• 분석과학
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• 제37권3호
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• pp.143-154
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• 2024

건강기능식품공전은 기능성 원료의 지표(기능)성분에 대해 시험법을 고시하고 있다. 본 연구에서는 공전에서 제공하는 비타민C 시험법을 개선하고 정량을 위한 크로마토그래프법 조건의 조정 가능 범위에 대한 데이터를 검토하였다. 우선적으로 이동상 조건인 용매 조성, 염 농도, pH, 컬럼 온도를 조정해 보았으며, 특히 pH의 조절에 따라 완충용액으로부터 유래한 피크가 목적 성분인 비타민C와 명확히 분리될 수 있음을 개선된 시험법으로 확인하였다. 고정상 규격인 컬럼 내경, 컬럼 길이 및 고정상 입자 크기의 조정에 따라 성분의 머무름시간이 일부 조정되었으나, 이론단수는 유사한 수치를 나타냄으로써 목적 성분의 분리 및 정량적 분석에 영향을 주지 않았다. 변경된 컬럼 규격에 따른 유량 변경식은 USP <621> Chromatography 및 국내 식품의약품안전처의 [의약품 등 시험방법 밸리데이션 가이드라인 해설서]에서 제시하는 공식을 근거로 컬럼 규격(내경, 길이, 입자 크기)을 고려한 새로운 공식을 도출하였으며, 비타민 복합제에 대한 적용성 평가 결과, 변경된 고정상 및 유량에도 비타민C에 대한 높은 선택성을 보였다. 결론적으로, 크로마토그래프법 조건 일부의 변경을 통해서 비타민C를 최적으로 분리 및 검출할 수 있음을 확인하였으며, 등용매 용리를 활용하는 시험법에서 액체크로마토그래피의 이동상 및 고정상 조건을 조정 가능함을 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제39권11호
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• pp.863-868
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• 1995

내벽이 유리로 코팅된 스테인레스 스틸 관, 실리카로 코팅된 스테인레스 스틸관 및 보통 스테인레스 스틸관 등 여러 재질의 관에 C18 (5.mu.) 고정상을 충전시켜 길이 30cm, 내경 1mm 및 0.5mm인 마이크로컬럼들을 제작하고 그 성능을 비교 조사하였다.p-Nitroaniline과 N, N-dimethyl-o-nitro-p-toluidine 및 ethyl-benzene 등을 시험 용질로 사용하였다. 유리 또는 실리카로 코팅된 컬럼이 보통 스테인레스 스틸 컬럼보다 효율이 우수하며 컬럼내면이 거울같이 고와야 정지상 충전이 잘되는 것을 확인하였다. 유리코팅된 경우 내경 0.5mm, 길이 30cm 인 컬럼에 대해서도 이론단수가 10,000을 상회하는 결과를 얻을 수 있었다.

• KSBB Journal
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• 제11권5호
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• pp.524-528
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• 1996

과립활성탄(GAC)상에 고정된 세균에 의한 4chloro-2-methylphenoxyacetic acid (MCPA)의 분해가 유통 조건하의 컬럼반응조에서 연구되었다. GAC상에 생물막을 형성시키기 위한 접종으로서 M MCPA를 분해하는 세균의 혼합배양이 사용되었다. 접종하기 전에 GAC에 의한 MCPA의 흡착을 조사 하였으며 접종후 GAC상에 형성된 생물막을 주사전자 현미경으로 관찰하였다. MCPA 분해는 생물막이 형성된 GAC를 포함하는 컬럼반응조의 회분 및 연 속운전 조건하에서 조사되었다. 회분배양에서 MC P PA의 완전분해가 이루어졌다. 연속배양상태에서 분적 인 MCPA의 분해가 일어났으나 분해정도는 기질인 MCPA의 결럼반응조내로 유입속도에 의존 었다.

• 대한화학회지
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• 제51권2호
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• pp.165-170
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• 2007

고정상 추출에 케르세틴 분자각인 고분자를 흡착제로 하여 녹차에서 카페인과 +C, EGC, EGCG와 같은 카테킨 화합물을 추출하였다. Quercetin을 주형분자로, MAA를 단량체로, EGDMA를 가교제로 하고 AIBN을 개시제로 하여 MIP를 합성하였다. 녹차에서 카페인과 카테킨 화합물을 추출하기 위하여 고정상 추출에서의 주입, 세척, 용출용매로 각각 물, 메탄올, 메탄올:아세트산=90:10(vol.%)을 사용하였다. 고성능 액체 크로마토그래피 분석조건은 C18 컬럼(5 μm, 250×4.6 mm, RS-tech 회사), 메탄올/물(40/60, vol.%)을 이동상 조건으로하고 유속은 0.5 ml/min으로 하였다. 분자각인 고정상 추출을 통과함으로써, 카페인과 카테킨 화합물의 분리도는 증가하였다. 또한 케르세틴 분자각인 고분자는 생성된 공극 구조와 유사한 화학적구조식을 가진 +C화합물에 대하여 더 우수한 선택성을 가졌다.

