전기 도금한 도금 층의 집합조직은 전해조건에 의해 변화하는 것으로 알려져 있다. 도금층의 집합조직은 도금층의 미세조직과 표면 형상과 관계가 있으며 도금층의 기계적인 성질에 영향을 미친다. 그러므로 도금층의 집합조직의 변화양상의 이해는 매우 중요하다. 또한 전기도금 층은 열처리 됐을 때 재결정이 일어난다. 그 재결정 집합조직은 도금 층의 초기 성장 집합조직과 다르게 된다. 전기 도금한 도금 층의 그 미세조직, 표면 형상, 집합조직과 기계적인 성질은 용액조성, 과전압, pH, 전류밀도와 용액온도 등의 전해조건에 의해 변화한다. (111)과 (110)집합조직을 갖는 구리도금 층을 융합연구를 통해 황산 욕으로부터 얻을 수 있었다. 이 연구에서는 (110) 또는 (111)집합조직을 갖는 구리도금 층을 황산 욕에서 얻고, 그 (110) 또는 (111)집합조직으로의 변화와 기계적 성질을 설명할 수 있는 모델을 제시하였다.
고순도알루미늄중 불순물의 Parameter로 이용될수 있는 구리의 비파괴 방사화분석법의 고찰 및 23종의 극미량불순성분원소의 함량을 분석하였다. 즉 구리의 분석은 원자로의 속중성자에 의한 27Al(n,$\alpha$)24Na반응으로 생성되는 24Na의 방사능을 감소시키기 위하여 Thermal Column을 이용하였고 다른 조사공을 이용한 경우보다 약 100 배 정 도 방해 요인을 감소시킬 수 있었다. 24Na 에 의한 영향은 2-3 %범위 이하이었다. 이 방법에 의해 표준알루미늄(6 nine class)시료로부터 구리를 정량하였고 아울러 기타 불순원소들을 일상 방사화분석법에 의해 정량하였다. 구리의 함량은 0.54$\pm$0.08 ppm이었다. 이러한 결과는 문헌값과 비교할때 타당성이 있었고 일상분석에 이용할 수 있는 좋은 방법으로 여겨진다.
Protocatechualdehyde (PA)는 항산화 활성과 항암 활성을 가진 페놀성 물질이다. Streptomyces lincolnensis M-20 균주에서 생산된 PA를 균주 상등액에서 분리, 정제하였다. 항산화 활성을 가진 PA가 구리 이온 존재 하에서는 산화촉진제로 작용하였다. 항산화 활성은 DPPH를 이용한 방법으로 측정하였으며, 구리 이온 존재 하에서 PA의 산화 촉진 작용은 pBR322 플라스미드의 DNA 절단 작용으로 측정하였다. DNA 손상으로 생성되는 활성산소 종의 확인은 활성 산소종의 포집자인 글루타치온에 의해 DNA 절단이 억제되는 것으로 확인하였다. PA와 구리 이온의 복합체 형성은 금속 이온의 킬레이트인 EDTA가 존재할 경우와 존재하지 않을 경우를 자외선/가시광선 분광학적 분석법으로 비교, 확인하였다.
고농도 카드뮴이 함유된 배지에셔 금속 결합 단백 질인 metallothioneion 유전자로 형질전환된 재조합 S. cerevtswe BZ-pJ의 생육과 카드뮴 흡착에 미치는 영향을 살펴보았다. 카드뮴 농도가 높아짐에 따라 재조합 효모의 lag phase가 비례적으로 길어졌으며 성장은 전반적으로 느려졌고 건조균체농도도 감소하는 경향을 보였다. 카드융 220 mg/L인 배지에서 카드뮴 제거 효율이 58.6%로서 최고치를 보였다. 카드뮴 배지에 구리가 10 mg/L의 구리가 첨가 될 경우 첨가되지 않은 경우보다 재조합 효모의 spe cific cadmium uptake는 더 높아졌고, lag phase 가 2 내지 4일 정도 더 짧아졌다. 10 mg/L의 구리가 첨가된 카드뮴 630 mg/L 배지에서 자란 재조합 효모는 52.6 mg $Cd^{2+}$/g dry cell을 축적하였다. 카드뮴 680 mg/L 배지에 구리의 첨가량이 11에서 33 mg/L로 증가됨 에 따라 specific cadmium upt take가 17.0에서 42.0 mg $Cd^{2+}$/L dry cell로 증가하였다. 건조균체농도, specific cadmium uptake rate, 카드뮴 제거 효율 등이 전반적으로 향상되였다. 카드융 100 mg/L에서 척응한 재조합 효모가 본배양 배지로 옮겨질 때 최단기간의 lag phase를 보였지만 가장 낮은 비성장속도를 나타내였다.
본 연구에서는 NO의 저온 SCR 반응에서 구리 첨가가 $Mn/CeO_2-ZrO_2$ 촉매의 활성에 미치는 영향을 알아보았다. 이를 위하여 $Mn/CeO_2-ZrO_2$ 촉매에 구리가 각각 5, 10, 15 wt% 첨가된 세가지 촉매의 활성을 조사하였다. 촉매의 특성은 BET, XRD, XPS, $H_2-TPR$을 통해 분석하였다. 구리가 첨가된 촉매의 질소산화물 저감 효율을 측정한 결과 Cu 농도가 증가할수록 활성이 증가하였으며 Cu 15 wt%가 담지하였을 경우 질소산화물 저감효율이 99%까지 도달하는 등 가장 높은 저감효율을 나타내었다. 이는 표면의 망간과 구리의 interaction에 의한 환원의 향상이 촉매 효율 증가의 원인으로 여겨진다.
