패각으로부터 얻어지는 고순도의 소석회와 탄산칼슘을 이용하여 인산1수소칼슘, 수산화아파타이트, 골회 및 인산3칼슘과 같은 인산칼슘계 화합물을 제조하였다. 인산2수소칼슘은 고순도의 소석회와 인산용액을 이용하여 제조하였으며, 그리고 인산1수소칼슘을 출발원료로 하여 고상반응법에 의해 골회를 제조하였고 또 수열처리법을 이용하여 수산화아파타이트를 제조하였다. 인산3칼슘의 제조는 골회와 고순도의 탄산칼슘을 혼합한 뒤 고상반응시켜 제조하였다. 본 연구에서는 이상과 같은 인산칼슘계 화합물에 대한 최적의 제고공정 및 제조 조건을 확립하였다.
본 연구는 인산부생석고를 결정성장시켜 고순도의 결정질 이수석고를 제조하여 다용도의 석고를 얻고자 하였다. $99^{\circ}C$의 수중에서 약 2시간 동안에 이수석고는 $\alpha$형의 반수석고로 탈수가 완료되었다. 수중탈수된 반수석고를 매정제 $Na_2SO_4$를 10wt%, 슬러리 농도는 20%, pH가 $5{\sim}6$, 결정성장온도 $65^{\circ}C$의 조건에서 4시간 동안 결정성장 시키면 장경이 $200{\mu}m$정도인 결정을 얻을 수 있었다. 결정성장이 끝난 슬러리를 325#로 습식사분하여 사상산물로 고순도 결정성장 석고를 얻었으며, 이 때 석고의 회수율은 약 93.9%, 순도는 99% 정도 였다.
LCD와 반도체 제조공정에서 발생하는 인산, 질산, 초산, Al, Mo 등이 혼재하고 있는 인산계 혼산폐액을 액정제조공정에서 사용할 수 있는 고순도 에칭액으로 재활용하기 위해서 용매추출법, 진공증발법, 확산투석법 및 이온교환법의 각각의 기술적 특성을 살린 혼합 처리공정을 이용하여 고순도 인산회수 기술을 확립하고 상용화 시스템을 개발하고자 하였다. 시험 결과 진공증발에 의해 질산과 초산을 100% 제거할 수 있었고, TOP를 이용한 용매추출에서도 추출 4단, 탈거 6단으로 완벽하게 제거할 수 있었다. 이온교환의 전단계로 적용한 확산투석에서 Al 97.5%, Mo 36.7% 제거할 수 있었고 이온교환공정에서 Al 및 Mo를 각각 1ppm이하로 정제할 수 있었다.
LCD 제조공정에서 배출되는 질산과 초산, 인산, 그리고 Al과 같은 금속이온을 함유한 폐에칭액으로부터 진공증발과 확산투석을 이용하여 고순도 인산을 회수하여 인산암모늄을 제조하고자 하였다. 진공증발을 이용하여 질산과 초산을 제거하였다. 진공도가 -650 mmHg인 경우에는 온도 413 K 이상에서 완전 분리되었고, 진공도가 -700 mmHg인 경우에는 온도 393 K 이상의 영역에서 완전히 분리되었다. 그리고 진공도 -730 mmHg의 경우는 온도 383 K 이상에서도 완전 분리가 가능하였다. 99%의 질산과 초산을 제거하였으며, 확산투석을 이용하여 약 97.5% 이상의 Al을 제거하였다. 이렇게 얻어진 고순도 인산과 수산화암모늄을 이용하여 일인산암모늄을 제조하는 공정에서 급격한 발열반응을 제어하고 안정된 적정조건을 도출하기 위하여 수산화암모늄의 농도, 적정 몰비, pH, 온도 등의 반응인자를 조절하여 회수율 약 90%의 일인산암모늄을 제조하였다.
액정(LCD)과 반도체 제조공정에서 발생하는 인산, 질산, 초산, Al, Mo 등이 혼재하고 있는 인산계 혼산폐액을 액정제조공정에서 사용할 수 있는 고순도 에칭액으로 재활용하기 위해서 용매추출법, 진공 증발법, 확산투석법 및 이온교환법의 각각의 기술적 특성을 살린 혼합 처리공정을 이용하여 고순도 인산 회수 기술을 확립하고 상용화 시스템을 개발하고자 하였다. 시험 결과 진공증발에 의해 질산과 초산을 100% 제거할 수 있었고, TOP를 사용한 용매추출에서도 추출 4단, 탈거 6단, 상비 1/3으로 완벽하게 제거할 수 있었다. 이온교환의 전단계로 적용한 확산투석에서 Al 97%, Mo 75% 제거할 수 있었고 이온교환공정에서 Al 및 Mo를 각각 1ppm 이하로 정제할 수 있었다.
현재 상용화되어 있는 PDP용 형광체의 물성에 있어서 청색 형광체는 열화, 색도변화, 휘도, 그리고 녹색 형광체는 잔광시간과 색순도, 적색 형광체의 경우에는 색순도에 대한 개선이 필요한 것으로 알려져 있다. 그 중 녹색 형광체로 Willemite 구조의 ZnSiO:Mn 형광체의 경우 발광효율은 우수하나 반면에 잔광시간이 길고 색순도(color purity)가 좋지 않다는 단점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 미세조정 조합화학기법을 이용하여 PDP에 적합한 새로운 고효율 형광체를 개발하였다. 화학적으로 정량인 가돌리늄 인산염(gadolinium phosphorous) 대신 인산을 과잉으로 첨가하여 탐색한 다음 과잉인산(excess phosphorous) 첨가 조성을 유지한 채로 가돌리늄(gadolinium)의 일정분율을 이트륨(yttrium)으로 치환하였다. 그 결과 최적 형광체 조성은 (G $d_{0.74}$$Y_{0.11}$T $b_{0.15}$) $P_{1.15}$$O_{{\delta}}$이였으며, 현재 상용화된 Z $n_2$$SiO_4$:Mn 형광체에 비해 상대적으로 높은 발광효율을 나타내었으며, 잔광시간도 줄일 수 있게 되었다.
