Microstructure Control of Porous Ceramics by Freeze-Drying of Aqueous Slurry

In this study, we proposed new forming process for a porous ceramic body with unique pore structure. h tubular-type porous NiO-YSZ body with radially aligned pore channels was prepared by freeze-drying of aqueous slurry. A NiO-YSZ slurry was poured into the mold, which was designed to control the crystallization direction of the ice, followed by freezing. Thereafter the ice was sublimated at a reduced pressure. SEM observations revealed that the NiO-YSZ porous body showed aligned large pore channels parallel to the ice growth direction, and fine pores are formed around the outer surface of the tube. It was considered that the difference in the ice growth rate during the freezing process resulted in such a characteristic microstructure. Bilayer consisting of dense thin electrolyte film of YSZ onto the tubular type porous body has been successfully fabricated using a slurry-coating process followed by co-firing. It was regarded that the obtained bilayer structure is suitable for constructing electrode-support type electrochemical devices such as solid oxide fuel cells.

동결건조공정을 이용한 다공성 세라믹스의 미세구조 제어

수계슬러리의 동결건조 공정을 이용하여 배향성 기공을 갖는 NiO-YSZ 지지체를 제조하였다. 슬러리의 동결과정에서 형성된 얼음 결정은 진공건조 과정을 거치면서 승화되어 그 자리에 기공을 형성하였으며. 열전달 방향과 속도를 조절함으로써 얼음결정의 성장을 제어할 수 있음을 알 수 있었다. 제조된 NiO-YSZ 지지체는 배향성을 가진 거대(macro) 기공과 함께 표면에는 미세기공이 존재하는 독특한 기공구조를 형성하였다. 이것은 동결과정에 있어서 성형체의 위치에 따라 얼음의 성장속도가 다르기 때문에 발생하는 현상으로 생각된다. 얻어진 다공체 표면에 YSZ 슬러리를 dip 코팅하여 막을 형성한 후 140$0^{\circ}C$에서 동시소성(co-firing)하여 다공성 NiO-YSZ 지지체의 표면에 치밀한 YSZ 막이 코팅된 bilayer 제조에 성공하였다.