• 보존과학회지
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• 제28권2호
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• pp.113-118
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• 2012

문화재는 화학적 요인, 생물학적 요인 등 각종 열화 인자에 의해 재질이 열화되면서 각각 특유의 휘발성 유기화합물을 방출해내며 이러한 휘발성 유기화합물은 대기 중에 존재하고 다른 재질로 이루어진 유물의 열화 인자로 작용한다. 하지만 다수의 분석법 중에 비파괴적인 분석법은 흔치 않으며 기기 사용의 어려움으로 현장적용에 어려움을 겪고 있다. 본 연구는 피혁에서 발생하는 유해가스를 비파괴적이고 조작이 간편한 고체상미세추출법과 기체크로마토그래피를 통해 분석을 실시하였다. 또한 고체상미세추출법 중 이동형 홀더(field holder)의 효율성을 입증하였다. 국가기록원에 보관 중인 행정박물 중 피혁으로 이루어진 유물을 선정하여 고체상미세추출법의 현장적용을 실시, 비교 분석함으로써 피혁재질에서 자체적으로 발생하여 주변 공기에 방출시키는 (E)-2-nonenal, butyl hydroxy toluene 등의 화합물을 확인할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제6권5호
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• pp.509-514
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• 1993

콩나물(bean sprouts)에 잔류되어 있는 농약, benomyl, topsin-M과 thiram을 고체상 추출법(solid-phase extraction)과 HPLC를 이용하여 동시에 분석, 정량하는 방법을 개발하였다. 농약성분의 추출로는 ODS 카트리지(cartridge)를 사용하였고, 고정상으로는 $C_{18}$ 컬럼을 사용하였으며, 이동상으로는 40% $CH_3CN$ 수용액을 1ml/min의 유속으로 276nm에서 검출하였다. 콩나물에서 농약 성분을 추출하기 위한 전처리 방법으로 ODS 카트리지를 이용한 역상 추출방법을 이용하여 각각의 농약성분을 모두 검출할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제7권4호
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• pp.441-453
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• 1994

수질에서 유해물질을 농축하는 방법으로 액체 추출법과 고체상 추출법을 GC/MS를 검출기로 사용하여 비교하였다. 비휘발성 유해물질 중 11종의 산과 44종의 염기/중성 화합물들을 reagent water에 첨가하여 분석한 결과, 액체추출법은 54종의 화합물에 대해 91%의 평균회수율과 4.6%의 평균상대표준편차를 나타내었으며, 고체상 추출법은 52종의 화합물에 대해 63%의 평균회수율과 8.9%의 평균상대표준편차를 보였다. 두 방법의 검출한계는 $1{\sim}5{\mu}g/l$였다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제13권10호
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• pp.4927-4935
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• 2012

강황은 다양한 약리활성을 가진 약초이다. 강황에 포함된 curcumin, demethoxycurcumin(DMC)과 bisdemethoxycurcumin(BDMC)을 침적과 초음파방법을 이용하여 추출하였다. 그리고 고체상추출(SPE)을 사용하여 추출효율을 확인 하였다. 추출액은 3가지 상업용 $C_{18}$ 역상 고성능 액체 크로마토그래피에 의해 이동상으로 물과 아세토나이트릴을 사용하여 일정용매법으로 동시분리 분석을 하였다. 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 $10{\mu}L$, 컬럼오븐 온도 $40^{\circ}C$, 파장 425nm에서 수행되었다. 실험결과, RS tech column을 사용하고 물과 아세토나이트릴의 조성비가 (50 : 50vol%)일 때 최적 조건을 얻을 수 있었다. 용매조성(물과 메탄올)에 따른 추출 수율에의 영향을 살펴본 결과 100% 메탄올에서 curcuminoids(추출시간 4h)가 가장 많이 추출되었고, 수용성 메탄올 조성보다 함량이 높았다. 100% 물에 의해, 고체상추출은 curcuminoids의 추출함량(mAU${\times}$mim)이 침적과 초음파방법보다 24.5와 14.3배 높았다. 이상의 결과는 제약 및 기능성 소재로서의 응용 가능성을 나타내었다.

