구리(II)의 전자상자성공명 흉수선의 모양과 선 폭에 대한 해석을 통해 석영-물 계면에서의 구리(II) 및 흡착수와 석영 표면과의 상호 작용에 대해 연구하였다. 두 가지 흡수선이 중첩하여 흡수선을 구성하며 따라서 석영 표면에 적어도 두 종류의 구리(II)가 존재함을 알 수 있었다. 하나는 g=2.18에 중심을 둔 초미세 갈라짐이 분해되지 않는 등방성 단일 흡수선을 보여 주는 구리(II) 이온이다. 이는 수용액 중에서와 유사한 빠른 자유 회전 운동이 가능한 상태로 표면에 매우 약하게 결합된 구리 이온(Cu($H_2O$)$_{6}$$^{2+}$)인 것으로 해석된다. 다른 하나는 축 대칭 흡수선 $g_{∥}$=2.40, $g_{⊥}$=2.08)을 가지는 구리(II)로서 이는 표면에 강하게 결합된 것으로 해석된다. 본 결과는 흡착 현상에 대한 열역학적 접근법인 표면 착물화 모델들이 제시하는 광물 표면에서의 금속 이온 흡착 모델이 거시적 관점에서 흡착 현상을 잘 모사할지라도 분자 수준의 미시적 관점에서 흡착 메커니즘을 규명하기 위해서는 독립적인 분광학적 정보가 제시되어야함을 보여 준다.다.
폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원시키면 코발트, 니켈 및 구리 금속합금상을 얻을 수 있다. 이러한 금속합금상으로부터 금속을 분리회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 코발트, 니켈 및 구리 금속을 혼합한 금속혼합물을 3% 과산화수소를 함유한 2 M 황산용액으로 침출하면 9.6%의 구리와 함께 코발트와 니켈이 모두 침출된다. 침출용액에서 Cyanex 301로 구리(II)가 선택적으로 추출되었으며, 30% 왕수로 구리(II)를 탈거했다. 구리가 분리된 여액에서 이온성액체인 ALi-SCN으로 Co(II)를 선택적으로 추출했으며, 15%의 암모니아용액으로 3단의 교차식 탈거를 통해 모두 탈거했다. 본 연구를 통해 코발트, 니켈 및 구리 금속혼합물의 황산침출액에서 용매추출로 세 금속을 분리할 수 있는 공정을 제안했다.
본 연구에서는 소나무 종류인 Pinus densiflora로부터 채취한 수피를 이용하여 수용액으로부터 구리 제거를 위한 회분식 흡착 실험을 수행하였다. 구리 흡착에 수피의 화학적 처리가 미치는 효과를 알아보기 위해 1 N 수산화나트륨(NaOH)과 1 N 염산(HCl)을 이용하여 전처리하였다. 구리 농도가 100 mg/L이고 pH가 $3\sim6$인 수용액에서 수산화나트륨(NaOH)을 이용한 수피의 화학적 전처리는 구리의 흡착량을 $139\sim184%$ 정도 증가시키는 효과를 나타냈으나, 염산(HCl)을 이용한 수피의 전처리는 구리의 흡착량을 $37\sim42%$ 정도 감소시키는 효과를 나타냈다. 대체적으로 수피에 의한 구리 흡착은 pH $5\sim6$에서 최대 흡착량을 나타내기는 하였으나, 주어진 pH 범위내에서 수용액의 pH가 구리 흡착에 미치는 효과는 크지 않았다. 수피의 구리 흡착은 유사 2차 동역학 모델로 설명이 가능하였으며, 수산화나트륨(NaOH)으로 전처리한 수피의 경우 초기 농도가 100 mg/L에서 2배로 증가함에 따라 유사 2차 동역학 모델식으로부터 계산된 흡착량$(q_e)$은 6.58 mg/g에서 12.77 mg/g로 증가한 반면에 속도 상수$(k_2)$는 0.284 g/mg/min에서 0.014 g/mg/min으로 감소하였다. 수피의 구리 흡착특성은 Langmuir와 Freundlich 등온식에 의해 모두 잘 표현되는 것으로 나타났다. 수피에 존재하는 카르복실산(carboxylic acid, RCOOH)이 구리 이온의 흡착에 관여하는 것이 확인되었으며, 특히 수산화나트륨을 이용하여 전처리한 수피에서 나타나는 구리의 높은 흡착효율은 수피에 존재한 에스테르(ester) 화합물과 카르복실산(carboxylic acid) 화합물이 가수분해되어 생성된 카르복실산 염(sodium carboxylate) 때문인 것으로 판단되었다.
