본 연구에서는 복합 수소분리막 중간층의 pin hole, crack 및 defect를 최소화하기 위하여 powder type과 sol type의 금속산화물을 이용하여 복합화하였다. 중간층의 표면 형상과 투과 특성은 주사전자현미경(SEM) 분석과 $N_2$ 투과도 테스트를 통해 평가하였으며, 제조한 수소분리막의 성능평가를 위해 $N_2$와 $H_2$를 이용하여 단일가스 투과 테스트를 수행하였다. Powder type과 sol type의 금속산화물을 각각 이용하여 중간층을 적층한 결과 sol type 금속산화물을 이용하여 적층한 중간층의 표면 조도가 매우 낮았으며, 특히 $TiO_2$ sol로 형성된 중간층의 pin-hole, crack 및 defect가 현저히 감소하였다. Powder와 sol을 복합화하여 적층한 중간층은 sol로 형성된 중간층과 거의 유사한 특성을 보였으며, 이를 기반으로 제조한 수소분리막은 1 bar의 압력구배, 672 K의 온도에서 약 $0.32mol/m^2s$의 수소 투과도를 나타내었으며, 선택도는 약 10,890 이상으로 측정되었다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
보호막으로서 우수한 성능을 발휘하여 왔던 MgO 박막을 대체하여, 고 Xe 방전 개스에서 방전 전압이 낮고, 높은 방전 효율을 나타낼 수 있는 차세대 보호막의 개발 현황에 대하여 간략하게 살펴보았다. 차세대 보호막은 1) FCC와 같은 등방성 결정 구조를 가져야 하고, 2) band gap 에너지가 작아야 하며, 3) 수화물 및 탄산염이 쉽게 분해되는 산화물이어야 하고, 4) 재료내에 비 화학 당량 결함이 많은 천이 금속 산화물과 같이 결함이 많아서는 되지 않아야 하고, 5) 이온간의 결합력이 커서 내 스퍼터링 특성이 우수하여야 하는 조건을 만족하여야 한다. 이러한 특성을 만족시킬 수 있는 것으로 다양한 재료가 개발되어 왔으나, 실용적으로 적용 가능성이 있는 것으로(Mg,Ca)O 합금 보호막이 가능한 것으로 판단된다.
매체 순환식 연소(Chemical-Looping Combustion, CLC)는 금속 산화물(산소공여매체, oxygen carrier)의 산소를 이용하여 화석연료를 산화(연료 연소 공정)시키고, 환원된 금속을 다시 산화(매체 산화 공정)시키는 간접적인 연소 공정의 하나이다. 이 방식은 온실효과의 주발생원인 $CO_2$를 원천적으로 회수할 수 있고, 또한 화염이 없는 상태에서 연소반응이 진행됨으로 thermal NOx의 발생을 미연에 방지할 수 있어 고효율의 환경친화적인 연소공정이다.(중략)
이 총설은 근권에서 일어나는 유기산, 산화음이온, 그리고 금속 산화물 간의 상호작용을 이해하는데 활용하고 있는 적외선 분광학과 계산화학에 대한 기본적 원리, 역사, 적용 분야, 장점, 그리고 단점에 대해 최근 연구들을 바탕으로 요약하였다. 식물의 유기산과 금속 산화물은 토양 환경에서 산화음이온의 유효도와 이동성을 결정하기 때문에, 산화음이온의 환경 내 거동을 이해하기 위해서는 계면에서 이들의 상호작용을 이해하는 것이 중요하다. 적외선 분광학의 감쇠 전반사 기법은 계면에서 일어나는 화학적인 반응을 측정하는 강력한 도구이지만, 광학적 특성들이 실험 설계와 대상에 따라 매우 다르게 나타날 수 있으므로 이를 이용한 측정은 까다롭다. 전반사에 의해 발생하는 소멸파의 침투 깊이가 가장 중요한 매개 변수인데, 침투 깊이는 적외선의 입사각과 대상 파장, 그리고 매질의 굴절률에 따라 결정된다. 