• 분석과학
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• 제19권6호
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• pp.519-528
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• 2006

본 연구에서는 뇨시료를 고체상 추출법으로 추출한 후 HPLC/DAD/ESI-MS(high-performance liquid chromatograph/diode array detector/electro-spray ionitation mass spectrometry)를 사용하여 분석하였다. 7종의 thyroid hormones의 HPLC 분리조건은 Hypersil ODS(octadecylsilica) 컬럼(4.6mm I.D., 100 mm length, particle size $5{\mu}m$)을 사용하고 ammonium formate buffer와 acetonitrile을 이동상으로 하여 기울기 용리한 결과 완전 분리가 가능하였으며, UV spectra 및 질량스펙트럼을 확인할 수 있었다. 고체상 추출법에 의한 전처리 최적 조건을 조사한 결과 시료를 pH 3으로 한 후 C18 고체상을 사용하여 4 mL의 methanol/ammonium hydroxide(9:1) 혼합용액으로 용리할 경우 회수율이 89.0-113.1%로 나타났다. HPLC/DAD를 이용하여 10-1000 ng/mL범위에서 검량선을 작성한 결과 $r^2$값은 0.992-0.998 으로 나타났으며 검출한계는 2-4 ng/mL(3.8-13.0 pmol/mL)로 계산되었다.

• 대한화학회지
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• 제63권6호
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• pp.415-419
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• 2019

피프로닐은 N-페닐피라졸계의 살충제로 해충 방지제로 사용되고 있으며, WHO에서는 피프로닐을 발암물질 2급으로 분류 및 규제하고 있다. 피프로닐은 급성중독 시에 현기증, 근육약화, 호흡곤란, 피부자극, 심박수 증가 등의 다양한 증상이 나타나는 것으로 알려져 있고 피프로닐 설폰 또한 이와 비슷한 증상을 유발하는 것으로 알려져 있다. 최근 피프로닐이 함유된 계란이 유통되면서 전 세계적으로 독성 문제가 확산되고 있는 상황이다. 본 연구에서는 동물 혈청 시료 중 피프로닐 및 피프로닐 설폰의 노출량 분석법 개발을 시도하였다. 이동상에 따른 차이 및 액체-액체 추출과 고체상추출 전처리 방법에 따른 결과를 비교하였다. 이동상은 증류수(A)와 아세토니트릴(B)을 선정하였고, 전처리 방법은 고체상추출로 진행하였다. 분석법검증을 수행한 결과, 일내/일간 정확도는 82.2~114.1% 이었고, 정밀도는 20% 이하로 나타났다. 검출한계는 피프로닐 0.027 ng/ml, 피프로닐 설폰은 0.087 ng/mL 이었고, 검량선 회귀식의 결정계수(r²)는 0.99 이상으로 우수한 직선성을 보여주었다. 본 연구에서 개발된 동물 혈청 중 피프로닐 및 피프로닐 설폰 분석방법을 이용하여 일부 동물 혈청에서의 농도를 확인하였다. 본 연구에서 개발한 분석법을 이용하여 동물 혈청뿐만 아니라 피프로닐 및 피프로닐 설폰의 인체 모니터링을 위한 분석법으로도 사용 할 수 있을 것으로 판단된다.