시프 염기 구리(II) 착물에 의한 과산화수소 분해속도를 측정하였다. 과산화수소와 구리(II)-시프염기 착물의 반응속도는 $Cu^{II}BSDT$ 및 $Cu^{II}BSTP$인 경우 pH에 따라 증가하였으나 $Cu^{II}BSTT$의 경우 증가하였다가 감소하였다. 이 반응의 메카니즘은 과산화수소의 시프염기 구리(II) 착물의 탈양성자를 거친 다음에 속도결정단계에서 퍼옥소 구리착물이 생성되는 반응과정과 일치한다.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
폐리튬이온전지에 함유된 유가금속을 회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 리튬(I), 망간(II), 니켈(II)을 함유한 합성 염산용액에서 구리(II)와 코발트(II)의 분리를 위한 용매추출실험을 수행했다. 본 연구에서는 Alamine 336과 Aliquat 336을 추출제로 사용했으며 염산과 추출제의 농도에 따른 금속의 추출거동을 조사했다. 염산농도가 금속의 추출거동에 큰 영향을 미치는 것이 확인되었다. 염산농도가 1 M인 조건에서는 구리(II)만 추출되었으나, 염산농도 5 M 이상의 조건에서는 구리(II)와 코발트(II)가 선택적으로 추출되고 리튬(I), 망간(II), 니켈(II)은 추출여액에 남았다. 염산농도를 조절하면 구리(II)와 코발트(II)를 선택적으로 추출하는 것이 가능하다.
El-Tabl, Abdou S.;Shakdofa, Mohamad M.E.;El-Seidy, Ahmed M.A.
대한화학회지
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제55권4호
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pp.603-611
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2011
Ethoxylacetyl oxime 리간드 [HL, (1) 및 $H_2L^1$, (3)]와 아세트산 구리(II) 일수화물을 반응시켜 팔면체 및 사각평면착물을 각각 얻었다. 이들 착물을 원소분석, IR 및 UV-Vis 스펙트럼, 자기수자율, 전기전도도 및 ESR 스펙트럼으로 조사하였다. DMF에서 이들 착물의 몰전기전도도 측정한 결과 비이온성을 보였다. 실온 및 77 K에서 [$(L)_2Cu(H_2O)_2$], (2) 착물의 ESR 스펙트럼은 배위결합성을 갖는 축대칭($d_{x2-y2}$)의 특성을 보이며, 또한 전형적인 쌍극자 상호작용에 의해 큰 띠나비를 갖는다. 그러나 착물 [$(L^1)Cu$], (4)는 고체상태에서 큰 띠넓임으로 인해 초미세 갈라짐이 관찰되지 않았는데, 이는 구리(II) 결합자리들 사이의 스핀-교환 상호작용에 의한 것으로 확인되었다. 실온에서 도포된 구리(II) 착물의 스펙트럼은 배위된 질소원자로 인해 극초미세 갈라짐을 보였다. 또한 이 물질은 공유 결합성을 갖는 축형태($d_{x2-y2}$)의 특성을 보이고, 구리(II) 이온의 환경은 기본적으로 사각-평면 배열을 갖는다. 77 K의 얼어있는 메탄올에서 [$(L_1)Cu$], (4)의 스펙트럼은 이합체 화합물의 삼중항 상태의 특성을 보이며, 두 구리(II) 이온 중심 사이의 거리를 계산한 결과 4.8 이다.
