반응소결 탄화규소는 소결체 내에 잔존 실리콘이 남아 있어 고온강도의 감소를 초래하는 단점이 있어 고온 구조재료로서의 사용이 제한되어 왔다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 Si 단독으로 용응침투시키는 대신 Si-MoSi₂를 침투시키는 방법이 시도되고 있으며, 이외에도 TiC 성형체에 Co, Ni 등의 금속, ZrB₂ 성형체에 Zr 금속 등을 용융, 침투시켜 성능향상을 유도하는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 반응소결에 대한 기본이론과 응용분야, 반응소결 비산화물계 세라믹스의 제조공정 및 이들 소결체의 미세구조와 기계적 특성 등을 소개하고자 한다.
토도로카이트(todorokite)는 MnO6 팔면체가 모서리를 공유하는 터널구조에 Mg2+가 포함된 망간산화광물로, 이의 Cs 흡착 및 고정물질로의 적합성과 효율성을 알아보기 위해 합성된 토도로카이트에 Cs을 이온교환시킨 후 고온 처리 및 용출 실험을 통해 Cs의 용출양을 측정하였다. 본 연구에 사용된 토도로카이트는 Na-버네사이트(birnessite)를 Mg-부저라이트(buserite)상태로 조성 후 이를 전구물질로 이용하여 합성하였다. Cs을 이온교환시킨 토도로카이트를 고온 처리한 결과, 온도가 증가함에 따라 버네사이트, 하우스마나이트(hausmannite)로 광물상의 변화가 나타났다. Cs이 이온교환된 토도로카이트는 증류수와 1 M NaCl 용액과 반응 시간을 달리하여 용출량을 측정하였는데 용출량 변화는 온도구간에 따른 광물상 변화, 반응시간, 반응 용액의 종류에 따라 상이한 용출량을 보였다. 전반적으로 1 M NaCl과 반응한 시료에서 Na와의 이온교환 반응에 의하여 용출이 더 컸으나 어느정도 Cs의 고정 효과가 있는 것으로 나타났다. 처리 온도가 높을수록 Cs의 용출량은 증가하다 다시 감소하였는데 이는 각 온도에서 형성된 광물상과 밀접한 관련이 있으며 버네사이트가 형성되면서 용출량은 증가하나 버네사이트가 감소함에 따라 용출량은 다시 감소하고 고온에서 하우스마나이트로 상변화되면서 Cs의 용출량은 급격히 줄어들었다. 이러한 연구 결과는 Cs을 이온교환시킨 토도로카이트의 고온 처리를 통하여 Cs을 효과적으로 고정하고, 확산을 막는 물질로 활용할 수 있음을 보여준다.
최근 들어 고체산화물 연료전지(SOFC) 기술이 급성장함에 따라 고온 수증기 전기분해(HTE) 기술이 물로부터 수소를 대량으로 제조할 수 있는 환경 친화적인 기술로 주목 받고 있다 고온 수증기 전기분해는 기존의 액상 전기분해보다 총 에너지 요구량이 작고 전기분해에 필요한 최소의 전기에너지가 온도가 증가할수록 감소하며 고온 수증기 전기분해에 요구되는 에너지의 일부를 전기에너지 대신 열의 형태로 공급이 가능하여 보다 높은 효율을 기대할 수 있다. 따라서 off peak시 기저부하전력을 이용하고, 공정의 열원으로 고온가스의 폐열, 천연가스의 부분산화 반응열 또는 고온 가스원자로의 폐열을 활용하면 SOFC 이용 고온 수증기 전기분해 공정은 수소경제사회에서 요구되는 수소를 대량으로 제조할 수 있는 경제적인 공정이 될 것이다.
