폐자동차파쇄잔재물(Automobile Shredder Residue, ASR)은 폐차 재활용시 발생되는 최종 폐기물로써 파분쇄, 공기분급, 자력선별 및 정전선별법과 같은 자원처리 공정을 이용하여 선별할 수 있다. 본 연구에서는 유도형 정전선별기를 이용하여 A SR의 선별효율 향상 및 예측을 위한 전도체(구리) 및 비전도체(유리)의 궤적분석이 수행되었다. 전도체의 궤적분석 결과, 0.5와 0.25 mm 조립자 구리선의 모사궤적은 실제궤적과 거의 일치하였다. 반면 0.06 mm 구리선의 관찰궤적은 (-) 전극으로 편향되었다. 이는 입자특성 및 상대습도에 의한 전하량의 영향 때문으로 판단된다. 비전도체의 경우 절연체 유리의 관찰궤적이 전도성 입자들의 궤적과 유사한 특징을 보이면서 (-) 전극으로 편향되었다. 현미경, SEM & EDS 분석결과 유리표면에서 미립의 철과 전도성 유기물과 같은 이물질 발견되었다. 이와 같이 이물질이 부착된 유리는 ASR 재활용을 위한 정전선별시 비철금속의 선별효율을 저하시키는 것으로판단된다. 향후 연구에서 유리에 부착된 이물질 제거를 위한 전처리 기술개발 및 개선된 궤적모사 연구가 요구된다.
폐스크랩으로부터 Ru을 회수하기 위한 전처리 공정으로 질산을 침출제로 사용하여 Pb, Ba, Zn, Al, Bi, Ag Fe, Co, Zr, Si 등의 침출 거동을 고찰하고, 이들 성분들을 제거 할 수 있는 최적조건을 도출하고자 하였다. 실험결과 고액농도 250 g/L에서 10-15% 질산 용액으로 약 90%의 Pb를 침출시켜 제거할 수 있었다. 또한 Ba의 경우도 Pb와 유사한 침출 거동을 나타내었으며, 기타 금속원소들 중 Zn, Al, Bi, Ag, Fe, Co, Zr은 질산농도 증가에 따라 침출율이 증가하나 질산농도가 10% 이상에서는 침출율이 거의 일정하였다. 한편, Ru의 경우는 약 100 ppm 이하로 침출율이 미미하였고, 질산침출 후 잔사중에 Ru이 50%이상으로 농축됨을 알 수 있었다.
전 세계적으로 탄소 중립 전략에 따른 탈탄소화와 관련하여 전기자동차의 수요가 급증하고 있다. 전기자동차의 주요 부품인 리튬이온 배터리의 수요 또한 급증하게 되었고, 이는 폐배터리의 발생으로 이어진다. 이에 폐배터리를 재활용하여 유가 금속을 회수하기 위한 연구가 수행되고 있으며, 본 연구에서는 폐LFP 배터리의 양극재로부터 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자 하였다. 양극재 분말 내 포함된 바인더를 제거하여 반응 표면적 증대 및 반응성을 높이기 위하여 대기 및 질소 분위기 그리고 다양한 온도 범위에서 열처리하였고, 이후 기계화학적(Mechanochemical) 공정을 통하여 수침출 하였다. 먼저, 열처리 후 분말을 과황산나트륨(Na2S2O8)과 기계화학적 반응을 이용하여 가용성 리튬화합물로 전환하였고, 이후 증류수를 이용하여 수침출 하였다. 본 연구에서 열처리를 통한 양극재 분말의 특성 변화를 확인하였고, 최종 질소 분위기에서 열처리하여 모든 온도 범위에서 리튬의 침출율은 약 100%로 선침출할 수 있었다.