이케토형 리간드는 thiophene-2-aldehyde와 acetylacetone의 Knoevenagel 축합반응을 통해 합성하였으며, 이를 이용하여 Cu(II), Ni(II) 및Co(II) 염화물의 착물을 합성하였다. 모든 착물의 특성은 다양한 물리-화학적 방법으로 규명하였다. 몰전기전도도 결과로부터 이들 착물이 이온성을 가짐을 알았다. 전자 및 EPR 스펙트럼을 통해 구리(II) 이온이 사각평면 기하구조를 가짐을 알았다. 구리(II) 착물과 CTDNA(송아지 thymus DNA)의 상호작용을 흡수 스펙트럼과 순환 전압전류법으로 연구하였다. $k_{obs}$ 대 [DNA]의 도시는 선형을 보였는데, 이는 유사-1차반응을 의미한다. 순환 전압전류 그림으로부터 구리(II) 착물이 각각 -0.240 V와 -0.194 V의 $E_{1/2}$ 값을 갖는 일전자 Cu(II)/Cu(I) 산화-환원 쌍에 대해 준가역적임을 알았다. CTDNA를 첨가한 경우, $E_{1/2}$값이 각각168 mV와 18 mV 이동하였고 Ep 값도 감소하였다. CTDNA의 존재 하에 $E_{1/2}$이 이처럼 이동하는 것은 구리(II) 착물이 CTDNA에 강하게 결합됨을 의미한다.
캐올리나이트(KGa-lb) 표면에 수착된 구리를 전자상자성공명(electron paramagnetic resonance) 과 EXAFS (extended X-ray absorption fine structure) 분광법을 이용하여 연구하였다. 수착된 구리는 상온에서 $g_{iso}\;=\;2.19$의 등방성 전자상자성공명 흡수 신호를 보여 준다. 77 K에서 이러한 등방성 신호는 $g_{\$\mid$}\;=\;2.40,\;g_{\bot}\;=\;2.08$, 그리고 $A_{\$\mid$}\;=\;131\;G$의 전자상자성공명 파라미터를 가지는 축대칭 이방성 신호로 바뀐다. 전자상자성공명 분석 결과로부터 수착된 구리 이온이 찌그러진 $CuO_{6}$ 팔면체 구조의 외부권착물을 형성함을 알 수 있다. 수착 실험에서 용액의 pH가 증가함에 따라 수착된 구리의 양은 증가하였다. 그러나 등방성 신호는 수착된 구리의 양에 단순 비례하지는 않았다. 수착된 구리 이온이 높은 pH조건에서 표면 침전을 형성함을 가정함으로써 이러한 불일치를 해소할 수 있다. EXAFS 결과로부터 이러한 표면 침전의 존재를 확인할 수 있었다. 최적의 fitting 결과는 수착된 구리 이온이 $1.96\;{\AA}$ 거리에 결합된 4개의 수평 방향 산소와 $2.31\;{\AA}$ 거리에 결합된 2개의 축 방향 산소로 이뤄진 첫 번째 산소 껍질과 함께 $3.08\;{\AA}$ 거리에 평균 6.8개의 구리 이웃 원자들을 가짐을 보여준다. 이 연구는 캐올리나이트에 수착된 구리 이온의 국소 환경이 용액의 pH와 표면 농도에 따라 변화하며 그러한 변화를 연구하는데 전자상자성공명과 EXAFS가 효과적으로 활용될 수 있음을 보여 준다.
질산구리삼수화물염(copper(II) nitrate trihydrate) 수용액을 공업용 전분(starch)에 함침 시킨 전구체를 이용하여 산화구리(CuO) 나노 입자를 합성하였다. 주사전자현미경(SEM)을 통하여 질산구리삼수화물염 수용액이 함침된 전구체에 대한 구조를 분석하였고, 전구체에 대한 열처리 온도를 증가 시킴에 따라 생성되는 산화구리 입자의 입자 크기와 결정 구조를 X선회절분석법(XRD)과 주사전자현미경(SEM)으로 분석하였다. 분석 결과에 따르면, 전구체에서 유기물질이 완전히 열분해 되어지는 온도는 450-490℃이며, 열처리하는 온도가 증가함에 따라 생성되는 산화구리 입자의 크기와 결정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 또한 500-800℃에서 1시간씩 열처리하여 얻은 산화구리 입자의 크기는 100nm-2㎛인 것으로 나타났다. 하소 온도 400℃에서 산화구리 결정상이 형성되고, 800℃까지는 산화구리 단일상만 존재하며, 하소 온도의 증가에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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