• 제목/요약/키워드: 고체상태 반응법

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이산화 티타늄 ($TiO_2$) 과 탄산 바륨 ($BaCO_3$) 간의 고체상태 반응 (Solid state reaction between Titanjum dixide and Barium Carbonate)

  • 이상범;손병찬
    • 자연과학논문집
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    • 제1권
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    • pp.33-45
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    • 1987
  • $BaCO_3$ 와 다양한 입자크기의 $TiO_2$ 의 고체상태 반응을 산소 ( 혹은 공기 ) 와 이산화탄소 중에서 열중량 분석법 (TG) 과 시차 열분석법 (DTA) 를 이용하여 반응속도론 및 반응기구를 조사하였다. 중간생성물과 최종생성물의 확인은 X-ray 회절 분석법 (XRD) 을 이용하였다. $TiO_2$ 의 반응성은 입자의 크기가 $0.15\mum$이하일 때 현저히 증가하였다. 반응초기에 $BaTiO_3$ 는 반응물의 접촉표면에서 생기기 시작하며 반응의 진행과정은 Jander 에 따라 확산조절과정이 된다. 반응과정에서 BaO-$TiO_2$ 의 상평형도에 기술된 화합물들이 중간물질로써 나타난다. 공기중에서는 상당한 양의 $Ba_2$$TiO_4$ 가 생성되지만 $CO_2$ 의 분위기에서는 약 $1100^{\circ}C$까지 억제된다. 이 온도는 열역학적 계산치인 $1060\pm$ $50^{\circ}C$와 잘 일치하고 있다. 확산과정의 활성화 에너지 값은 공기중에서는 56.4Kcal/mol 이었으며 이산화탄소의 경우에서는 79.6Kacl/mol 이었다.

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Coated $Si_3N_4$-TiC ceramic 공구의 마모 특성 (Wear characteristics of coated $Si_3N_4$-TiC ceramic tool)

  • 김동원;권오관;이준근;천성순
    • 한국윤활학회:학술대회논문집
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    • 한국윤활학회 1988년도 제7회 학술강연회초록집
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    • pp.43-48
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    • 1988
  • 보호피막을 입히는 방법으로는 화학증착법과 물리증착법이 주로 사용되고 있다. 고온 분위기에서 기체 상태인 반응물의 화학반응을 통하여 원하는 물질을 증착시키는 화학증착법은 물리증착법에 비해 점착성(adhesion)이 우수하고, 보호피막층의 성분조절이 용이하며, 반응물이 기체상태이므로 대량생산이 용이하여 보호피막 증착법으로 많이 사용되고 있다. $Si_3N_4$-TiC ceramic 표면에 TiC, TiN 및 Ti(C, N) coating을 함으로써 얻을 수 잇는 장점들은 표면층의 경도를 증가시키며, steel과의 마찰계수의 감소 및 coating 층 자체가 고온에서 고체 윤활제로 작용하여 마찰열의 상당한 감소를 얻을 수 있으며, 또한 coating층 자체가 비교적 안정한 화합물로 피삭재내의 성분원소들에 대한 diffusion barrier로 작용되며, 내식성을 증가시킬 수 있다. 본 연구에서는 각 증착층의 미소경도, 열충격저항, steel과의 마찰계수를 측정하였으며, 최종적으로 절삭시험을 통하여 증착층들의 내마모성을 조사, 규명하였다.

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Y2MoO6:RE3+(RE=Eu, Sm) 형광체 분말의 제조 및 특성

  • 이진홍;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.164-164
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    • 2015
  • 최근에 고효율의 적색 발광체를 개발하고자 무기물 모체에 다양한 활성제 이온을 주입하는 연구가 상당한 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 발광 효율이 높은 적색 형광체 분말을 제조하고자 두 종류의 활성제 이온 $Eu^{3+}$$Sm^{3+}$가 도핑된 $Y_2MoO_6$형광체 분말을 고체상태 반응법을 사용하여 전기로에서 $400^{\circ}C$에서 하소와 $1100^{\circ}C$에서 소결공정을 통하여 제조하였다. 활성제 이온의 몰 비에 따른 적색 형광체의 결정 구조, 발광과 흡광 스펙트럼을 조사하였다. 파장 299 nm로 여기 시킨 $Y_2MoO_6:Eu^{3+}$ 경우, 발광 세기가 가장 강한 611 nm의 주 피크를 방출하는 적색 스펙트럼이 관측되었으며, 함량이 0.01 mol에 0.2 mol로 증가함에 따라 611 nm의 주 적색 발광 스펙트럼의 세기가 증가하는 경향을 나타내었다. 파장 611 nm로 제어한 흡광 스펙트럼은 299 nm에 피크를 갖는 전하전달밴드 (CTB) 이었다 [그림 참조].

