본 연구에서는 합성한 DE7-OSA82-AO와 DEP52-OSA82-AOQ82 양쪽성 계면활성제에 대하여 계면활성제의 기본적인 물성(임계 마이셀 농도, 표면장력, 계면장력, 접촉각, 점도, 계면활성제 시스템의 상거동 등)을 측정하였다. 또한 계면활성제 수용액에 대한 제타전위 측정과 QCM 실험을 통하여 양쪽성 계면활성제가 양이온 계면활성제에서 음이온 혹은 비이온 계면활성제로 작용이 전환되는 등전점을 결정하였다. 제타전위 측정과 QCM 실험을 통하여 결정한 DE7-OSA82-AO 계면활성제의 등전점은 각각 7.2와 7.4이며, DEP52-OSA82-AOQ82 계면활성제의 등전점은 각각 10.4와 11.0으로서 제타전위 측정과 QCM 측정 결과가 거의 일치하였다. 표면 마찰 시험기를 사용하여 DE7-OSA82-AO 계면활성제로 세정한 섬유의 평균 마찰계수 값을 측정한 결과, 계면활성제 수용액의 pH가 산성 조건 혹은 중성 조건에서 섬유 유연 효과가 크며, DEP52-OSA82-AOQ82 계면활성제의 유연력은 등전점보다 낮은 pH 11 이하의 조건에서 우수함을 확인하였다.
교환바이어스(exchange bias)현상은 강자성과 반강자성의 접합계면에서 강한 상호 교환결합력에 의해 발생하는 것으로 알려져 있다. 이 현상은 1956년 Meiklejohn과 Bean에 의해 CoO층으로 둘러싸인 Co 입자에서 발견된 이후[1], 강자성과 반강자성의 접합계면을 가지는 다층박막에서의 교환바이어스에 대한 연구가 진행되어왔다[2-6]. 이는 강자성/반강자성 박막의 교환바이어스 특성을 이용하여, 강자성 박막의 스핀방향을 고정시킬 수 있기 때문이다. 이러한 교환바이어스 특성은 하드드라이브의 고밀도 자기헤드소자 및 비휘발성 자기메모리소자에 응용되어지는 등 경제적 가치를 갖는 기술적인 면과 교환바이어스라는 자기특성의 학문적인 가치로 인해 이 분야에 대한 집중적인 투자와 연구가 이루어지고 있다. 최근에는 교환바이어스 현상의 원인과 형성기구에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 강자성과 반강자성 박막의 단거리 상호 교환결합력에 의한 교환바이어스 현상은, 계면의 원자구조, 자기구조 및 각자성층의 여러 가지 인자들에 대해서 지속적으로 연구되고 있다.
교환바이어스(exchange bias)현상은 강자성과 반강자성의 접합계면에서 강한 상호 교환결합력에 의해 발생하는 것으로 알려져 있다. 이 현상은 1956년 Meiklejohn과 Bean에 의해 CoO층으로 둘러싸인 Co 입자에서 발견된 이후[l], 강자성과 반강자성의 접합계면을 가지는 다층박막에서의 교환바이어스에 대한 연구가 진행되어왔다[2-6]. 이는 강자성/반강자성 박막의 교환바이어스 특성을 이용하여, 강자성 박막의 스핀방향을 고정시킬 수 있기 때문이다. 이러한 교환바이어스 특성은 하드드라이브의 고밀도 자기헤드소자 및 비휘발성 자기메모리소자에 응용되어지는 등 경제적 가치를 갖는 기술적인 면과 교환바이어스라는 자기특성의 학문적인 가치로 인해 이 분야에 대한 집중적인 투자와 연구가 이루어지고 있다. 최근에는 교환바이어스 현상의 원인과 형성기구에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 강자성과 반강자성 박막의 단거리 상호 교환결합력에 의한 교환바이어스 현상은, 계면의 원자구조, 자기구조 및 각자성층의 여러 가지 인자들에 대해서 지속적으로 연구되고 있다.