DC마그네트론 스퍼터링방법으로 공정조건을 변화시키며 종착된 구리박막의 미세구조를 분석하였다. 폴리이미드위에 두께 50nm의 Cr박막을 증착한 뒤 두께 500 nm 또는 1000nm의 Cu 박막을 아르곤 압력을 5, 50, 100 mtorr로 변화시키며 증착하였으며 박막의 미세구조는 범용 SEM과 고분해능 SEM, TEM을 사용하여 관찰하였다. 스퍼터링 압력이 증가할수록 열린 계면이 더 많이 관찰되었다. 5 mtorr에서 형성된 박막의 표면은 균일하고 치밀한 구조인 반면에 높은 압력에서 증착된 시편에는 많은 미세 균열이 관찰되었다. 50, 100 mtorr에서 증착된 시편은 박막 두께의 영향도 관찰되어 500nm의 경우에 비해 두께가 $1{\mu}m$인 두꺼운 박막에서 더 법고 큰 균열이 발견되며 균열의 수도 증가하였다. 고분해능 SEM과 TEM으로 관찰한 결과 5 mtorr에서 증착된 시편의 특정 미세 형상은 하나의 결정립이며 주상정이 잘발달된 50, 100 mtorr에서 증착된 시편에서는 1개의 주상정 내부에 여러개의 결정립이 존재하였다. 증착압력이 증가할수록 구리박막의 결정립 크기가 감소하였는데 이는 구리원자의 표면 확산이 방해 받았기 때문이다.
황산구리 전해욕에 분산제인 콜리이달 실리카($SiO_2$현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였고 내식성, 물리적 특성 또한 조사하였다. 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전해욕의 석출피막의 특성에 대해서 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였으며, 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 16%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 극리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다. 부식전위의 측면에서도 콜로이달 실리카의 흡착 효과에 의해서 구리 전착층의 전위가 귀하게 이동하는 효과를 얻을 수 있었다.
펄스전착법에 의한 구리박막의 특성과 via hole 충진 특성을 연구하였다. 특히 구리박막의 특성에 미치는 첨가제의 영향을 중점적으로 다루었다. 펄스 전류와 첨가제를 사용하여 전착한 구리박막은 83.4 MPa이하의 낮은 인장응력을 가졌으며 높은 Cu (111) 우선 배향성을 나타냈다. Superfilling에 의해 최고 $0.25{\mu}m, 6: 1$ 정도의 고 종횡비를 가지는 via hole에 결함 없이 성공적으로 충진할 수 있었으며 미세 구조를 관찰한 결과 쌍정에 의한 변형이 일어났음을 알 수 있었다. $500^{\circ}C$에서 1시간 동안 진공열처리를 했을 경우 두께의 $1\~2$배에 달하는 결정립을 가지는 bamboo구조를 나타냈으며 이때 전기비저항은 $1.8\~2.0{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$을 나타냈다.
본 연구에서는 두께 $12{\mu}m$의 구리박막에 대한 인장시험을 수행하였으며, 변위 측정은 디지털이미지를 기반으로 한 디지털이미지상관법을 이용하였다. 일반적인 디지털이미지상관법에서 시험편 표면의 큰변형으로 인해 변형률계산에 큰 오차가 발생하는 문제점을 개선하여, 시험편 전영역에 걸쳐 정밀하게 변형률을 계산할 수 있었으며 직접 시험편의 표면에서 변형률을 정확하게 측정할 수 있었다. 계산된 시험편 표면의 변형률 분포는 일반적인 벌크소재의 시험편에서와는 달리 전체적으로 균일하지가 않고 그 변화폭이 매우 크며, 항복응력이하의 탄성범위에 있는 경우에도 변형률분포는 균일하지 않다. 이것은 구리박막의 전해증착 제조공정에서 발생한 시험편의 거칠기가 비교적 큰 영향을 준 것으로 판단된다.
폐리튬이온전지에 함유된 유가금속을 회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 리튬(I), 망간(II), 니켈(II)을 함유한 합성 염산용액에서 구리(II)와 코발트(II)의 분리를 위한 용매추출실험을 수행했다. 본 연구에서는 Alamine 336과 Aliquat 336을 추출제로 사용했으며 염산과 추출제의 농도에 따른 금속의 추출거동을 조사했다. 염산농도가 금속의 추출거동에 큰 영향을 미치는 것이 확인되었다. 염산농도가 1 M인 조건에서는 구리(II)만 추출되었으나, 염산농도 5 M 이상의 조건에서는 구리(II)와 코발트(II)가 선택적으로 추출되고 리튬(I), 망간(II), 니켈(II)은 추출여액에 남았다. 염산농도를 조절하면 구리(II)와 코발트(II)를 선택적으로 추출하는 것이 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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