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원료분체 $Nb_20_5$의 응집상태가 $Pb(MG_{1/3}Nb_{2/3})O_3$소결, 유전특성에 미치는 영향 (Effect of Agglomeration of $Nb_20_5$ on Formation Reaction, Sintering and Dielectric Properties in$Pb(MG_{1/3}Nb_{2/3})O_3$)

  • 조영국;김진호;박병옥;조상희
    • 한국결정성장학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.51-59
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    • 1992
  • 일차입경이 동일한 $Nb_20_5$분체의 응집 상태가 $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$의 생성 반응 및 소결에 미치는 영향을 조사하였다. 합성 방법으로는 고체 반응법과 용융염법으로 나누어 각각 실험하였다. 고체 반응법의 경우에는 perovskite 상의 생성 반응이 $Nb_20_5$의 응집도가 낮을수록 크게 영향을 받았으나, 용융법시에는 거의 영향을 받지 않았다. 그 이유는 고상 반응법시에는 perovskite 상의 생성이 중간생성물인 perovskite 상의 분포의 균일성, 즉 $Nb_20_5$의 응집도에 지배를 받게되나, 용해, 석출 과정에 의해 진행되는 용융염법에서는 반응물의 비표면적에 의존하므로, 응집도에는 그다지 영향을 받지않는 것으로 사료된다.

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고상반응법으로 제조한 Gd2MoO6:RE3+ (RE=Eu, Sm) 형광체의 특성

  • 임명환;홍순기;류현태;이은경;신유희;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.190.2-190.2
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    • 2015
  • 최근에 최적의 모체 결정과 활성제 이온을 선택하여 우수한 발광과 흡광 특성을 갖는 산화물 형광체를 합성하여 디스플레이, 고체 레이저, 백색 발광 소자를 제작하는데 관심이 고조되고 있다. 본 연구에서는 열 및 화학적으로 안정한 $Gd_2MoO_6$를 모체 결정으로 선택하고 $Eu^{3+}$, $Sm^{3+}$ 이온을 활성제 이온으로 각각 도핑하여 다양한 종류의 색을 구현하는 새로운 종류의 형광체를 제조하고자 한다. 비교적 간단한 장비로 구성되고 볼밀 작업을 통하여 쉽게 초기 물질을 혼합 분쇄하고 소결할 수 있는 고상반응법을 사용하여 합성하였다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온을 둘러싸고 있는 국소적인 환경이 반전 대칭에서 벗어나는 정도를 파악하여 활성제 이온의 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 규명하고자 한다. $Eu^{3+}$ 이온이 도핑된 $Gd_2MoO_6$ 형광체의 발광 스펙트럼은 $Eu^{3+}$ 이온의 함량에 관계없이 모든 시료에서 전형적인 $Eu^{3+}$ 이온의 $^5D_0-^7F_j$ (j=1-4) 전이에 의한 발광 스펙트럼을 나타내었고, 가장 강한 적색 발광 파장은 611 nm에서 관측되었다. $Sm^{3+}$ 이온이 도핑된 $Gd_2MoO_6$ 형광체의 경우에, $Sm^{3+}$ 이온의 함량에 관계없이 모든 시료에서 $Sm^{3+}$ 이온의 $^4G_{5/2}-^6H_j$ (j=5/2, 7/2, 9/2) 전이에 의한 발광 스펙트럼을 나타내었고, 가장 강한 발광 파장은 616 nm에서 관측되었다. 이외에도, 결정 입자와 발광 세기의 상관 관계를 조사하였다.

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실리카 나노입자 표면에 결합된 아미노기와 Glycidyl Methacrylate의 반응에 관한 분광학적 연구 (Spectroscopic Studies on the Reaction between Amino Groups on Silica Nanoparticle Surface and Glycidyl Methacrylate)

  • 이상미;하기룡
    • 폴리머
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    • 제37권6호
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    • pp.777-783
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    • 2013
  • 본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.

