최근 대형 복합재료 구조물 성형에 적합한 공정으로 주목받는 vacuum assisted RTM (VARTM) 공정에 있어, 보강섬유의 조직 내부에 잔류하는 공기를 제거하여 기공함유율을 낮추는 기술의 중요성이 인식되고 있다. 거대기공 혹은 불완전 함침영역은 부적절한 주입구 및 공기배출구의 위치, 혹은 금형의 형상에 의해 발생한다. 미세기공은 불균일한 수지 유동선단의 속도로 인해 유동선단 부분에서 집중적으로 형성되며, 금형충전 공정 도중 수지와 함께 이동한다. 성형이 완료된 제품내의 잔류 기공들은 완성품의 물리적 성질을 저하 및 제품의 파손을 초래할 수 있다. 본 연구에서는 VARTM 공정에서의 기공의 형성 및 이동을 해석할 수 있는 통합된 거시적/미시적 해석 방법을 개발하였다. 수치해석 프로그램을 개발하여 VARTM 공정에서의 3차원 수지 유동을 해석하였으며, 그에 따른 거대기공 및 미세기공의 분포를 예측하였다.
수소 분리막은 수소 분리층과 지지체로 구분되며, 수소 분리막의 수소 투과 및 선택도는 지지체의 표면조도, 평탄도 및 거대기공 크기에 크게 의존한다. 본 연구에서는 표면연마 및 $ZrO_2$ 파우더 매립을 사용한 표면처리 공정을 통해 다 공성 스테인레스 강 지지체의 표면조도 및 평탄도와 거대기공을 제어함으로써 균일하고 치밀한 분리층을 형성 할 수 있었으며, 상용화 공정($350^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$, 1bar(${\Delta}P$))에서 무한대의 수소 선택도와 $17.5ml/min{\cdot}cm^2{\cdot}atm$의 수소 투과도를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 에멀젼 자기조립틀을 활용하여 거대기공을 갖는 타이타니아 분말을 합성하였으며, 자외선 조사를 활용한 광촉매 실험을 통해 상용화된 타이타니아 나노입자와 다공질 타이타니아 분말을 이용한 고초균의 살균 효과를 비교하였다. 다공질 분말의 기공 크기를 달리하여 자외선 조사 시간에 따른 고초균 수의 감소를 측정하였으며, 살균 실험의 최적 조건을 도출하기 위하여 기공 크기에 따른 다공질 타이타니아 분말의 살균력을 비교하였다. 기공 크기가 작아질수록 살균 효과는 증대됨을 관찰하였으며, 광촉매의 활용 및 자외선 조사에 의해 1시간 동안 50% 이상의 고초균이 제거되는 효과를 확인하였다. 또한 활성 화학종의 발생을 촉진하기 위하여 과산화수소의 희석 용액을 광촉매 살균 방식과 결합하였으며, 1시간 동안의 자외선 조사에 의해 균주의 거의 대부분이 사멸되는 등 고초균에 대한 살균 효과를 증진시킬 수 있었다.
본 연구는 조직공학용 지지체로 사용될 막을 개발하기 위한 초도 연구 수행으로, 염화나트륨(NaCl)을 기공형성체로 혼합한 폴리카프로락톤(PCL)용액을 유리 캐스팅판에 분주한 후 필름 어플리케이터를 이용하여 다공성 PCL필름을 성형하였다. 성형된 필름은 건조 후 증류수에 침지시켜 NaCl을 추출하여 최종 멤브레인형 다공성 지지체를 제조하였다. 3차원 다공망을 형성시키기 위하여 NaCl을 기공형성체로 이용하였으며 $4^{\circ}C$, 실온, $40^{\circ}C$의 세 가지 건조조건에 따른 다공망의 형성과 형태를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰 하였으며 기초적인 안전성 확보를 위한 세포독성평가를 시행하였다. 세 가지의 건조조건별 결과에서는 실온 건조조건에서 거대기공과 미세기공이 혼재된 3차원 다공망이 우수하게 형성된 것이 관찰되었으며 세포독성 시험결과 ISO10993-5 규격의 세포독성 판단기준에 따라 grade 2(mildly cytotoxic)로 나타난바 생체용으로 적합하다고 볼 수 있다. 본 연구를 통하여 멤브레인형 다공성 지지체 제조에 건조조건이 3차원 다공망의 형성 및 거대기공과 미세기공이 함께 형성되는 것에도 영향을 미치는 것으로 나타났으며 이 결과는 다공성 멤브레인 지지체의 분해성 조절 및 약물 담지 효과를 개선하기 위한 연구에서 다공도의 조절에 대한 기초적인 공정이 될 수 있다.