폐수내 질소와 인을 이용한 struvite 회수는 수계 부영양화 방지 및 비료자원화에 효과적인 기술이나, 해결해야 할 이론 및 기술적 문제점이 있다. 본 연구에서는, 기존 문헌의 상세한 검토를 통하여, 이론적 측면에서 적절한 반응식 선정 및 이론적 고찰을 이용한 struvite 생성 반응예측 가능성을 논의하고, 기술적 측면에서는 struvite 생성의 대표적인 저해물질인 Ca의 배제를 통해 struvite 결정의 순도를 높일 수 있는 효과적인 방법을 소개하려 한다. 반응예측 측면에서는 중성~염기성 pH 영역에서 효과적인 struvite 반응식 및 반응계수를 이용, 정량적 모델을 구축할 수 있다. 이러한 모델은 실제 회분식 실험결과와 잘 일치하며 특히 이온들의 charge balance도 함께 고려하여 struvite 생성시 희석된 수용액에서 흔히 동반되는 pH 저하를 합리적으로 예측할 수 있다. 한편, Ca의 배제를 통한 struvite 순도 향상은 ${HPO_4}^{2-}-P$ 대비 고농도의 ${NH_4}^+-N$을 조성하여 해결할 수 있는데, 이는 고농도 암모늄 이온의 존재가 struvite 생성 관련 열역학적 구동력을 강화시켜 인산염이 Ca 대신 고농도 암모니아와 용이하게 반응하여 struvite 생성에 유리한 이온환경을 조성하기 때문이다. 즉 인산염이 $Ca^{2+}$과 빠르게 반응하여 이미 침전물이 형성하였을지라도, 고동도 암모늄으로 인한 열역학적 구동력으로 인산-칼슘 침전물이 재용해 되어 struvite를 생성시킬 수 있다.
이수석고 상태로 존재하는 인산부생석고를 ${\beta}$형 반수석고가 되도록 탈수한 다음 급격히 수화시켜 석고성분 만을 미립의 침상결정이 되도록 하여 불순물과 분리하는 공정과 여기서 회수된 침상의 이수석고 슬러리에 무수황산나트륨 ($Na_2SO_4$)을 첨가하여 용해시키고 적당한 조건에서 탈수와 결정성장 조작을 행하여 고순도 이수석고 결정을 회수하는 공정을 제안하였다. 본 고에서는 상온에서의 미립 이수석고의 결정성장속도, 전체 공정 단계별 수용액 내 $Ca^{2+}$의 농도 변화, 결정질 석고의 입도와 회수율에 미치는 수중탈수 시간, 결정성장 온도, 강온속도의 영향에 대하여 조사하였다.
희토류 원소 (Rare Earth Elements; REE)는 전통적으로 카보나타이트나 풍화잔류광상에서 채광이 이루어졌다. 하지만, 최근 각종 첨단산업에 활용되는 희토류 원소의 수요증가로 인해, 추가적인 희토류 부존량 확보를 위한 비전통적인 희토류 광상으로서 함희토류 탄층이 주목받고 있다. 함희토류 탄층은 일반적인 탄층보다 높은 농도 (> 300 ppm)의 희토류 원소를 함유하는 탄층을 의미한다. 이는 크게 3가지 성인유형으로 분류되며, 두가지 이상 성인의 복합작용으로 형성되기도 한다. 우선, 육성형 (terrigenous) 함희토류 탄층은 주로 보크사이트 광상 기원 광물들의 이동 및 재퇴적에 의해 형성되며, 주로 LREE (Light REE)가 부화된다. 응회질형 (tuffaceous) 함희토류 탄층은 화산 분출에 기인한 화산재가 석탄 분지에 유입이 되어 형성된다. 이 유형은 주로 화산재기원의 함희토류 광물들과 자생기원의 인산염 광물들이 탄층과 톤스테인층의 경계부에 얇은 층상으로 농집되며, 희토류가 균질하게 분포하는 수평형 REE 패턴을 갖는다. 마지막으로, 열수형 (hydrothermal) 함희토류 탄층은 화성암기원 열수에 의해 희토류가 유입되어 형성된다. 이러한 탄층에서는 함할로겐 인산염 광물들과 함수광물들이 세립질의 자생형으로 존재하며, 주로 HREE (Heavy REE)가 부화된다. 미국은 이미 켄터키주 파이어 클레이 탄층을 대상으로 탐사로부터 선별 및 공정개발을 통해 고순도 산화 희토류의 생산에 성공하였으며, 연간 희토류 소비량의 약 7% 공급을 목표로 연구를 확장하고 있다. 한국의 경우, 경주-영일 탄전의 갈탄층이 응회암층과 함탄층이 협재하는 특징을 보이고, 압밀작용의 영향이 상대적으로 적은 신생대 제3기의 연대를 갖는 것으로 보아 응회질형 함희토류 탄층으로서의 개발 가능성이 기대된다. 따라서, 국내 희토류 공급망 다각화를 위해 함희토류 탄층 대상의 광물, 광상 및 퇴적학적 연구를 통한 개발 가능성 평가가 우선적으로 요구된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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