안정성 특징으로 인해 HT-PEMFC용 PBI 기반 전해질 막 개발과 관련된 다양한 연구들이 진행되고 있다. 본 총설에서는 고성능/고내구성의 PBI 기반 PEM을 개발하기 위해 1) 인산 및 다양한 이온전도성 물질이 도핑된 PBI 막의 특성 분석과 막 제조법에 따른 PBI 막의 물성 비교에 관한 연구를 우선적으로 살펴본 후 2) 다공성 폴리테트라플루 오르에틸렌 지지체 및 무기 입자 혼입을 통한 PBI 복합 막의 성능 개선 연구 및 3) 고분자 블렌딩을 통해 가교 구조가 도입된 PBI 기반 가교 막의 내구성 향상에 관한 연구 동향에 대하여 소개하고자 한다.
반도체 기반 양자점 (QD)소재와 CsPbX3 (X=Cl, Br, I)기반 perovskite 양자점 또는 나노결정 소재(PNC)는 매우 우수한 양자효율과 좁은 발광 선폭으로 고색재현성 디스플레이 색변환 소재 또는 발광 소재로서 각광을 받고 있다. 그러나, 기존 화학적 합성법을 통해 제조되는 QD 및 PNC 소재는 취약한 열 및 화학적 안정성으로 인해 장기 내구성의 개선이 요구된다. 이들 QD 및 PNC 소재는 모두 완전 무기 소재인 산화물 기반 유리 소재내에 생성이 가능하며, 이를 통해 장기 내구성을 근본적으로 개선할 수 있다. 반도체 기반 QD 함유 유리소재 (QDEG)의 경우, 유리 내 core/shell 구조를 가진 QD의 생성으로 양자효율의 향상이 가능했으나, 콜로이드 기반 양자점 (cQD)과 달리 다중 shell의 형성이 어려워 양자효율이 제한되고, 발광 선폭이 넓어 고색재현성 디스플레이용 색변환 소재로 적용되기에는 아직 한계가 있다. 한편, Perovskite 양자점 (또는 나노결정) 함유 유리소재 (PNEG) 소재는 QDEG과 달리 콜로이드 기반의 PNC (c-PNC)가 가지는 우수한 양자효율과 20 nm 수준의 좁은 선폭을 유리 내에서도 가지며, c-PNC 대비 열적, 화학적 및 광학적 안정성이 획기적으로 향상되어 실질적인 응용 가능성을 높이고 있다. 특히, 일반적인 용융-급랭법으로 제조하여 대량생산에 용이하고, 분말 또는 판상 등 다양한 형태로의 제작이 가능한 장점이 있다. 현재까지 제조된 PNEG의 최대 PL-QY는 450 nm 여기 시 녹색 및 적색에서 약 60% 수준이며, Al2O3 분말을 이용할 경우 최대 80% 수준까지 달성이 가능하다. 또한, PNEG과 blue LED를 이용하여 백색 LED를 구현할 경우 color filter를 적용하지 않을 때, NTSC 대비 최대 약 130 % 수준의 높은 색재현 영역을 보여 주고 있으며, 실제 LCD용 BLU로 적용 시 기존 상용 c-QD 소재와 동등 이상의 색재현 영역을 보이고 있어, 실질적인 응용 가능성이 매우 높음을 확인하였다. PNEG의 상업적인 응용을 위해서는 몇 가지 추가적인 연구 개발이 필요하다. 기존 c-QD 또는 c-PNC는 나노 수준 크기의 입자가 액상에 분산된 형태로 입도 제어가 용이하나, PNEG의 경우 분말 제조 시 유리 형성 후 분쇄를 통해 제조되며, 입도가 대개 수십 ㎛ 이하로 작아질 경우 PL-QY가 저하되어, 향후 잉크젯 공정 응용을 위해서는 고효율의 분말 제조공정 개발이 필요하다. 또한, 유리 소재의 경우 절연체로서 기존 QD 소재 대비 electro-luminescence(EL) 소자의 활성층으로 사용하는데 제약이 있어 PNEG을 이용한 EL 소자 제작에 대한 연구도 필요하다. 마지막으로, 기존 c-PNC 소재와 같이 Pb가 함유되지 않은 PNEG 소재의 개발이 선결되어야 할 것으로 판단된다. 이와 같은 해결 과제들에도 불구하고, PNEG 소재는 기존 c-QD 소재 대비 매우 우수한 안정성을 기반으로 고품위 고색재현 디스플레이용 색변환 소재로서 다양한 응용에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
