폴리카보네이트(PC)의 해중합 방법에는 여러 가지방법이 보고되어 있으나, 기존의 해중합 방범에는 페놀, 톨루엔, 다이옥신 등의 독성물질 사용으로 인한 환경적인 안전문제, 알칼리의 사용으로 인한 2차 분리 문제 등이 있다. 따라서 본 연구에서는 독성물질 및 촉매를 사용하지 않고 에틸렌글리콜(EG)과 메탄올(MeOH)을 사용한 글리콜첨가분해(glycolysis)/메탄올첨가분해(methanolysis) 혼성공정에 의하여 폐PC로부터 비스페놀 A (BPA)를 회수하였다. 글리콜첨가분해는 반응온도 473.15K에서 180분에 반응평형에 도달하였고, PC의 용해과정이 이 반응의 율속단계로 나타났다. 글리콜첨가분해 이후 메탄올첨가분해를 시행함으로써 BPA수율을 높일 수 있었으며, HeOH/PC 몰비 1에서 BPA수율은 최대점을 가지고, 반응 온도가 증가할수록 수율이 증가하였다.
본 연구는 황동광의 황산침출에 관한 연구로 황산 농도, 침출온도, 첨가제로 과산화수소 및 에틸렌글리콜 첨가에 따른 구리 침출거동을 조사하였다. 침출용액에 과산화수소 및 황산의 농도가 증가할수록 구리 침출률이 증가하였다. 침출온도에 따른 구리 침출률은 $30 -60^{\circ}C$에서 상승하였으나, $70 -80^{\circ}C$에서는 감소하였다. 침출된 구리의 양이 감소하는 결과는 $70^{\circ}C$ 이상의 온도에서 용액 중에 함유된 과산화수소의 분해에 의한 것이었다. $80^{\circ}C$에서 에틸렌글리콜을 첨가하였을 경우 과산화수소의 분해가 억제되어 구리 침출률이 증가하였다. 침출 잔사의 SEM 분석 결과, 에틸렌글리콜을 첨가할 경우 침출 잔사가 다공성의 형태로 변형되는 것을 확인하였으며, 에틸렌글리콜 첨가 시 $60^{\circ}C$ 이하에서도 구리 침출률이 증가하였다.
이원계 및 삼원계 금속산화물 촉매에서 프로필렌 글리콜의 글리세롤의 전환반응을 행하였다. Cu/Zn 및 Cu/Cr 혼합산화물 촉매에서는 단일 금속 산화물에 비해 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 증가하였다. 또한, Cu/Zn 촉매에 Al이 첨가된 혼합산화물 촉매에서는 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 매우 크게 증가하였다. 반응온도가 증가함에 따라 글리세롤의 전환율은 점차 증가하지만 프로필렌 글리콜의 선택도는 $200^{\circ}C$에서 최대값을 보이다가 $250^{\circ}C$에서는 오히려 감소하였다. 글리세롤의 농도가 커질수록 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 감소하였다.
마이크론 크기를 가지는 ITO(indium tin oxide) 입자들은 인듐과 틴의 수용성 전구체들과 유기 첨가제를 분무 열분해하여 얻었다. 유기 첨가제로서는 에틸렌글리콜과 시트르산을 이용하였다. 분무 열분해 시 에틸렌글리콜과 시트르산과 같은 유기첨가제를 첨가하지 않고 얻어진 ITO 입자들은 구형이며 속이 꽉찬 형태를 가지는데 비해 유기 첨가제를 첨가하여 분무 열분해를 하면 얻어지는 ITO 입자들은 유기 첨가제의 양이 증가 할수록 껍질이 얇고 다공성이 증대된 중공 입자가 얻어진다. 유기첨가제를 첨가하지 않고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 전환되지 않으나, 유기첨가제를 첨가하고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간 동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 쉽게 전환되었다. 응집된 나노 크기의 ITO의 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 ITO 입자를 압축하여 만든 펠렛의 표면저항을 측정하였다.
구연산과 에틸렌 글리콜이 함유된 분무용액으로부터 분무열분해 공정에 의해 미세한 $LiNiO_2$ 분말들을 합성하였다. 마이크론 크기를 가지는 구형 형상 및 다공성의 전구체 분말들은 $800^{\circ}C$에서의 후열처리 후에 마이크론 크기 및 균일한 형태를 가지는 $LiNiO_2$ 분말로 전환되었다. 분무용액에 첨가된 구연산 및 에틸렌 글리콜의 농도가 0에서 1 M 까지 증가할 때 $LiNiO_2$ 분말들의 초기 방전 용량은 199 mAh/g 에서 171 mAh/g 까지 감소하였다. 구연산과 에틸렌 글리콜을 함 유한 분무용액으로부터 합성된 $LiNiO_2$ 분말은 리튬의 첨가량이 양론비보다 6 mol% 과량일 때 198 mAh/g의 최대 초기 방전 용량을 가졌다. 미세한 $LiNiO_2$ 분말은 0.1 C 의 전류 밀도하에서 30회 충방전 후에 방전 용량이 198 mAh/g 에서 163 mAh/g 으로 감소하였다.