본 고는 토양세척-폐수처리-처리수재활용의 친환경공정순환시스템에 대한 이론적인 조사와 국내외 실제적용사례를 조사하였다. 광산폐기물에 함유된 이동성과 용해성이 큰 비소 및 독성 중금속들은 주변 토양 및 지하수를 오염시킬 수 있기 때문에 오염토양은 적절하게 처리되어야 한다. 국내외에서 비소와 중금속 오염토양에 시도되었거나 성공한 기술은 반응벽체(reactive barriers) 및 복토(encapsulation), 고형화(solidification)/안정화(stabilization), 토양세척(soil washing), 식물정화기법(phytoremediation) 등이 있는데, 이 중 본고는 용액을 사용하여 토양으로부터 오염물질들을 제거하는 물리화학적인 기술인 토양세척에 대해 다루었다. 토양세척의 한가지 큰 문제점은 처리 후에 폐수가 대량으로 발생한다는 것이고, 이 폐수에는 세척용액의 리간드와 결합한 오염물질들이 함유되어 있기 때문에 추가적인 처리공정이 필요하다. 그 처리기술에는 오염물질과 세척용액의 특성에 따라 다양한 물리, 화학, 생물학적 처리가 있는데, 그 중에서 화학적 처리기술인 침전/공동침전법, 멤브레인막여과법, 흡착처리법, 이온교환처리법, 동전기처리법에 대해서 본문에 자세히 언급하였다. 마지막으로 각각의 처리법에 따라 실제 토양세척폐수처리 및 재활용에 관한 최근 국내외 연구사례 대해 소개하였고, 이러한 기술들을 바탕으로 토양세척폐수발생문제를 해결하고 수자원절감을 통한 공정의 전반적인 비용효과를 높일 수 있을 것이다.
초경공구의 제조공정에서 발생하는 WC-Co 초경합금 슬러지로부터 텅스텐의 순환활용을 위한 기초연구가 수행되었다. 왕수를 사용하여 슬러지로부터 코발트를 침출함과 동시에 탄화텅스텐을 텅스텐산으로 변환시켜 회수하였다. 왕수농도, 반응온도와 시간, 광액농도 등이 코발트의 침출과 텅스텐산의 생성에 미치는 영향을 조사하였으며 최적조건을 도출하였다. 왕수농도 100 vol.%, 반응온도 $100^{\circ}C$, 반응시간 60분에서슬러지의 광액농도가 400 g/L에 도달할 때 까지 슬러지로부터 코발트의 완전한 추출이 이루어졌으나, 슬러지에 존재하는 모든 탄화텅스텐이 텅스텐산으로 완전히 전환되는 것은 광액농도가 150 g/L 이하일 때 이었다. 생성된 텅스텐산을 암모니아 용액에 용해함으로서 금속 불순물들을 불용성 잔사로 제거하는 것이 가능하였다. 증발결정 공정을 통하여 정제된 암모늄 텅스테이트 용액으로부터 99.85%의 순도를 가지는 암모늄 파라텅스테이트($(NH_4)_{10}{\cdot}H_2W_{12}O_{42}{\cdot}4H_2O$)를 얻을 수 있었다.
슬래그는 철분함량이 높아 자원으로의 활용이 가능하나 시장상황에 따라 매립되는 등 재활용이 활발히 이루어지지 않은 실정이다. 따라서 본 연구에서는 슬래그의 재활용이 즘 더 용이하도록 슬래그 내에 존재하는 철분 회수의 중요한 방법인 자력선별 방안에 대하여 고찰하였다. 수재 슬래그, 수냉 전로 슬래그, 공냉 전로 슬래그를 시료로 사용하였고 자장의 세기, 드럼의 회전속도, 슬래그의 투입량에 따른 철분 회수량에 대하여 조사하였다. 철분함량이 적은 수재슬래그는 피더의 진동수 및 드럼의 회전수가 느릴수록 회수율이 증가하였으며 0.5mm 이상의 입도에서 자력선별시 고품위의 철분을 얻을 수 있었다. 수냉의 전로 슬래그의 경우 피더의 진동수가 빠를수록, 드럼의 회전수가 느릴수록 회수율이 증가하는 것으로 조사되었고 입도의 크기가 작아질수록 입도별 회수율이 증가하는 것으로 관찰되었다. 공냉의 전로 슬래그는 피더의 진동수가 낮은 경우 드럼의 회전수가 감소할수록, 높은 경우는 드럼의 회전수가 증가할수록 회수율이 증가하는 것으로 나타났다. 또한 자력선별시 자장의 세기를 증가시키면 회수율은 증가하나 금속철 이외의 철 화합물의 혼입이 많아져 품위가 낮아지는 것으로 관찰되었다.
