한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.51-55
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1997
이트륨 옥살레이트 결정화에 있어서 반응물의 농도, 반응 온도, 반응물의 주입속도 변화등의 반응조건(reaction condition)의 변화와 반응기 내에서의 교반속도와 같은 hydrodynamic condition의 변화가 생성된 옥살레이트 결정의 입자크기, 결정형태등에 미치는 영향을 체계적으로 관찰하였다. 그리고 agglomeration의 영향에 의한 particle의 크기변화에 있어 생성물의 과포화는 agglomerates를 결정 짓는 가장 중요한 변수이다. 또한 반응성 결정화에 의해서 얻어진 Yttrium Oxalate가 온도 변화에 따라서 Yttrium Oxide로 열분해되는 온도구간과 결정구조의 변화 및 분자 구조의 변화를 관찰하여 최종의 Yttrium Oxide가 생성되는 것을 확인하였다.
응집공정에서 교반조건과 응집제 주입농도에 따른 알루미늄 가수분해종 변화에 대한 실험결과 다음과 같은 결론을 얻을 수가 있었다. 알루미늄 표준용액을 이용하여 모노머성 알루미늄과 페론 반응을 살펴본 결과 반응초기에 급격한 반응률을 보이며 반응시간 3분 정도에 평형에 도달함을 알 수 있었다. 순수의 경우 교반시간에 따른 영향은 거의 나타나지 않고 있으며 거의 일정한 반응률을 보이고 있었다. 상수원수의 경우 입자상 물질과 유기물의 존재함에 따라 응집제 주입시 수중에서 형성되는 알루미늄 가수분해종이 입자상 물질 및 유기물과 우선적으로 반응하기 때문에 형성되는 알루미늄 가수분해 종에 대한 반응률이 교반시간에 따라 다르게 나타났다. 응집제 주입량이 증가할수록 페론과 반응율이 빠르게 일어나나 일정한 시간이 경과한 후에 반응율을 살펴보면 응집제 주입량이 증가할수록 반응이 느리게 나타났다. 순수의 경우 교반시간에 따른 Ka 값은 교반시간이 증가할수록 Ka 값은 감소함을 알 수 있으며 응집제 주입량의 영향은 크게 나타나지 않고 있다. 그러나 Kb의 경우 응집제 주입량이 증가할수록 반응속도 상수값이 낮아지는 경향을 보이고 있으며, 마찬가지로 교반시간이 증가할수록 Kb 값은 감소함을 알 수 있다. 상수원수를 사용한 경우 순수와 마찬가지로 교반시간에 따른 Ka, Kb값 은 교반시간이 증가할수록 감소하였다. 그러나 응집제 주입량이 증가할수록 Ka 값은 감소하였다.
본 연구에서는 유채유로부터 초임계 메탄올을 이용한 무촉매 전이에스터화 반응에 관한 다양한 반응인자들의 영향을 연구하였다. 온도($320{\sim}365{^{\circ}C}$), 시간(0~20 min), 압력(10~35 MPa), 오일에 대한 메탄올의 몰 비(1 : 15~60), 교반속도(0~500 rpm)들이 지방산메틸에스터 함량에 어떤 영향을 미치는지에 대해 회분식 반응기를 이용하여 실험하였다. 반응온도가 증가함에 따라 지방산메틸에스터의 함량이 증가하였으나 $350^{\circ}C$, 반응시간 5 min 이후부터는 감소하였다. 유채유에 대한 메탄올 몰 비가 높아질수록 지방산메틸에스터 함량이 높아졌으며, 몰 비(1 : 45)에서 20 MPa 이상의 압력에서는 함량의 변화가 거의 없었다. 100 rpm 이상의 교반속도에서는 교반의 효과가 적음을 확인할 수 있었다. 온도 $335^{\circ}C$, 반응시간 10 min, 몰 비 1 : 45, 압력 20 MPa, 교반속도 250 rpm인 반응조건에서 최대 지방산메틸에스터 함량인 95%를 얻을 수 있었다.
본 연구는 팜유 바이오 디젤을 제조하기 위하여 초임계 메탄올을 이용한 무촉매 전이에스터화반응을 수행하였다. 메탄올에 대한 오일의 몰 비(30:1~60:1), 압력(8~25 MPa), 온도($320{\sim}350^{\circ}C$), 교반속도(0~1,000 rpm), 시간(0~20 min)과 같은 반응 인자들이 지방산메틸에스터의 함량에 미치는 영향을 알아보기 위하여 회분식 반응기를 이용하여 실험하였다. 팜유에 대한 메탄올의 몰 비가 높아질수록 지방산메틸에스터의 함량이 높아졌지만, 45:1 이상에서는 미치는 영향이 적었으며, 각각의 몰 비에서 20 MPa 이상의 압력에서는 함량의 변화가 거의 없었다. 반응온도가 증가함에 따라 지방산메틸에스터의 함량이 증가하였지만, $350^{\circ}C$ 이상 반응시간 5 min 이후부터 감소하였고, 500 rpm 이상의 교반속도에서는 교반이 미치는 영향이 거의 없음을 확인할 수 있었다. 몰 비 45:1, 온도 $335^{\circ}C$, 압력 20MPa, 시간 10분, 교반속도 500 rpm인 반응조건에서 최대 지방산메틸에스터 함량인 95%를 얻을 수 있었다.