폴리카프로락톤(PCL)에 NaCl을 혼합한 용액을 블레이드법에 의하여 막형태로 제조한 후 NaCl을 추출하는 염출법을 이용하여 조직공학적으로 사용할 3차원 다공망을 갖는 멤브레인 형태의 지지체를 제조하였다. 본 연구에서는 성형된 멤브레인의 건조조건과, NaCl 입자의 크기, NaCl의 혼합량을 각각 다르게 하여 제조하였다. 별도로 제작한 고분자용액 공급장치를 이용하여 PCL/클로로포름($CHCl_3$) 용액에 NaCl 입자가 균일하게 혼합된 용액을 유리판에 분주하여 필름 어플리케이터를 사용하여 블레이드법에 의한 멤브레인을 제조하였다. 멤브레인 지지체에는 NaCl 입자에 의한 거대기공과 거대기공을 이루는 구조벽에서는 $CHCl_3$의 증발에 의한 미세기공이 함께 복합적으로 상호 연결되어 형성되었다.
고분자의 자기조립화 구조를 주형 (template)으로 이용하여 합성되는 메조다공성 물질은 고분자 주형 제거 후 나노크기의 규칙 기공구조가 이루어내는 거대한 비표면적을 제공한다. 이 거대 비표면적을 이루는 나노기공은 광학, 에너지, 환경 및 생체 등 여러 가지 소재분야에서 높은 활용가능성을 가진다. 종래의 연구는 메조다공성 물질의 다양한 응용가능성을 제안하기 위한 재료합성 및 설계에 초점이 맞추어져 있었으나 최근에는 기능부여를 통한 실질적 활용법 제안으로 그 패러다임이 전환되고 있다. 특히, 메조다공성 물질의 에너지 저장 및 발현소재로서의 가능성과 생체활성물질 전달 및 생체골 형성능이 확인되면서 에너지와 바이오 분야에서 특히 높은 관심이 주목되고 있다. 본고에서는 이 중 생체소재로서의 메조다공성 물질 설계 및 응용과 관련된 연구 현황을 정리하였다.
본 연구의 목적은 저독성 추진제인 ammonium dinitramide (ADN) 기반 액체 추진제 분해용 촉매로서 Cu가 담지된 honeycomb 촉매의 적용 가능성을 고찰하는 것이다. honeycomb 지지체 위에 구리, 란타늄 및 알루미나 혼합물을 wash coating 방법으로 담지하여 Cu-La-Al/honeycomb 촉매를 제조하였다. 금속 담지량이 Cu-La-Al/honeycomb 촉매의 물리·화학적 특성에 미치는 영향을 분석하였으며, ADN 기반 액체 추진제의 저온 분해 성능에 미치는 영향을 고찰하였다. Wash coating의 횟수가 증가할수록 금속의 담지량이 증가하였으며, 활성금속인Cu의 담지량을 4.1 wt%까지 증가시킬 수 있었다. Cu-La-Al/honeycomb 촉매의 BET 표면적은 3.1~4.1 ㎡/g 범위 내에 있었으며, 미세기공은 거의 존재하지않으면서약 20~200 nm 범위의메조기공과거대기공이발달한기공구조를가지고있음을확인하였다. Cu (2.7 wt%)-La-Al/honeycomb 촉매가 ADN 기반 액체 추진제의 분해 반응에서 활성이 가장 뛰어났으며, 그 이유는 표면적과 기공부피가 가장 크고 메조기공과 거대기공이 가장 잘 발달했기 때문으로 해석할 수 있다.