• 분석과학
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• 제6권5호
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• pp.509-514
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• 1993

콩나물(bean sprouts)에 잔류되어 있는 농약, benomyl, topsin-M과 thiram을 고체상 추출법(solid-phase extraction)과 HPLC를 이용하여 동시에 분석, 정량하는 방법을 개발하였다. 농약성분의 추출로는 ODS 카트리지(cartridge)를 사용하였고, 고정상으로는 $C_{18}$ 컬럼을 사용하였으며, 이동상으로는 40% $CH_3CN$ 수용액을 1ml/min의 유속으로 276nm에서 검출하였다. 콩나물에서 농약 성분을 추출하기 위한 전처리 방법으로 ODS 카트리지를 이용한 역상 추출방법을 이용하여 각각의 농약성분을 모두 검출할 수 있었다.

• KSBB Journal
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• 제25권3호
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• pp.205-214
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• 2010

역류크로마토그래피 (counter-current chromatography, CCC)는 일련의 분배과정을 한 개의 튜브 내에서 연속적으로 일어나도록 고안된 시스템으로서 컬럼으로는 polytetrafluoroethylene(PTFE) 튜브가 다층으로 감겨있는 원통형의 홀더 3개가 서로 기어를 통해 물려있으며, 홀더가 회전과 공전을 통해 튜브의 꼬임을 방지하는 rotary seal-free flow centrifuge 시스템으로 되어있다. 역상 HPLC (reverse phase HPLC)에서는 고정상이 실리카에 결합된 유기물단 (organic moiety)이 수용성 이동상 물질에 의해서 용매화 (solvated)되는 반면 CCC는 실리카 대신에 강한 중력장에 의해 분리되는 자유로운 용매가 고정상이 되며 이 고정상의 부피비율은 20-30%에 이른다. 즉 고체담체에 결합된 유기관능기 대신에 물과 섞이지 않는 hexane 같은 유기용제가 고정상으로 사용되는 것이다. 고속역류크로마토그래피 (high-performance countercurrent chromatography, HPCCC)는 CCC의 기능을 향상시킨 분리시스템으로서 높은 중력장하에서 높은 이동상 속도와 높은 분리효율과 짧은 분리시간을 특징으로 하고 있다. 특히 mg 단위에서 kg 단위로의 스케일업이 선형적으로 가능하다는 큰 장점을 지니고 있다. 이 총설에서는 현재까지 개발된 CCC의 일반적인 이론을 간략히 정리하고 최신 HPCCC 장비의 적용 예를 살펴보고 그 응용분야로서 생리활성물질의 분리 및 정제와 관련된 연구동향을 정리하였다.

• 대한화학회지
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• 제55권3호
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• pp.454-462
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• 2011

C-Metylcalix[4]resorcinarene(CMCR)에서 Pb(II)와 Cr(III)의 흡착 특징에 대한 연구는 수행되어왔다. CMCR은 resorcinol, acetaldehyde 그리고 HCl로 부터 1단계 합성으로 만들어졌다. 일괄처리시스템에서 대부분의 변수는 CMCR이 Pb(II)와 Cr(III)에 대해 좋은 흡착제라는 것을 확인했다. Cr(III)은 Pb(II)보다 더 크게 흡착되지만 Cr(III)의 흡착속도는 Pb(II) 보다 더 느리다. Pb(II)와 Cr(III) 흡착의 흡착운동에너지는 batch안에서 유사 2차 운동 모델을 따른다. 그러나 고정상 컬럼 시스템에서 Pb(II)의 운동에너지는 일차 모델을 따른다. 흡착된 Pb(II)을 되찾기 위한 탈착 연구는 증류수와 HCl을 가지고 순차적으로 수행되었다. 그리고 그 결과는 흡착은 화학흡착에 의해 지배된다는 것을 보여주었다.