$Fe_2O_3$ 응집상태와 Ba-Ferrite의 소결성 ($Fe_2O_3$ Aggregation and Sintering of Ba-Ferrite)

  • 남효덕;조상희
    • 대한화학회지
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    • 제25권5호
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    • pp.318-324
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    • 1981
  • 일차입자의 크기와 응집상태가 다른 두 종류의 $Fe_2O_3$를 부분침전법과 ball-mill 혼합법으로 BaCO$_3$와 혼합한 $BaCO_3-Fe_2O_3$계의 고체반응에 있어 $Fe_2O_3$분체의 영향을 조사하였다. TG, XRD, SEM 등을 측정에 사용하였으며, X-선 회절분석결과 Ba-ferrite의 생성과정은 다음과 같은 연속적인 2단계로 이루어진다는 것을 알았다. $BaCO_3 + 6Fe_2O_3\;{\longrightarrow}\;BaFe_2O_3 + 5Fe_2O_3 + CO_2{\uparrow}\;BaFe_2O_4 + 5Fe_2O_3 \;{\longrightarrow}\;BaFe_{12}O_{19}$$Fe_2O_3$원료분체의 응집상태와 혼합방법은 고체반응에 현저한 영향을 미친다는 것을 확인했다.

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2차 아미노기가 결합된 실리카 나노 입자 표면에 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate의 마이클 부가 반응에 대한 분광학적 분석 (Spectroscopic Analysis on Michael Addition Reaction of Secondary Amino Groups on Silica Surface with 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate)

  • 이상미;하기룡
    • 폴리머
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    • 제38권2호
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    • pp.257-264
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    • 2014
  • 본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$$^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.

항균성 펩타이드와 혼합된 인지질 분자의 상 변화에 대한 고체 중수소 핵자기 공명 연구 (A 2H solid-state NMR study on the lipid phase change in the presence of an antimicrobial peptide)

  • 최형근;김철
    • 분석과학
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    • 제26권1호
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    • pp.61-66
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    • 2013
  • 얇은 유리판 위에 잘 정렬된 인지질 이중막에 작용하는 항균성 펩타이드 protegrin-1의 활성작용을 고체 $^2H$ 핵자기 공명 분광법을 이용하여 조사하였다. 수화 전후에 있어서 인지질 분자의 배향분포와 그 운동성을 고체 $^2H$ 핵자기 공명 스펙트럼을 통하여 확인하였다. 진공으로 건조된 상태에서는 인지질 분자의 운동성이 작다는 사실 외에는 인지질 분자들의 배향분포에 대한 정확한 상태를 알 수 없었다. 그러나 시료가 수화된 이후에는 시간이 지남에 따라 인지질 분자들이 잘 정렬되어 간다는 것과 원환체 기공이 형성되어 간다는 것을 확인할 수 있었다. Protegrin-1과 같은 항균성 펩타이드에 의한 인지질 이중막 변화를 본 연구논문에서 사용한 방법으로 확인하기 위해서는 상당히 긴 반응시간이 필요하다는 것을 확인하였다.

ZSM-5 제올라이트 촉매의 산성도 (Acidic Properties of ZSM-5 Zeolite Catalyst)

  • 안병준;박준려;전학제
    • 대한화학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.177-184
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    • 1989
  • ZSM-5 제올라이트 촉매의 고체산 특성을 암모니아 승온 탈착법과 적외선 분광법에 의하여 조사하였다. HZSM-5의 암모니아 승온 탈착 곡선에는 ${\alpha}$,${\beta}$,${\gamma}$의 세가지 상태가 나타나는데, ${\gamma}$-상태의 양은 실리카/알루미나 비가 클수록 그리고 알칼리 금속의 양이온 교환에 의하여 감소됨을 알았다. ZSM-5에 흡착시킨 피리딘의 적외선 흡수스펙트럼과 톨루엔의 알킬화반응으로부터 ${\gamma}$-상태는 Si-OH-Al의 수산기 즉 브뢴스테드산점에 기인하며 산촉매반응의 활성점으로 작용하는 것을 알았다. 또 알칼리양이온 교환시킨 ZSM-5의 암모니아, 피리딘 등의 염기와의 상호작용의 세기는 양이온 크기가 작아질수록 증가함을 알 수 있었다.

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