SrTiO3 (STO) 기판 위에 성장된 LaAlO3 (LAO) 계면에서의 이차원 전자 가스 (2DEG)의 발견은 복합 산화물 이종 구조를 기반으로 한 혁신적인 전자소자 연구의 장을 제공함으로써 많은 관심을 받아왔다. 하지만 LAO 박막을 형성하기 위하여, 일반적으로 물리기상증착법(PVD)을 기반으로 하는 펄스 레이저 증착 (PLD) 등의 기법이 주로 사용되어 왔으나, 공정 비용이 많이 들며 LAO 내 La와 Al의 정밀한 조성 제어가 어려운 단점이 있다. 본 연구에서는 PVD에 비해 경제적인 대안인 용액 기반 공정을 사용하여 LAO 박막을 제조하였고, 그 전기적 특성을 평가하였다. LAO 전구체 용액의 농도를 다르게 하여 LAO의 두께를 2에서 65 nm까지 변화시켰으며, 각 두께에 따른 면저항 및 캐리어 농도를 도출하였다. 진공 열처리 후 형성된 전도성 채널의 면저항 값은 0.015에서 0.020 Ω·sq-1 범위로 나타났으며, 이러한 결과는 기존 문헌과 비교하였을 때 LAO와 STO 사이의 계면에서의 전자 이동뿐만 아니라 계면으로부터 떨어져 있는 STO bulk 영역으로의 전자 전도를 시사한다. 본 연구 결과는 용액 기반 공정을 통한 2DEG 형성 및 제어를 구현한 것으로, 공정 비용을 줄이고 전자 소자 제조에서 보다 광범위한 응용 가능성을 제시한다는 점에 그 의의가 있다.
최근 이온 교환 고분자 전해질 막을 활용한 고효율 에너지 전환 및 저장 장치에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 고분자 전해질 연료전지, 레독스 흐름전지 및 역전기투석 등 다양한 에너지 시스템에서 에너지 효율 향상을 위해 이온교환 전해질 막의 양/음이온의 선택적 수송 거동이 중요시되고 있다. 본 총설은 각각의 고효율 전해질 전지 시스템에 따라 요구되는 다양한 이온 교환막의 선택적 양/음이온 투과 거동의 한계점을 고찰하고, 한계를 극복하기 위한 다양한 구조의 고분자 이온 교환 복합막의 장점 및 단점을 정리하였다. 고분자 가교법 및 다공성 지지체 복합막 이외에 다양한 구조의 신규다공성 무기 나노입자를 유-무기 이온교환 복합막에 도입하는 시도가 이루어지고 있는 동시에, 이온 선택도 향상을 위한 다양한 형태의 표면 개질 방법이 개발되고 있으며, 이를 통해 이온 교환 복합막의 선택적 양/음이온 거동의 한계를 극복하는 전략을 제시하고 있다.
메조포러스 실리케이트 물질은 넓은 비표면적과 규칙적인 나노 기공구조를 가지고 있어 흡착제로 활용도가 높다. 본 연구에서는 대표적인 메조포러스 실리케이트인 MCM-41, SBA-15을 흡착제로 활용하여 휘발성 유기화합물의 하나인 벤젠의 기상 흡착 실험을 수행하였다. 벤젠의 파과곡선(Breakthrough curves)을 통하여 각 물질의 벤젠 흡착량을 비교한 결과, 본 실험의 조건에서는 기공구조가 큰 SBA-15이 더 높은 벤젠 흡착량을 보여주었다. 특히 다른 분자체 물질인 제올라이트 X보다도 약 2.7배 높은 흡착력을 보여주었다. SBA-15를 이용하여 흡착온도와 벤젠 주입속도를 달리하며 벤젠 기상 흡착을 수행한 결과, 온도가 증가할수록 벤젠의 흡착량은 급속히 감소하였다. 이러한 결과는 SBA-15에 흡착하는 벤젠의 결합이 약하다는 것을 보여준다.