본 연구는 매실박과 홍삼박을 사료에 첨가하여 육계 체내 생리활성 효과를 구명하고자 실시하였으며, 이를 위해 고온 스트레스 자극과 LPS 염증 반응을 유도하여 스트레스에 대한 반응을 조사하였다. 이를 위해 고온 스트레스 자극에 따른 생산성 및 혈액생화학 변화를 조사하였으며, LPS로 염증 반응이 유도된 육계에서 immunoglobulin 농도 및 비장 조직내 cytokine mRNA 발현을 조사하였다. 공시계로는 1일령 Ross종 육계수컷 192수를 선별하여 고온 환경(96수)과 일반 환경(96수)으로 구분하였다. 고온 환경은 불쾌지수 86($33^{\circ}C$, 75%)의 고온 스트레스를 자극하여 5주간의 사양 시험을 실시하였으며, 일반 환경은 5주간의 사양 시험 종료 후 LPS를 주입하였다. 환경에 따라 각각 처리당 24수(3수${\times}$8반복)씩 4처리구에 총 96수를 임의 배치하여 실시하였다. 시험구 배치는 무첨가구(negative control; C), 시판 면역 증강제 첨가구(positive control: PC, 25 ppm ${\beta}$-glucan), 매실 부산물 1% 첨가구(PM: plum marc), 홍삼 부산물 3%(RGM: red gingeng marc)로 배치하였다. 고온 스트레스에 대한 혈액생화학 조성에서 매실박 첨가구는 Mg 농도를 높게 유지하여 Ca/Mg 비율을 무첨가구보다 낮게 유지하였으며, 홍삼박 첨가구는 Mg 농도가 무첨가구와 같았지만, Ca 농도를 높여 Ca/Mg 비율을 무첨가구보다 낮게 유지하였다(P<0.05). 따라서 매실박과 홍삼박 첨가구는 고온 환경에서 무첨가구보다 C a/Mg 비율을 낮게 유지하여, Ca/Mg 비율과 정의 상관관계에 있는 cholesterol 수준을 낮추는데 긍정적으로 작용할 것이라 사료된다. LPS 접종 후 IgM 농도는 매실박 첨가구가 무첨가구에 비해 유의적으로 낮은 수준을 나타내었으며(P<0.05), 홍삼박 첨가구는 무첨가구에 비해 낮은 경향을 나타냈지만 유의적인 차이는 없었다. 또한 비장 조직 내 cytokine mRNA 발현에서 홍삼박 첨가구의 경우 공통적으로 IL-1, IL-2 및 IL-6의 mRNA 발현 비율이 무첨가구에 비해 유의적으로 낮았으며, 매실박 첨가구도 IL-1, IL-2에서 무첨가구와 베타글루칸 첨가구보다 낮게 나타났다(P<0.05). 따라서 육계에서 매실박은 LPS 감염 시 IL-1, IL-2 같은 친염증 사이토카인의 발현을 감소시킴으로 염증 반응을 줄여 IgM 상승을 억제하는 것으로 사료된다. 홍삼박 첨가구의 경우 친염증성 사이토카인 억제 효과가 높았지만 항체 농도는 무첨가구와 같은 수준으로 상승하였는데, 생산성, 면역 반응을 개선할 수 있는 첨가 수준에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 사료된다. 또한 이 실험에서 양성 대조군으로 활용한 ${\beta}$-glucan 전체적으로 긍정적인 효과를 보이지 않았는데, 양성 대조군 활용 시 첨가 수준에 대한 세밀한 검토가 필요할 것으로 사료된다. 결론적으로 매실박과 홍삼박은 고온 스트레스와 외부 병원성 물질 자극에 대한 반응을 최소화하는데 긍적적으로 작용하는 것으로 사료된다.
본 연구는 고온화학공정에 사용할 전기화학적 센서 기술 개발의 사전 연구로서 고온 LiCl-KCl 공융염에 $UCl_3$나 $GdCl_3$를 녹여 $U^{3+}$와 $Gd^{3+}$의 전기화학 반응을 조사하였다. $U^{3+}$는 고온 LiCl-KCl 용융염내에서 -0.2V/-0.35 V에서 $U^{4+}$로의 산화/환원반응의, -1.51 V/-1.35 V에서 전착/해리 반응전류의 피크를 나타내었다. $Gd^{3+}$의 경우 -2.15 V에서 전착반응 피크를, -1.9 V에서 산화해리전류 피크를 나타내었다. $U^{3+}$와 $Gd^{3+}$의 혼합 고온 용융염에서는 $Gd^{3+}$의 전착 피크가 양의 전위로 이동하였다. 일정전류법의 결과는 시간이 지남에 따라 전위값이 일정해졌으며 그 전위값은 전해질 내 반응물의 환원전위값과 일치하였다. 노멀펄스전위법과 직각파전위법은 두 원소의 정성분석을 위한 좋은 전기화학적 방법론임을 보였으며 특히 노멀펄스전위곡선을 미분한 결과는 사용된 다른 방법에 비해 반응전류의 피크분리가 잘 일어났다.