• 한국식품과학회지
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• 제29권6호
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• pp.1222-1227
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• 1997

본 연구는 기존의 HPLC방법과는 달리 고정상과 이동상이 모두 액상으로 구성되어 분리하고자 하는 물질의 활성을 상실하지 않고 비교적 높은 순도로 분리, 정제할 수 있는 HSCCC 방법을 이용하여 인체에 유효한 약리작용을 나타내는 생리활성 물질을 분리하기 위한 기초 연구로써 수행 하였다. HSCCC의 운용변수에 따른 분리 효율을 알아보기 위하여 용매시스템의 물리화학적 특성이 생리활성 물질의 분리에 미치는 영향을 알아보기 위하여 용매시스템의 pH, KCl의 농도 및 극성에 따라 분리효율에 미치는 영향을 알아보았다. 용매시스템의 pH가 2.0에서 10.0으로 증가할수록 컬럼내 고정상의 유지율은 각각 73.8%에서 68.9%로 감소하는 경향을 나타내었다. 용매시스템의 상하층부 사이의 계면장력은 계속증가 하여 pH 8.0에서 최대로 증가한 후에 pH 10.0에서 감소하였다. 용매시스템의 pH에 따른 ginkgo flavonoid 표준품의 분획계수는 pH가 증가함에 따라 증가하였으며 특히 quercetin의 경우 pH 10.0에서 크게 증가하여 용매시스템의 pH를 적절히 조절하여 분리하고자 하는 물질의 분획계수를 쉽게 조절할 수 있음을 알 수 있었다. 용매시스템의 염농도가 HSCCC의 분리효율에 미치는 영향을 알아본 결과 KCl의 농도에 따른 컬럼내 고정상 유지율 변화 및 용매시스템의 계면장력에는 크게 영향을 미치지 않았다. 은행잎 flavonoid 표준품에 대한 분칙계수는 KCl의 농도가 변화함에 따라서 약간의 변화를 나타내었다. 용매시스템의 극성에 따른 분획계수의 변화는 blending solvent인 methanol 함량의 증가로 인하여 용매시스템의 극성 차이가 감소함에 따라 상하층부에 대한 물질의 친화성 차이가 감소하여 분획계수 값이 1에 근접하는 경향을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권6호
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• pp.1027-1033
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• 2012

일반적인 SMB 공정은 여러 개의 크로마토그래피 컬럼을 갖는 4개의 구역으로 구성되어 있다. SMB는 회분식 크로마토그래피와는 달리 연속적으로 이성분계 물질 분리가 가능한 것이 가장 큰 장점이다. SMB 공정을 이용하여 목적 물질의 높은 생산성과 높은 순도의 물질을 얻어낼 수 있다. 이러한 SMB의 특징을 더욱 부각시키려는 연구들이 현재 진행되고 있다. 본 연구에서는 기존 SMB 공정에 온도의 변화를 추가한 Thermal Simulated Moving Bed Concentrator (TSMBC) 공정의 모사를 연구하였다. TSMBC의 장점으로는 온도의 변화를 통하여 등온 흡착식의 조작을 가할 수 있으며, 목적 물질에 따른 적용 분야가 다양하다는 것이다. 본 연구에서는 환경 친화적 공정으로 TSMBC의 적용 가능성을 시험하기 위해서 페놀 폐수로부터 순수한 용매인 물을 얻어내고 용질인 페놀은 농축시키는 모사 과정을 연구하였다. 고정상과 목적물질인 DOWEX $1{\times}4$와 페놀을 선정하고 고정상에 대한 페놀의 등온 흡착식을 측정하였다. 모사 과정에서는 총 세 가지 종류의 컬럼을 사용하였고 주입 시료 대비 2.29배, 2.28배, 그리고 1.31배의 목적 물질 농축을 확인할 수 있었다. 그러나 solvent port에서 용질의 배출도 발견되어 DOWEX $1{\times}4$ 고정상이 상온에서 갖는 페놀의 흡착식에 대한 한계점을 확인하였다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제28권1호
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• pp.93-101
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• 1996

수소동위원소의 실험과 취급 및 삼중수소 제거시설의 운용이나 더 나아가서 핵융합소재의 관리기술을 위해서는 수소동위원소분만 아니라 그들의 이성질체들에 대한 정성 및 정량분석이 필수적이며 이를 위해 기체크로마토그래피 분리법이 중요한 분석수단으로 활용되어오고 있다. 본 연구에서는 고순도 $H_2및$ $D_2의$ 수소동위원소 기체를 대상으로 하고 상용의 기체크로마토그래피 분석기를 사용하여 분리컬럼 분위기를 액체질소온도로 유지하고 헬륨 케리어기체를 특별제작된 진공-시료주입장치를 통해 펄스주입하여 크로마토그래피 분리실험을 수행하였다. 10%함량의 염화망간으로 부분 비활성화 시킨 산화알루미늄을 고정상으로 선정하여 이성질체의 분리를 억제할 수 있었으며 흡착후 분리용리시간이 단축된 비교적 좋은 수소동위원소 분리조건을 실증하므로서, 저농도 수소동위원소의 정량분석과 고순도 수소동위원소의 분리 및 농축기술 개발을 위한 기초를 마련하였다.