마찰교반용접(Friction Stir Welding) 기술은 금속 소재를 대상으로 하는 용접기술 중의 하나로 용접대상이 되는 소재와 고속으로 회전하는 용접툴 사이의 마찰로 인한 열을 활용하여 소재의 융점 이하 온도에서 접합하는 기술이다. 이번 연구에서는 마찰교반용접을 진행할 때, 용접 대상물의 내부 온도 변화를 분석하기 위한 방법으로 수치해석기법을 사용하였다. 용접소재로는 마그네슘 합금인 AZ31을 고려하였으며, 용접현상을 멜팅풀(melting-pool)이 생성되는 유동특성으로 간주하고 유동해석을 수행하기 위해 유동특성 수치해석 툴인 FLUENT를 이용하였다. 용접과정의 유동해석을 진행하기 위해 용접소재는 고점도 뉴턴 유체로 가정하였고, 용접툴과 용접대상 소재의 경계면은 마찰 및 미끄러짐이 동시에 발생하는 조건으로 경계조건을 선정하였다. 그리고 용접툴의 회전속도 및 용접속도를 변수로 하여 다양한 해석을 진행하였다. 해석 결과로부터 용접툴의 회전속도가 높을수록, 용접속도가 느릴수록 소재 내 최고온도가 증가함을 확인할 수 있었으며, 그 중 용접툴의 회전속도 차이가 온도 변화에 더 큰 영향을 보임을 확인하였다.
여과막 생물반응기를 이용하여 $60^{\circ}C$에서 혐기 세균 복합체가 포도당으로부터 수소를 생산할 수 있는 최적조건을 연구하였다. 여과막 생물반응기는 연속교반 탱크반응기와 외부에 장착된 PVDF (polyvinylidene fluoride) 중공사막 여과장치로 구성되었다. 접종슬러지는 하수처리장 소화 슬러지조에서 얻었고, 포자형성 수소생산 미생물을 얻기 위해 $90^{\circ}C$에서 20분 간 열처리하였다. 16S rRNA PCR-DGGE(polymer chain reaction-denaturing gradient gel electrophoresis) 분석을 통해 열처리 전후의 미생물상 변화를 조사하였다. 열처리 후 DGGE 밴드의 수는 감소하였고, 주요 밴드는 Clostridium perfringens와 유사한 염기서열을 나타내었다. 운전 기간 동안 바이오가스 내 수소함량은 60%(v/v)를 유지하였고, 메탄은 검출되지 않았다. 연속교반 탱크반응기를 여과막 없이 수력학적 체류 4시간에서 운전하였을 때 공급된 포도당의 95.0%가 제거되었고, 이때 균체농도 및 수소생산속도는 각각 1.35 g cell/L 및 7.4 L $H_2$/L/day이었다. 동일한 체류시간에서 PVDF중공사막 여과장치를 장착하여 연속교반 탱크반응기를 운전하였을 때, 균체농도는 1.62 g cel/L로 증가하였고 높은 포도당 제거율(99.5%) 및 수소생산속도(8.8 L $H_2$/L/day)가 관찰되었다. 40 nm 및 100 nm의 공극크기를 가진 여과막은 균체농도 및 수소생산 측면에서 유사한 성능을 나타내었다. 여과막 생물반응기는 여과막의 반복적인 세척을 통해 30일 이상 안정적으로 운전될 수 있었다.
본 연구의 목적은 물유리에 의해 제조된 실리카 미립자의 평균입도와 입도분포에 미치는 반응조건, 용매 및 계면활성제의 영향을 조사하는 것이다. 실리카 미립자는 다양한 종류의 계면활성제와 분산용매를 사용하는 에멀젼법에 의해 제조하였다. 계면활성제로는 비이온성인 Span 20, Span 40, Span 60 및 Span 80을 사용하였으며, 분산용매로는 알킬그룹인 n-Hexane, n-Heptane, iso-Octane 및 n-Decane을 사용하였다. 실험결과에 의하면 유화교반속도에 따른 실리카 미립자의 평균 입경은 교반속도가 증가함에 따라 감소하였으며, 일정한 입경의 에멀젼을 형성하기 위한 최적의 유화교반시간은 약 6 min임을 알 수 있었다. 생성된 실리카 미립자의 평균입경은 사용된 용매의 분자량이 증가함에 따라 감소하며, 사용한 계면활성제의 hydrophobic lipophilic balance(HLB) 값이 감소함에 따라 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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