실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 실리콘 및 탄화규소를 분리한 다음, 전해법으로 원소형태의 실리콘을 회수하는 연구를 수행하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물, 실리콘 및 실리콘 카바이드를 들 수 있다. 기계적 선별법으로 분리한 실리콘, 탄화실리콘 복합물을 $1000^{\circ}C$에 1시간동안 염화 배소하여 응축하고 회수한 사염화실리콘을 이온성액체인 $[Bmpy]Tf_2N$에 용해하여 전해액으로 사용하였다. 순환전위법으로부터 $[Bmpy]Tf_2N$의 안정한 전압구간과 사염화실리콘을 용해한 $[Bmpy]Tf_2N$ 전해액에서 실리콘의 환원으로 추정되는 환원피크를 얻을 수 있었다. 정전위법(-1.9 V vs. Pt-QRE)에서 1시간동안 금 전극 상에 전해한 다음, 전극표면을 XRD, SEM-EDS 및 XPS 분석을 통하여 실리콘이 원소형태로 전착되었음을 확인하였으며, 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.
건축용 고품질 골재, 시멘트 산업 그리고 체절용 플럭스 등 보다 더 가치 있는 분야로의 전로슬랙의 재활용을 극대화하기 위해서는 사용목적에 맞게 전로슬랙의 조성과 특성을 조절하는 것이 대단히 중요하다. 본 연구에서는 슬랙의 화원.개질을 목적으로 전로슬랙에 $SiO_2$의 첨가량을 바꾸고 일정량의 탄소를 섞어 $1650^{\circ}C$에서 환원 용해하였다. 환원이 종료된 후, 개질된 슬랙은 노대에서 상온까지 서냉하였다. 얻어진 슬랙에 대하여 SEM-EDX, XRD, Chemical Anaysis에 의해 상조직, 상분포, 조성분포등을 조사하였다. 또한 자연골재와의 물성비교를 위하여 압축강도와 밀도도 측정하였다. XRD분석에 의하면, 전로슬랙 중량에 대하여 10%의 $SiO_2$를 첨가하여 환원개질한 전로슬랙은 bredigite + merwmite의 혼합상으로 존재하며, 20% 및 30% $SiO_2$를 첨가한 경우엔 모두 akcrmante로 존재하고 있다. 그러나 SEM-EDX 분석 결과는 개질슬랙의 상분포가 슬랙조성에 따라 아주 민감하게, 그리고 복잡하게 변화함을 보여주고 있다. 또한 개질슬랙의 성질은 이러한 상분포에 의해 많은 영향을 받는다. 카드뮴 약 1/3과 바나듐의 약 1/5은 환원후에도 개질슬랙중에 남으며, 그밖의 많은 중금속원소들은 환원개질에 의해 90%~95% 이상의 금속철 중에 흡수되거나 휘발하여 제거된다. 25%의 $SiO_2$를 혼합하여 환원한 후 서냉에 의해 얻은 개질전로슬랙의 압축강도와 밀도는 자연화강암에 거의 근접한 값을 보이고 있어, 고품질의 건축용 골재로도 사용 가능하며, 이는 Thyssen 제철소에서 개발하여 건축용으로 공급하고 있는 $SiO_2$를 첨가한 산화개질 슬랙골재 보다도 우수한 것이다.
음이온 교환막을 사용하는 확산투석법으로 폐$H_2$$SO_4$용액으로부터 $H_2$$SO_4$을 회수하는 연구를 수행하였다. 유속. 온도, $H_2$$SO_4$농도, 금속이온 등이 $H_2$$SO_4$의 회수율에 미치는 영향을 조사하였다 $H_2$$SO_4$의 회수율은 유속과 $H_2$$SO_4$농도가 증가함에 따라 감소하였으며 온도가 높아짐에 따라 증가하였다. 물/$H_2$$SO_4$용액의 유속비가 높아짐에 따라 $H_2$$SO_4$의 회수율이 증가하였으나 유속비가 1 이상에서는 더 이상 증가하지 않았다 Fe와 Ni의 배제율은 유속의 영향을 거의 받지 않았다. 유속을 0.26 $1/hr-m^2$로 하여 4.5M유리$-H_2$$SO_4$이 존재하는 폐$H_2$SO$_4$용액으로부터 80%의 $H_2$$SO_4$을 회수할 수 있었으며 이 때 회수산의 $H_2$$SO_4$농도 및 순도는 각각 4.3M, 99.8%이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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