음이온중합기구으로 나이론 6와 나이론공중합체를 합성하였다. 나이론탄성체는 카프록락탐과 이소시아네이트로 활성화된 폴리올을 음이온중합기구을 통해서 공중합을 하였다. 전기방사공정으로 제조된 나이론과 나이론공중합체는, FE-SEM으로 구조를 분석한 결과, 100$\sim$180 nm의 직경을 갖는 나노섬유들로 이루어진 다공성 부직포였다. DSC와 ATR FT-IR을 이용하여 결정화거동 및 구조를 분석하였다. 인장실험을 한 결과 나이론은 나이론탄성체에 비해서 인장강도는 크고, 신율은 감소된다. 결정영역인 PA블록과 무정형인 PE블록으로 된 나이론공중합체인 나이론 탄성체는 PE블록 비율이 클수록 인장강도는 낮아지고 신율은 증가된다. $O_2$와 $N_2$를 반응기체로 한 상압플라즈마로 전기방사된 나이론과 나이론탄성체의 부직포표면을 개질한 결과, 개질된 부직포표면은 표면개질 전보다 더 친수성을 보였으며 반면에 $CH_4$를 반응기체로 사용한 상압플라즈마로는 부직포표면을 개질하면 부직표면은 소수성을 나타내었다.
본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.
천연가스로부터 유기 황 화합물인 THT와 TBM의 제거를 위한 적합한 흡착제의 선정이 수행되었다. 황 화합물에 대한 포화 흡착량은 Na-Y, Na-ZSM-5, Na,K-ET(A)S-10, Na-모더나이트, Na,K-클리놉틸올라이트, Ti/MCM-41, Ti/SBA-15이 포함되어진 나노세공 물질 및 무정형 티타노실리케이트에 대하여 펄스 흡착 방법에 의해 측정되었다. 측정되어진 물질들 중 Na-Y 와 Na,K-ET(A)S-10 제올라이트에서 THT와 TBM에 높은 흡착 용량을 보였다. Na,K-ET(A)S-10에서의 THT에 대한 포화 흡착량은 효율적인 흡착제로 잘 알려진 Na-Y 제올라이트와 비슷하였다. Na,K-ET(A)S-10에서의 THT와 TBM의 흡착량과 흡착능은 Na,K-ET(A)S-10의 결정성이 좋을수록 증가하였다. 모사되어진 천연가스를 이용한 파과 평가로부터 THT와 TBM 사이의 경쟁적 흡착에 관한 연구에서 Na,K-ET(A)S-10은 THT에 선택적으로 흡착하는 것으로 나타났다. Na,K-ET(A)S-10의 THT에 대한 파과 용량은 1.19 mmol/g 이었다. 이러한 결과들은 Na,K-ETS-10과 Na,K-ETAS-10의 높은 흡착 성능이 제올라이트 구조의 넓은 기공 성질과 유기 황 화합물과의 강한 정전기적 상호작용을 지닌 제올라이트 구조 속의 높게 교환되어진 양이온에 기인하는 것으로 보인진다.
저온용 SCR 촉매인 $MnO_x$의 촉매 활성을 높이기 위해 $TiO_2$ 지지체와 함께 조촉매로서 $CeO_2$을 사용하였고, 제조된 나노 사이즈의 촉매 특성과 함께 질소산화물 제거 효율에 대해 고찰하였다. $MnO_x-CeO_2/TiO_2$ 촉매 내에서 $CeO_2$ 거동을 확인하기 위해 단일 조성의 $CeO_2$와의 차이점을 미세구조적으로 비교 분석하였다. $MnO_x-CeO_2/TiO_2$ 촉매가 졸겔법을 통해 제조되었으며 낮은 열적 특성으로 인해 평균 $285{\mu}m$ 정도의 큰 입도를 가진 단일 $CeO_2$와는 달리 Ti 지지체와 함께 합성된 촉매의 경우 130 nm 정도로 줄어들었음을 확인하였다. 투과 전자 현경을 이용한 EDS mapping를 통해 Ce-Ti의 강한 interaction이 nano-sized powder 제조의 원인인 것으로 확인하였다. 조촉매 첨가로 인해 $MnO_x/TiO_2$ 촉매에 비해 저온영역에서 20 % 이상의 효율 향상이 있었으며 이는 3성분계 촉매 내에서 $CeO_2$가 나노 사이즈로 잘 분산됨에 따라 촉매 반응에 필요한 산소이온의 교환이 활발히 일어날 수 있었기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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