탄소섬유/나일론 수지 복합재료의 계면결합력의 향상을 위해 폴리아크릴로니트릴(PAN)계 탄소섬유의 표면에 실란계, 설파이드계, 이미드계 계면결합제를 이용해서 사이징 처리를 수행하였으며, 사이징 처리된 탄소섬유의 젖음성과 표면자유에너지는 접촉각을 통해 확인하였다. 사이징 처리되어 제조된 복합재료의 기계적 계면물성은 임계응력세기인자를 통하여 확인하였으며, 파단실험 후 파단면은 주사전자현미경을 통해 관찰하였다. 실험결과 실란계로 사이징 처리된 탄소섬유가 다른 사이징 처리에 비해 표면자유에너지가 큰 것을 접촉각 측정을 통해 관찰하였다. 한편 사이징 처리된 탄소섬유 강화 나일론 복합재의 경우 미처리 탄소섬유를 이용한 복합재에 비해 높은 기계적 계면강도를 보였다. 이러한 결과는 섬유의 표면자유에너지가 탄소섬유와 나일론6 기지 사이의 계면결합력의 증대를 유도하여 복합재료의 기계적 계면강도가 증가된 것으로 판단된다.
BCB 수지를 이용하여 본딩한 웨이퍼의 BCB 두께, 본딩 촉진제의 사용여부 및 이웃하는 적층 물질의 종류에 따른 본딩 결합력에 대한 영향을 4-점 굽힘방법을 이용하여 규명한다. 실험결과 본딩 결합력은 BCB 두께에 선형 비례하는데, 이는 BCB의 소성 변형의 정도가 두께에 비례하는 반면에 BCB의 항복 강도에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 본딩한 BCB의 두께가 각각 $2.6{\mu}m$ 및 $0.4{\mu}m$인 경우에 대하여 본딩 촉진제를 사용 했을 때, 본딩 촉진제와 본딩된 물질의 표면에서는 공유 결합이 형성되기 때문에 본딩 결합력이 증가한다. 산화 규소막이 증착된 실리콘 웨이퍼와 BCB 사이 계면에서의 본딩 결합력은 글래스 웨이퍼와 BCB 사이의 계면에서 보다 약 3배 정도 높다. 이러한 본딩 결합력의 차이는 각 계면에서 Si-O 본드의 본딩 밀도 및 본드 파단 에너지의 차이에 기인한다. PECVD 산화 규소막을 증착한 실리콘 웨이퍼와 BCB 사이 계면의 경우, 기 측정된 $18J/m^2$ 및 $22J/m^2$의 본드 파단 에너지를 얻기 위해 각각 약 $12{\sim}13bonds/nm^2$ 및 $15{\sim}16bonds/nm^2$의 Si-O 본드 밀도가 필요하다. 반면에, 글래스 웨이퍼와 BCB 사이 계면의 경우에는 기 측정된 $5J/m^2$의 본드 파단 에너지를 얻기 위해 약 $7{\sim}8bonds/nm^2$의 Si-O 본드 밀도가 필요하다.
본 연구에서는 triethanolamine-ester quaternary ammonium salt의 ASCO EQ85 양이온 계면활성제 시스템의 기본 물성을 측정하였으며, 제타 전위 측정 및 quartz crystal microbalance 실험을 통한 계면활성제 흡착량 측정으로부터 pH 조건에 따른섬유 유연력에 관하여 살펴보았다. ASCO EQ85 계면활성제의 CMC는 약 $3{\times}10^{-3}mol/L$이며, CMC에서의 표면장력은 약 40 mN/m이었다. $25^{\circ}C$에서 1 wt% 계면활성제 수용액과 n-dodecane 사이의 계면장력을 spinning drop tensiometer를 사용하여 pH에 따라 측정한 결과, pH 증가에 따라 계면장력은 약간 증가하였으나 평형에 도달하는 시간은 pH에 관계없이 거의 일정하였다. 계면활성제 흡착량은 농도에 비례하여 증가하는 경향을 보였으며, 수용액의 pH 조건에 따라 계면활성제 흡착량이 변화하였다. 계면활성제 수용액의 pH에 따라 유연력을 측정한 결과, pH 증가에 따라 양이온 계면활성제로 세정한 섬유의 마찰계수가 증가하였으며, 양이온 계면활성제 수용액의 pH가 산성 조건일 때 섬유의 유연 효과가 크다는 것을 확인할 수 있었다. 계면활성제 수용액의 거품 안정성을 측정한 결과, 수용액의 pH가 증가함에 따라 거품의 부피가 반으로 줄어드는데 걸리는 시간이 증가하고 거품 안정성이 증가하였다.