촉매 글리콜분해공정은 에스테르 교환반응에 의해 생성된 폴리올과 carbamate 화합물을 회수하여 폴리우레탄 폼 제조에 이용하는 화학적 재활용 방법이다. 본 연구에서는 폴리우레탄 폼을 분해하기 위해 ethyleneglycol, diethyleneglycol, 1,4-butanediol을 사용하였으며, 촉매로는 금속 acetate류를 사용하였다. 촉매글리콜분해 반응온도는 $180{\sim}200^{\circ}C$ 범위에서 수행되었다. 반응속도는 반응시간 경과에 따른 생성물의 점도를 측정하여 조사하였으며, IR과 GPC분석을 통하여 분해 생성물의 종류와 분자량 분포를 조사하였다. 촉매 글리콜분해는 높은 온도에서 ethyleneglycol을 사용했을 때 잘되었다. K, Na, Tl acetate 촉매의 활성이 좋았으며, 생성물들은 비교적 높은 함량의 아민화합물과 carbamate화합물을 함유하고 있었다. Sr acetate와 Quinoline 촉매의 경우 반응은 다소 느리지만 폴리올의 함량이 높았고 부생성물의 함량이 낮았다. 회수폴리올을 20wt%까지 첨가하여 제조한 폴리우레탄 폼의 물성이 버진 폴리올만을 사용하여 제조한 폼에 비해 인장강도, 경도, 인열강도, 압축강도 등이 좋았다.
유기 첨가물을 함유하는 분무용액으로부터 분무열분해 공정에 의해 바륨 티타네이트($BaTiO_3$) 분말을 합성하였다. 분무용액에 첨가되는 유기물의 종류 및 첨가량이 분무열분해 공정에 의해 합성된 $BaTiO_3$ 분말들의 결정구조 및 형태 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 유기 첨가물로서 구연산, 에틸렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜을 첨가한 경우에 있어서는 유기 첨가물의 종류에 따라 하소 전후에 서로 다른 형태의 $BaTiO_3$ 분말들이 얻어졌다. 분무용액에 구연산을 첨가한 경우에 합성된 $BaTiO_3$ 분말들은 하소 후에 균일한 크기의 나노 분말들로 구성 되어진 나노 구조체를 가졌다. 분무용액에 첨가된 구연산의 양이 증가할수록 하소 후에 얻어진 분말들의 결정구조가 준안정상인 입방정상에서 정방정상으로의 상변환성이 증가하였다. 고농도의 구연산을 함유한 분무용액으로부터 합성된 $BaTiO_3$ 분말들은 하소 후에 좋은 정방정계 결정구조, 균일하며 미세한 크기 및 고표면적을 가졌다. 분무열분해 공정에 의해 합성된 $BaTiO_3$ 분말들은 밀링 공정 후에 균일한 크기 및 형태를 가졌다.
메톡시폴리에틸렌글리콜(MPEG)과 카프로락톤(CL)과 L-락타이드(LA)로 구성된 MPEG-PCLA 블록공중합체의 단량체를 다양한 비율로 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 개환중합을 통해 합성하였다. MPEG-PCLA 블록공중합체의 특성은 $^1H-NMR$, GPC, DSC 그리고 XRD를 이용하여 결정하였다. 동역학적 변화를 측정하기 위하여 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 MPEG-PCLA 블록공중합체의 중합 시 중합시간, 온도, 첨가하는 촉매의 양을 달리하면서 중합을 실시하였다. 그 결과 $110\;^{\circ}C$의 중합온도와 첨가하는 촉매의 양은 개시제 대비 1.2배의 경우에서 가장 높은 중합률을 보였다. 또한 합성된 블록공중합체의 수용액상에서의 시간에 따른 생분해 거동은 GPC를 이용한 분자량 분포의 비교를 통해 측정하였다. 합성된 블록공중합체의 생분해 거동을 측정한 결과 MPEG-PCLA 블록공중합체의 L-락타이드 함량이 증가할수록 생분해성도 증가하는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 MPEG-PCLA 블록공중합체의 $Sn(Oct)_2$의 존재 하에서 개환중합을 실시함에 있어 다양한 중합조건에 따른 중합속도를 확인하였으며 MPEG-PCLA 블록공중합체는 PCLA 블록의 PCL 대비 PLA의 함량 비율에 따라 생분해 기간을 조절할 수 있는 가능성을 확인하였다.
최근 폴리카보네이트의 수요가 증가에 따라 폴리카보네이트의 폐기물이 많이 발생하고 있다. 폐 폴리카보네이트를 재활용하여 새로운 소재 원료로 주목을 받고 있는 diol 형태의 bisphenol A계 bishydroxyethyl ether(BHE-BPA)를 얻고자 하였다. 이 물질은 폴리카보네이트계 폴리우레탄 합성에 좋은 소재로 사용될 수 있다. 본 연구에서는 에틸렌글리콜과 수산화나트륨(NaOH)을 각각 용매와 촉매로 사용하였고, 분해반응 생성물 중 하나인 에틸렌카보네이트(Ethylenecarbonate, EC)를 첨가하여 생성물의 전환율을 조사하였다. 알칼리촉매 사용에 따라 단순 글리콜리시스 반응에서 관찰되지 않았던 ether 화합물들이 합성되었으며 온도 $220^{\circ}C$, 10% 촉매/PC 몰비, EC 20 mmol 조건에서 폴리카보네이트로부터 수율 92% 이상의 BHE-BPA를 얻었고 재결정을 통하여 99% 이상의 순도를 얻는 것이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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