본 연구는 메조-, 마크로- 기공이 상호 연결된 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유를 전기방사 및 후 열처리 과정을 통해 합성하였다. 구조체 내 마크로 기공은 $Fe(acac)_3$/polyacrylonitrile 연속상을 포함하는 섬유 내 분산상으로 존재하는 polystryrene을 열처리 과정 중 선택적으로 분해함으로써 생성시켰다. 또한, 전기방사 공정 동안 침투된 수분의 기화로 형성된 메조 기공은 마크로 기공과 상호연결되어 최종 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유를 형성했다. 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유의 초기 방전용량과 Coulombic 효율은 $1.0A\;g^{-1}$의 전류밀도에서 $1190mA\;h\;g^{-1}$, 79.2% 였으며, 1000 사이클 후의 방전 용량은 $792mA\;h\;g^{-1}$였다. 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유는 높은 구조적 안정성과 형태학적 이점으로 인해 우수한 리튬 이온 저장 성능을 나타냈다.
나노사이즈의 유기물과 무기물을 조합하여 계층적인 크기의 기공을 가지는 촉매의 개발은 서로 다른 특징을 갖는 물질의 구조제어를 통한 반응물의 이동 통로를 만들어 주어 다양한 촉매에 적용 될 수 있다. 본 연구에서는 계층적 크기의 기공을 가지기 때문에 PET 글리콜리시스에서 우수한 촉매 활성을 보일 수 있는 코발트 옥사이드/그래핀 3D 젤을 수열합성법에 의하여 제조하였다. 코발트 옥사이드와 그래핀 시트의 상호작용에 의하여 3D 젤을 얻었고, 다양한 크기의 기공 구조는 넓은 활성 면적을 주어 코발트 옥사이드의 효과적인 촉매반응을 가능하게 하였다. 촉매로 사용하였을 때 코발트와 그래핀의 시너지 효과는 제조한 물질의 구조적 장점을 가지도록 하였고, 제조한 물질을 PET 분해반응의 BHET의 높은 전환률(97.5%), 빠른 PET 분해속도(94.5%, 60 min), 반응 안정성(93.1%, 18회 재사용) 등 우수한 촉매 활성능을 보였다.
본 연구는 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유를 전기방사공정 및 후 열처리 공정을 통해 합성했다. 용액에 polystyrene (PS) 나노비드를 첨가하여 방사된 섬유는 열처리 과정을 통해 PS가 제거됨으로써 구조체 내 기공이 균일하게 생성되었으며 이는 구조체 내로 열 전달 및 가스의 침투를 원활히 함으로써 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유가 합성될 수 있었다. 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유를 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용한 결과, $1.0A\;g^{-1}$의 높은 전류밀도에도 불구하고 300 사이클 동안 $815mA\;h\;g^{-1}$ ($646mA\;h\;cm^{-3}$)의 높은 가역 용량을 유지했다. 반면 $ZnCo_2O_4$ 나노 분말은 300 사이클 후 $487mA\;h\;g^{-1}$ ($450mA\;h\;cm^{-3}$)의 방전 용량을 나타냈다. 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유의 우수한 리튬 저장 특성은 중공 구조 및 섬유 표면을 구성하는 $ZnCo_2O_4$ 나노결정에 기인한 결과이다. 본 연구에서 제안한 계층적 구조를 갖는 중공형 나노 섬유 구조체는 다양한 금속 산화물로 확장 적용이 가능하며 에너지 저장 분야를 포함한 여러 분야에 응용 가능하다.
내재적 미세 다공성 고분자(polymer of intrinsic microporosity, PIM-1)를 사용하여 빈용매 유도 상전이법으로부터 3차원 다공성 구조를 가지는 필름을 형성하고, 이를 탄화하여 3차원 다공성 탄소(cNPIM)를 제조하였다. 전자주사현미경 분석을 통해 상전이 공정을 적용한 탄소소재가 마이크로, 메조, 매크로 기공을 모두 가지면서 서로 연결된 계층적 3차원 다공구조를 나타냄을 확인하였다. 특히 상전이 공정의 용매의 함량비를 조절함으로써 기공구조를 제어할 수 있었으며, 결과적으로 평균 0.75 nm의 기공 크기와 $2101.1m^2/g$의 높은 비표면적을 가지면서 약 30%의 메조, 마크로 기공구조를 겸비한 최적화된 다공성 탄소 전극을 제조할 수 있었다. 제조된 3차원 다공성 탄소소재를 전기이중층 캐퍼시터용 전극물질로 사용하여 수계전해질에서 측정한 결과, 높은 비표면적을 가지는 탄소 소재 내의 비약적 이온 이동속도 향상 효과로 높은 비축전용량(304.8 F/g@10 mV/s)과 우수한 충 방전 속도(77% 용량유지율@100 mV/s)를 나타내었다.
최근 들어 정렬구조의 나노구조체를 이용한 분리막 응용기술이 큰 관심을 받고 있다. 나노구조체 분리막은 낮은 흐름저항을 통해 높은 투습성을 유지하면서도 매우 균일한 기공크기 특성으로 인해 높은 분리선택비를 가질 수 있다는 장점을 지닌다. 특히 콜로이드 입자의 자기조립체인 오팔상 및 그 역구조인 역오팔상 구조체를 이용한 분리막 기술이 각광을 받고 있는데, 기공크기를 자유롭게 제어하면서도 내부에 다양한 기능기의 도입이 가능하여 크기선별 분리 뿐 아니라 반응성 분리막의 응용에까지 폭넓게 적용이 가능하다. 더불어 다양한 멀티스케일 구조화 기술을 이용하여 기존의 분리막 소재에서는 다룰 수 없었던 다양한 형태의 기공 및 채널구조를 도입할 수 있어, 차세대 고부가가치 분리막 소재기술에 있어 큰 활용이 기대된다. 본 기고에서는 다양한 소재를 활용한 역오팔상 구조체 분리막 기술과 더불어 계층구조화를 통한 기능성 분리막의 개발에 대해 총괄적으로 살펴보고 논의하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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