또한, 적외선을 이용하여 계면에서의 화학반응을 분석할 때 겹쳐서 발생하는 스펙트럼을 해석하는 것 역시 큰 문제이기 때문에, 겹쳐 나타나는 스펙트럼을 해석하여 밴드를 검출하고, 이 스펙트럼을 deconvolution하는 것이 필수적이다. 본 총설에서는 적외선스펙트럼을 처리하는 기본적인 절차와, 밴드 검출에 사용하는 네가지 방법인 도함수 분광학과 이차 상관 분광학, multivariate curve resolution, 계산 화학을 액체상에 존재하는 인산염 종분화로 설명하였다. 스펙트럼 처리와 계산 화학을 조합하였을 때 간단한 계에서 측정한 겹쳐진 스펙트럼 결과는 해석할 수 있었지만, 자연과 같은 복잡계에서 측정한 겹쳐진 스펙트럼을 해석하는 것은 여전히 불가능한 상황이다. 그러나 향후 분석 및 신호 처리 기술 발달에 따라 복잡계뿐만 아니라 자연계에서 일어나는 계면 반응을 해석할 수 있을 것으로 기대한다.
나노튜브는 반도체 재료로서 뿐만 아니라 다른 분야로까지 다양한 응용범위를 가진 물질로서 기존에는 주의 탄소를 사용하여 제작, 사용되어지고 있으나 게이트옥사이드(Gate Oxide) 물질인 지르코니아(ZrO$_2$), 타이타니아(TiO2$_2$) 등을 이용한 나노튜브는 많이 제작되어지고 있지 못하다. 따라서 보다 나은 성질을 갖는 물질로서 나노튜브를 제작할 시 반도체 재료에서의 고집적화를 통해 좋은 성질을 갖게 할 수 있으며 여러 분야로까지 확대가 가능한 재료를 사용하여 광학 및 환경분야 등 응용범위를 넓힐 수 있다. 본 실험은 나노튜브 제작에 있어서 템플레이트의 구멍 내부를 ALD 기술을 이용하여 균일한 두께를 갖는 금속 산화물층을 성장시킨 후 템플레이트 재료의 식각을 통해 금속산화물 나노튜브가 남아있게 하여 제작하는 방법이다.
순수한 아나타제 구조로 이루어진 DT51D $TiO_2$에 $CrO_x,\;FeO_x,\;MnO_x,\;LaO_x,\;CoO_x,\;NiO_x,\;CeO_x,\;CuO_x$와 같은 단일 산화물 촉매를 각각 5 wt.% 담지하여 모델반응으로 선택한 기상 TCE 제거반응을 수행하였으며, 이로부터 얻어진 결과를 바탕으로 $CrO_x/TiO_2$-based 복합 산화물 촉매상에서 TCE 산화반응을 연구함으로써 유해 중금속의 사용량을 최소화하기 위한 최적의 촉매 디자인 방법을 도출하고자 하였다. DT51D $TiO_2$에 담지된 여러 단일 금속 산화물들 중에서 기상 TCE 제거반응에 대하여 $CrO_x$가 가장 우수한 촉매활성을 보이는 것으로 나타났으며, 반응온도의 함수로 얻어진 TCE 제거반응의 활성은 $CrO_x$의 담지량에 의존하였다. 5 wt.% $CrO_x$-based 복합 산화물 촉매는 10 wt.% $CrO_x$만으로 이루어진 단일 산화물 촉매와 거의 동일한 수준의 TCE 제거반응 활성을 보였을 뿐만 아니라 이 복합 산화물 촉매들은 10 wt.% $CoO_x,\;MnO_x,\;FeO_x,\;NiO_x$ 등과 같은 단일 산화물 촉매들보다 높은 반응활성을 갖는 것으로 나타났다. 단일 산화물 촉매의 반응활성과 비교하였을 때 5 wt.% $CrO_x$-based 복합 산화물 촉매상에서 TCE 제거반응 동안에 얻어지는 반응활성의 증가 정도는 $420^{\circ}C$ 이하의 반응온도 기준으로 약 $10{\sim}80%$ 이상이었다. 따라서, CVOCs 제거반응을 위하여 널리 사용되고 있는 단일 $CrO_x/Al_2O_3$ 촉매보다는 $CrO_x$의 사용량을 최소화하면서도 우수한 반응활성을 얻을 수 있는 $CrO_x/TiO_2$-based복합 산화물 촉매가 보다 바람직하며 하나의 대안적인 촉매 디자인 방법으로 응용될 수 있을 것으로 생각된다.
