자외선 차단기능과 제균 기능을 갖는 합성 $TiO_2$-복합체에 대해 압력의 영향을 체크하기 위해 고압실험을 시행하였다. 복합체 분말시료는 아나타제와 루틸 및 염화은으로 구성되어 있으며, 입자크기는 34 nm 정도로 결정되었다. 아나타제와 루틸 모두 약 14~16 GPa 구간에서 $ZrO_2$ (배델레이트)-형태의 결정구조로 상변이하며, 본 실험의 최고압력인 22.7 GPa까지 상변이는 계속된다. 압력을 모두 제거하여 상압 상태가 되면, 루틸은 ${\alpha}-PbO_2$ 구조로 상변이하며 아나타제는 고압의 $ZrO_2$-결정구조가 유지되는 것으로 판단된다. 염화은의 회절피크는 낮은 압력에서 사라지는 것이 관찰되었다.
대용량의 $CO_2$를 지중에 저장하기 위한 CCS(Carbon Capture and Storage)는 고압의 파이프라인 수송공정을 수반한다. 또한, 사고 및 유지보수와 같은 비정상상태가 발생할 경우 고압의 $CO_2$를 대기 중으로 방출시키는 감압공정이 필요하다. 본 연구에서는 고압 $CO_2$ 파이프라인에서의 감압현상을 수치해석적 방법을 이용하여 분석하였다. 수치계산 결과를 실험데이터와 비교분석함으로써 수치해석의 예측 능력을 검증하였다. 수치모델이 기체-액체 혼합 구간에서의 2상 감압현상을 잘 예측하였다. 그러나 초임계 액체 단상 감압과 기체 단상 감압현상에 대해서는 온도변화 등을 예측하는데 한계가 있음을 밝혔다.
본 연구에서는 고압하에서 이산화탄소와 이소프로필 알코올과의 이성분계에 대한 상평형데이터를 얻기 위해 실험을 수행하였다. 실험장치는 정지형 (static type)을 사용하였으며, 정확도를 실험하기 위해 $80^{\circ}C$에서 이산화탄소-이소프로필 알코올계의 실험을 수행하여 Radosz의 실험결과와 비교하였다. 이산화탄소-이소프로필 알코올과의 이성분계 상거동 실험은 온도 40, 60, 80, 100, 그리고 $120^{\circ}C$에서 실험하였으며, 이때 압력은 41~133 bar 범위였다. 이산화탄소-이소프로필 알코올계에 대해 동일한 압력에서 용해도는 온도가 증가함에 따라 증가함을 알 수 있다. 또한 순성분 이산화탄소와 이소프로필 알코올의 증기압을 서로 연결하는 혼합물 임계곡선을 나타내었다. 본 연구에서 실험한 결과를 statistical associating fluid theory (SAFT)상태방정식에 의해 계산하였으며, 그 결과 온도에 독립적인 두 파라미터에 의해 곡선을 결정하였다.
Polycaprolactone, Dichloromethane, 이산화탄소로 구성된 3성분계 고압 시스템의 상거동 측정 실험은 가변 부피 셀 장치를 이용해서 측정했다. 실험의 온도범위는 313.15 K에서 353.15 K, 압력은 약 300 bar까지 측정했으며 실험결과는 Polycaprolactone의 질량 분율이 1.0%, 2.0%, 3.0%일 때 온도와 이산화탄소/Dichloromethane의 질량 분율로 정리했다. 또한 실험 결과는 hybrid 상태방정식 (Peng-Robinson 상태방정식과 SAFT 상태방정식의 혼합형태) 을 이용하여 열역학적으로 검증하였으며, 혼합규칙은 반데르 발스의 단일 유체 혼합규칙을 사용했다. 이 다성분계 시스템에서 이원 상호 작용 파라미터 등, 각종 파라미터는 심플렉스 알고리즘을 통해 최적화했다.
극심한 고온 및 고압 환경에 노출되기 쉬운 항공우주 구조물에서 발생하는 기계적 삭마 현상을 해석하기 위하여 영역/경계 분할법을 적용한 삭마 해석 모델을 제안하였다. 영역 및 경계는 상변화 현상에 의한 비선형 거동을 하는 삭마 부영역과 선형 거동을 하는 선형 열탄성 부영역, 공유면, 경계 공유면으로 분할하였다. 삭마 재료 내부의 열분해 반응은 엔탈피 방법을 이용하였으며, 표면 침식 반응은 공기역학적 전단 응력과 삭마 재료의 전단 강도를 기반으로 매칭 기법을 이용하였다. 화학적 및 열적 삭마는 고려하지 않았으며, 간단한 수치 해석을 통해서 기본적인 기계적 삭마 특성을 분석하였다.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(Simvastatin)을 대상으로 더메틸에테르를 용매로 사용하고 초임계이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디메틸에테르/초임계이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디메틸에테르와 초임계이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 simvastatin 약물의 용해도는 디메틸에테르의 조성과 압력이 증가할수록, 온도가 감소할수록 증가하였다.