본 연구는 트리에탄올아민형 양이온 계면활성제(TEA-EQ)의 합성과 그 응용에 관한 것으로, 지방산과 트리에탄올아민의 특정 몰비와 반응온도에 따라 트리에탄올형 양이온 계면활성제의 mono, di, tri 구조가 다르게 합성되는 것을 알 수 있었고, 분석은 NMR로 해석하였다. 안정성은 섬유유연제에 적용한 후, 각각 $45^{\circ}C$에서 4개월간 상안정성을 육안으로 확인하였다. 장기안정성은 Tri-TEA-EQ 함량이 증가할수록 감소하였고 Mono-TEA-EQ 함량이 많을수록 증가하였다. 또한 지방산의 종류에 따른 유연력 및 흡수력을 평가하였는데, 포화지방산이 증가할수록 유연력이 증가하고, 불포화지방산이 많을수록 흡수력이 증가하는 현상을 보였다. 유연력 평가는 일반 가정용 수건의 터치감을 이용한 관능평가로 실시하였으며 흡수력은 유연제 처리 후 흡수되는 물의 높이로 측정하였다.
지방산과 소디움 이세치오네이트로부터 음이온 계면활성제인 소디움 아실 이세치오네이트를 합성하여 이를 정제하고 각 아실기에 따른 계면활성의 경향을 연구하기 위하여 표면장력, 기포도, 기포 안정도, 분산력, 세정력 및 c.m.c 등을 측정하였다. 그 결과 소디움 아실 이세치오네이트는 우수한 계면활성을 나타내었으며, c.m.c 농도는 $1.1{\times}10^{-4}mol/l$에서 $4.8{\times}10^{-3}mol/l$ 부근에서 추정되었고, 이 때의 표면장력은 26.8dyn/cm에서 36.7dyn/cm이었다.
본 연구에서는 최종 복합재료의 기계적 계면특성을 향상시키기 위하여 산소 분위기 하에서 반응성 기체를 사용하는 이온 보조 반응법에 의해 탄소섬유 표면에 Ar+ 이온 빔을 조사하였다. 그리고, 단일 섬유 pull-out 시험을 실시하여 가해진 이온 에너지 세기에 대한 수지 내의 섬유의 뽑힘 정도를 측정한 후 Greszczuk의 .기하학적 모델에 기초하여 섬유/매트릭스 간의 계면특성을 알아보고자 하였다. 그 결과, 탄소섬유를 이온 빔으로 처리함에 따라 섬유와 매트릭스 간의 부착력 증가의 원인이 되는 섬유축 방향으로의 표면 etching 및 반응성 그룹이 형성되어 계면 전단강도가 향상되었으며 0.8 keV 이온 빔 세기에서 최대값을 나타내었다.
본 연구에서는 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드가 부가된 DEP-OSA82-AO 양쪽성 계면활성제에 대하여 계면활성제의 기본적인 물성(임계 마이셀 농도, 표면장력, 계면장력, 접촉각, 점도, 기포 안정성 등)을 측정하였다. 또한 계면활성제 수용액에 대한 제타전위 측정과 QCM (quartz crystal microbalance) 실험을 통하여 양쪽성 계면활성제가 양이온 계면활성제에서 비이온 계면활성제로 작용이 전환되는 등전점을 결정하였다. 제타전위 측정을 통하여 결정한 양쪽성 계면활성제의 등전점은 QCM 실험을 통하여 결정한 등전점 결과가 거의 일치하였으며, 표면 마찰 시험기를 사용하여 측정한 유연력 측정 결과와도 일치하는 경향을 나타내었다. 특히 DEP32-OSA82-AO와 DEP34-OSA82-AO 계면활성제의 경우, 산성 조건 혹은 중성 조건일 경우가 알칼리성 조건에 비하여 섬유 유연 효과가 큰 것을 확인하였는데, 이러한 결과는 등전점 보다 낮은 pH 산성 혹은 중성 조건에서 DEP32-OSA82-AO와 DEP34-OSA82-AO 계면활성제가 모두 양이온 계면활성제로 작용함으로써 세탁 후 린스 과정에서 유연제로서 효과적으로 작용할 수 있음을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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