알루미늄 산화물 절연막에 하프늄의 첨가가 미치는 영향에 관해서 연구하였다. 하프늄을 첨가할 경우 자기저항이 증가하고 자기저항의 온도의존도와 바이어스 전압의존도가 감소함을 관찰하였다. 이는 하프늄의 첨가가 알루미늄 산화물의 결함의 감소를 유발하기 때문이라 판단된다. 하프늄의 첨가된 알루미늄 산화물의 미세구조를 분석한 결과 하프늄이 알루미늄과 혼합됨이 관찰 되었다. 알루미늄과 하프늄의 혼합 금속을 절연막 형성을 위한 금속으로 사용한 결과 하프늄의 첨가된 알루미늄과 동일한 결과를 얻었다. 이로부터 하프늄이 알루미늄과 혼합하면서 절연막 내의 결함을 감소시키고 그에 따른 자기저항의 증가와 자기저항의 온도의존도와 바이어스 전압의존도를 감소시키는 결과를 가져온 것으로 판단된다.
원자로 냉각계통의 압력경계를 구성하고 있는 재료들의 부식은 재료 표면에 형성되는 산화막, 금속재료의 구성성분이 용해되어 생성된 가용성 화학종 및 산화물 입자 형태의 부식생성물들을 발생시킨다. 금속합금의 부식에 의한 가용성 화학종 및 입자들의 방출은 원자로 냉각계통에서 노심과 증기발생기를 순환하면서 연료피복관 위에 침전되어 여러 가지 문제를 야기한다. 크러드는 구조재료의 부식에 기인하여 발생한 부식생성물들이 냉각수에 부유하여 떠다니거나 피복관 표면에 침적하여 형성되며 주로 니켈과 철 산화물로 구성되어 있다. 원자로 냉각계통에서 크러드를 최소화하기 위하여 수화학 조건들을 제어하지만 장주기 고연소도 노심에서 AOA 현상을 일으키는 주된 원인이 되고 있다. 피복관 위에 침적되는 크러드는 붕소의 잠복위치를 제공할 뿐만 아니라 냉각수의 압력강하를 증가시키고 피복관의 부식 및 파손 원인을 제공하며 방사선 준위가 증가하도록 한다. 따라서 본 연구에서는 반응속도론적 관점에서 원자로 정지시의 용출 크러드 특성에 대한 연구를 수행하였다.
규칙적으로 배열되어 있는 나노크기의 기공을 가지고 있는 다공성 알루미나는 최근 응용범위의 확대 때문에 많은 관심을 끌고 있다. 이러한 다공성 알루미나를 제조하는 기본 원리는 제한된 조건하에서 금속을 양극산화 시키는 것이다. 전기화학적 양극산화에 의한 다공성 구조 제어 및 성장 메커니즘에 대한 연구는 최근 알루미늄에서부터 다른 부동태금속으로 확대되었으며 특히 최근에는 타이타늄 산화물 나노구조 제어에 성공적으로 적용되었다. 본 총설에서는 알루미늄의 양극산화 원리를 기술하고 최근 연구되어 있는 타이타늄 및 다른 부동태 금속에 적용되는 양극산화 기술의 흐름을 다룬다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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