1. $H_2$ 생산속도와 $H_2$ 수율의 안정화를 근거로 판단컨대 start-up 기간은 30일 이내로 나타나 중온 CSTR에 비해 짧은 편이었다. 2. 고온 CSTR의 최고 $H_2$ 수율은 2.4 mol $H_2/mol$ glucose로 나타나 보고 된 중온의 것에 비해 우수한 편에 속하였다. 3. 운전 초기에 $CH_4$이 발생하였으나 14일 이후부터는 pH를 5.0 이하로 유지하면 거의 검출되지 않는 것으로 봐서 메탄생성균이 식종균에 남아 있더라도 반응기 운전 조건을 통해 $CH_4$ 발생을 억제할 수 있었다. 4. 고온 CSTR은 초기 운전 후에 적용한 운전조건의 변화(유입 포도당 농도, pH, 및 온도)에 민감한 것으로 나타났다. 특히 pH 및 온도변화에 대해 $H_2$ 생산속도와 $H_2$ 수율, 포도당 제거율 면에서 반응기 성능의 감소 및 불안정이 나타나, 운전 조건 변화 후에 나타난 고온 CSTR의 성능회복이 쉽지 않음을 알 수 있었다. 5. 문헌에 보고 된 중온 CSTR과는 달리 고온 CSTR는 일정한 조건에서도 불안정 한 성능을 나타내기도 하였다. 6. 불안정한 반응기 성능은 lactate 농도 증가와 더불어 n-butyrate와 acetate 농도 감소를 동반하였다. 생산된 n-butyrate와 acetate의 농도는 lactate의 농도변화와 반대의 경향을 나타내었다. 7. 비교적 긴 HRT와 침전조를 이용한 biomass의 재순환에도 불구하고, 유입 포도당의 농도가 낮아 biomass 농도는 다른 중온 반응기에서 보고된 것에 비해 낮은 편이었다. 8. T. thermosaccharolyticum와 계통발생학적으로 관련된 개체군이 반응기 운전 후 약 40일부터 우점으로 나타나 반응기 성능과 상관없이 그 이후로 계속 우세한 것으로 나타났다.
원자력 발전소에서의 중대사고시, 고온의 노심 용융물이 원자로 공동으로 떨어지면 노심용융물과 콘크리트간의 반응(MCCI)에 의한 여러가지 현상으로 인해 격납용기의 건전성을 위협할 수 있다. 본 연구에서는 노심 용융물의 모사체로 고온의 Thermite 20kg을 영광 원자력 발전소 3, 4호기에 사용된 콘크리트 시편에 부어 중대사고시 MCCI 현상을 모사하였다. 실험에서는 국내 콘크리트에서의 침식율, 가스 및 입자 발생률을 측정하였다. 실험에서 측정된 용융물의 최고 온도는 약 2230 $^{\circ}C$이고, 콘크리트 시편으로의 최대 하부 열유속은 초기에 약 1.1~1.3 MW/$m^2$로 나타났으며, 전체적인 콘크리트의 침식 깊이는 약 15mm 그리고 초기의 최대 침식율은 129 cm/hr로 나타났다. 향후에 이 실험 결과를 MELCOR 코드의 MCCI 해석 모듈인 CORCON-MOD3의 해석 결과와 비교할 예정이다.
광전환 효율 20% (AM1.5G) 이상의 고효율 화합물 박막태양전지의 광흡수층으로 많은 관심을 받고 있는 $Cu(In,Ga)Se_2$ (CIGS) 태양전지의 광흡수층은 다양한 공정에 의해 제조가 가능하다. 현재 고효율 CIGS 셀 생성을 위해 널리 사용되고 있는 CIGS 흡수층 성장공정은 "co-evaporation (동시증발법)"과 2-step 공정이라 불리는 "precursorselenization(전구체-셀렌화)" 방법이다. 동시증발법은 개별원소 Cu, In, Ga, Se들을 고진공 분위기에서 고온(550~600$^{\circ}C$) 기판위에 증착하는 방법으로 소면적에서 가장 좋은 효율(~20%)을 보이는 공정이다. 하지만, 고온, 고진공 공정조건과 대면적 증착시 온도 및 조성 불균일 등의 문제점 등으로 상용화에 어려움이 있다. 전구체-셀렌화 공정은 1단계에서 다양한 방식(예: 스퍼터링, 전기도금, 프린팅 등) 방식으로 CuGaIn 전구체를 증착하고, 2단계에서 고온(550~600$^{\circ}C$)하에 H2Se gas 혹은 Se vapor와 반응시켜 CIGS를 생성한다. 일본의 Showa Shell와 Honda Soltec 등에 의해 이미 상업화 되었듯이, 저비용 대면적으로 상업화 가능성이 높은 공정으로 평가되고 있다. 하지만, 2단계에서 사용되는 H2Se 및 Se vapor의 유독성, 기상 Se과 금속전구체 간의 느린 셀렌화 반응속도, 셀렌화반응 후 생성된 CIGS 박막 두께방향으로의 Ga 불균일 분포, 생성된 CIGS/Mo 계면 접착력 저하 등의 문제점들이 개선, 해결되어야만 상업화에 성공할 수 있을 것이다. 본 연구에서는 Se layer가 코팅된 금속전구체의 셀렌화 반응메카니즘을 in-situ high-temperature XRD를 이용하여 연구하였다. 금속전구체는 스퍼터링, 스프레이 등 다양한 방법으로 제조되었고, 반응메카니즘 연구결과를 바탕으로 Se 코팅된 금속전구체를 이용한 급속열처리 공정의 최적화를 시도하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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