수소는 지구상에 풍부하게 존재하는 원소로 최근 수소경제시대에 대한 기대와 함께 청정 에너지 carrier로 주목받고 있다. 본 연구에서는 고순도 수소 생산을 위해 water gas shift (WGS) 반응과 $CO_2$의 분리를 하나의 unit operation의 형태로 수행하는 신개념의 thermal swing sorption enhanced reaction (TSSER) 공정의 타당성을 테스트하는데 목적을 두고 있다. Le Chatelier 원리를 기본으로 하는 흡착분리 동시 반응 (sorption enhanced reaction, SER)에서는 수소생산 반응의 열역학적 한계를 극복할 수 있고 정반응의 속도를 증대시킬 수 있다. 본 연구에서는 $K_2CO_3$가 첨가된 hydrotalcite에 대한 고온에서의 $CO_2$ 화학흡착 평형 및 거동 데이터를 실험을 통하여 측정하였다. 또한 WGS 상용촉매와 화학 흡착제를 이용하여 흡착분리 동시 반응을 실험과 수치해석 시뮬레이션으로 수행하였고, 연구결과로부터 연료전지에 사용할 수 있는 고순도의 수소 (~10 ppm CO)를 직접 생산할 수 있으며, 동시에 고압상태의 $CO_2$를 고순도로 포집할 수 있음을 확인할 수 있었다. 고압, 고순도의 $CO_2$ 포집은 이후 $CO_2$ 저장에 용이하게 이용되어 온실가스 저감에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 variable volume view cell이 장착된 상평형 장치를 사용하여 고압 상태의 다양한 용매 내에서 고분자인 Poly(methylmethacrylate) (PMMA)의 구름점(cloud point)를 측정하였다. 이때 사용된 용매는 chlorodifluoromethane (HCFC-22), dimethylether (DME), 1,1,1-trifluoroethane (HFC-143a), 1,1-difluoroethane (HFC-152a), 1,1,1,2-tetrafluoroethane (HFC-134a) 이였으며, 이들 용매에 $CO_2$를 첨가한 $HCFC-22+CO_2$와 $DME+CO_2$의 이성분계 혼합용매에서 $CO_2$의 조성 변화가 PMMA의 상거동에 미치는 영향을 살펴보았다. 실험 결과 PMMA는 HCFC-22에서는 340K, 5MPa 정도의 가장 낮은 온도 압력 조건에서부터 잘 용해되었으며 DME에서는 300K, 28MPa 정도의 비교적 낮은 온도 압력 범위에서 잘 용해되었으나, 그 밖의 불소화합물인 HFC-143a, HFC-152a, HFC-134a에서는 423.15K, 160MPa의 높은 온도 및 압력범위에서도 전혀 용해가 일어나지 않았다. 또한, PMMA+HCFC-22 혼합물에 $CO_2$를 첨가한 $PMMA+HCFC-22+CO_2$계의 경우는 LCST (lower critical solution temperature)의 상거동을 보였으나 PMMA+DME 혼합물에 $CO_2$를 첨가한 $PMMA+DME+CO_2$계의 경우는 UCST (upper critical solution temperature)의 상거동을 보였다. $CO_2$ 혼합용매 내에서 cloud point 압력은 동일한 온도에서 첨가되는 $CO_2$의 양에 비례하여 급격히 높아지는 것을 관찰할 수 있었고, 이로부터 PMMA를 SAS (supercritical antisolvent) 법에 의해 미세입자화 할 경우 $CO_2$가 DME와 HCFC-22에 대한 역용매로 사용될 수 있다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 $CO_2$의 농도를 변화시킴으로써 PMMA의 cloud point를 자유롭게 조절할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 가변부피 투시셀이 장착된 고압 상평형 장치를 사용하여 초임계 용매인 이산화탄소와 1-propanol의 기액 상평형 거동을 관찰하였다. 이산화탄소와 1-propanol 이성분계에 대하여 온도 305.15 K, 313.15 K, 323.15 K, 333.15 K와 압력 2~11 MPa 범위까지의 실험 결과를 압력-조성(P-x)과 압력-온도(P-T)의 평형 곡선으로 나타내었다. 온도가 증가함에 따라서 혼합물 임계압력도 증가하였고 이산화탄소와 1-propanol계 혼합물의 P-T 곡선은 전형적인 type-II의 유형을 나타내었다. Peng-Robinson 상태방정식을 이용하여 실험 결과를 적합하여 결정한 최적 파라미터 값은 각각 $k_{ij}=0.116$와 ${\eta}_{ij}=-0.065$이였으며 Peng-Robinson 상태방정식에 적용하여 계산된 예측치는 실험결과와 비교적 좋은 일치를 보였다.
초임계유체기술은 최근 다양한 화학 산업 분야에서 새로운 관심을 모으고 있는 신기술의 하나라 할 수 있다. 초임계유체기술은 높은 용해성, 빠른 침투성, 빠른 물질 이동 등의 초임계유체 장점을 이용한 기술로써 친환경, 에너지 절감, 고효율성을 가진 현재로서 가장 효과적이고 실용적인 기술이라 하겠다. 이러한 특징을 가진 초임계유체기술을 이용한 응용 기술의 잠재력을 분석 및 평가하고 개발하는 것은 필수적이다. 따라서 본 총설에서는 초임계유체기술의 응용 측면에서 초임계유체내에서 고분자 중합 공정의 최적화를 위한 기초자료인 모노머/고분자의 고온 고압에서 초임계유체 내에서의 상거동 현상을 설명하고, 이러한 자료를 통해 초임계유체 내에서 특정물질을 분리 할 수 있는 분자인식고분자의 제조와 성능 평가에 대해 소개하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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