석탄회.점토의 무게비가 7 : 3인 슬립에 대하여 그 해교정도에 따라 slip을 F(Flocculated), M(Moderate) 및 D(Dispersed)의 3종류로 제조하고 이로부터 소결체를 합성하여 시편의 물성과 슬립 특성과의 관계를 분석하였다. Slip F는 응집입자의 크기분포가 넓은 반면 slip D는 입도분포가 좁고 11 $\mu\textrm{m}$ 이상의 큰 응집입자가 거의 존재하지 않았다. 성형체의 기공은 슬립의 종류에 관계없이 1~4 $\mu\textrm{m}$ 범위 내에 분포하며 소결 후에는 1 $\mu\textrm{m}$ 이하의 미세기공은 거의 소멸된 반면, 큰 기공은 1 $\mu\textrm{m}$ 정도 더 성장하였다. Slip F의 경우에 소결 후 기공분포는 slip M과 D에 비하여 주피크의 높이가 높고 폭이 좁았으며, large pore limit (가장 큰 기공 크기)가 5.1 $\mu\textrm{m}$로 다른 슬립 성형체보다 작았다. 입자가 잘 분산된 슬립(slip D)보다는 약간 응집된 슬립(slip F)이 소결시 시편내 거대기공의 생성을 억제함으로서 높은 압축강도를 얻는데 유리하였다. 이상의 결과로부터 소결체의 기계적 특성은 기공분포에 크게 의존하며, 이는 슬립의 분산특성을 제어함으로서 가능함을 알 수 있다.
인산형 연료전지(PAFC)용 전해질 매트릭스의 표면 거칠기를 감소시켜 분극저항을 줄이고 작업성을 향상시키기 위해 SiC whisker를 사용하여 일반적인 테이프 캐스팅법으로 제조된 매트릭스의 거친 표면을 평탄화 처리하였다. 구형 입자의 분무공정을 이용하여 표면 평탄화 처리(process l)하는 경우와 롤링을 이용하여 표면 평탄화 처리(process 2)하는 두가지 공정을시도하였으며, 두가지 공정 모두 기공율과 인산 함침도를 유지시키면서, 매트릭스의 표면 거칠기를 감소시키고 기공압, 가소성 및 인장강도를 향상시킬 수 있었다. 위와 같이 제조한 매트릭스로 연료전지를 구성하여 교류 임피던스 분석을 한 결과, 표면 평탄화 처리는 매트릭스 표면의 거칠기를 감소시킴으로써 전극과의 접촉시 계면에서의 분극 저항을 감소시켜 전지성능을 향상시키는 것으로 나타났다. process 2는 표면의 거칠기 감소뿐 아니라 표면에서의 인산함침도가 커서 가장 우수한 전지특성을 나타내었으며, process 1은 매트릭스 표면에 불규칙하게 존재하는 거대 기공을 완전히 제거하고 기공압을 크게 향상시킬 수 있기 때문에 대형의 매트릭스 제조를 가능하게 하였다.
수계슬러리의 동결건조 공정을 이용하여 배향성 기공을 갖는 NiO-YSZ 지지체를 제조하였다. 슬러리의 동결과정에서 형성된 얼음 결정은 진공건조 과정을 거치면서 승화되어 그 자리에 기공을 형성하였으며. 열전달 방향과 속도를 조절함으로써 얼음결정의 성장을 제어할 수 있음을 알 수 있었다. 제조된 NiO-YSZ 지지체는 배향성을 가진 거대(macro) 기공과 함께 표면에는 미세기공이 존재하는 독특한 기공구조를 형성하였다. 이것은 동결과정에 있어서 성형체의 위치에 따라 얼음의 성장속도가 다르기 때문에 발생하는 현상으로 생각된다. 얻어진 다공체 표면에 YSZ 슬러리를 dip 코팅하여 막을 형성한 후 140$0^{\circ}C$에서 동시소성(co-firing)하여 다공성 NiO-YSZ 지지체의 표면에 치밀한 YSZ 막이 코팅된 bilayer 제조에 성공하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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