• 대한환경공학회지
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• 제35권7호
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• pp.485-494
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• 2013

본 연구에서는 어류에서 16종의 과불화합물을 분석하기 위한 최적 전처리법을 확립하고자 이온쌍 추출법(IPE)과, 액-액 추출법(LLE), 고체상 추출법(SPE), 이온쌍 + 고체상 추출법(IPE + SPE) 각각에 대하여 내부표준물질의 주입 시기를 달리하여 회수율을 비교하였다. 내부표준물질을 추출 전에 주입하는 IPE-before법이 가장 효율적인 전처리법으로 평가되었다. 추가로 RPM 및 pH 테스트를 통해 IPE-before법을 적용한 분석 전처리 효율을 더 개선할 수 있었다. 확립된 전처리법을 이용해 국내 마트에서 구입한 33개의 어류 및 어류의 간과 내장시료에서 과불화합물을 분석하였다. 16종 과불화합물의 검출범위는 ND~1.67 ng/g이었으며, 검출빈도는 100%로 나타났다. 어류의 근육부와 간, 내장을 비교 모니터링 한 결과, 간(17.8 ng/g) > 내장(13.3 ng/g) > 근육부(1.67 ng/g) 순으로 과불화합물이 검출됨을 확인하였다. 국외 선행연구 결과와 비교하였을 때, 본 연구에서의 어류의 농도는 비슷하거나 낮게 검출되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제29권1호
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• pp.183-187
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• 1997

산분해 HVP제조 공정에서 부산물로 생성되는 DCP와 MCPD의 분석을 위한 GC-MS의 분석 조건 및 추출 조건 최적화를 수행하였다. DB-5 모세관 칼럼을 이용하여 DCP와 MCPD가 각각 분리되었으며 SIM기법을 사용한 결과 25-50 ppb까지 검출 한계를 낮출 수 있었다. 고체상 추출 칼럼의 종류, 희석액의 염 농도, 추출 유기용매의 종류 등에 따라 상이한 분석 결과를 보였으며 고체상 추출 칼럼 중에서는 normal phase가 적합하였고, 희석액의 염화나트륨의 농도가 20% (w/v)일 때 최대의 추출 회수율을 보였다. 고체상 추출시 용리제로 사용되는 유기용매의 극성이 회수율을 결정하는 중요한 인자인 것으로 밝혀졌다. MCPD와 DCP의 추출에 적합한 유기용매의 선정을 위하여 물에 섞이지 않으면서 DCP와 MCPD에 용해도가 높은 클로로포름, 에테르, 핵산과 에틸 아세테이트 등의 유기용매 및 각각의 혼합 용매를 용리제로 테스트한 결과 DCP의 경우 핵산이, MCPD의 경우 에틸아세테이트가 적합한 유기용매로 선정되었다. 이 때 DCP와 MCPD의 추출 회수율은 각각 100%와 95%이었다. HVP를 함유하는 식품 시료를 분석한 결과 DCP와 MCPD의 함량은 각각 1 ppm이하와 수십 ppm의 값을 보였다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.1051-1062
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• 2002

• 분석과학
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• 제11권5호
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• pp.321-331
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• 1998

기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)을 이용하여 물시료 중에 미량으로 함유된 19종의 여러고리방향족탄화수소류에 대한 액체-액체 추출법, disk추출법 및 고체상 추출법을 이용한 시료 매트릭스로부터 분리, 추출하는 방법을 조사하였다. GC/MS의 오븐온도프로그램을 $80{\sim}310^{\circ}C$까지 단계적으로 변화시킨 결과 19종의 PAH류를 분리할 수 있었다. 액체-액체 추출법에 의한 물시료 중 PAH류의 회수율은 71.3~109.5% 범위로 나타났고, filtration에 의한 $C_{18}$ disk추출법의 회수율은 80.7~94.9% 범위로 높게 나타났다. 그러나 $C_{18}$ Sep-Pak을 사용한 고체상 추출법의 회수율은 51.8~77.9%범위이었다. 이상의 추출법에 대한 추출 회수율, 재현성 및 실험의 편리성 등 장단점을 비교한 결과, $C_{18}$ disk를 사용한 거르기법이 PAH류의 추출에 가장 적합한 방법임을 확인하였다. 각 추출법의 검출한계(S/N=5)는 액체-액체 추출법 및 고체상 추출법의 경우 0.25~6.25 ppb, disk추출법은 0.05~1.25 ppb 범위이었다.