• Title/Summary/Keyword: $k_0$-standardization method

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고창 복분자의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분으로서 Ellagic Acid의 분석법 개발 (Method Development of Ellagic Acid as Marker Compound for Standardization of Gochang Bokbunja (Rubus coreanus Miquel) as Functional Ingredient)

  • 김윤정;한송희;전지영;황민호;임용진;채수완;김민걸
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권11호
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    • pp.1554-1558
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    • 2012
  • 고창 복분자의 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 ellagic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 하고 Symmetry$^{(R)}$ (C18, $4.6{\times}250mm$, $5.0{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Ellagic acid의 검량선은 $R^2=0.9996$으로 좋은 선형성을 보였으며 LLOQ와 LOD는 각각 $1{\mu}g/mL$$0.3{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 2.28%와 2.84%미만으로 나왔다. 회수율 측정결과에서는 89.17~97.92%로 나왔고, RSD는 0.05~0.14%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 ellagic acid의 분석법이 고창 복분자 추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석을 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 고창 미숙과 복분자 추출물 내의 ellagic acid의 함량은 세 lot를 3번씩 분석하였을 때 약 $1.92{\mu}g/mg$(0.192%)이 나왔으며 RSD값은 2.36% 이하였다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 ellagic acid의 분석법이 고창 복분자의 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 본다.

GC-ECD/MS를 이용한 농산물 중 Captan, Folpet, Captafol 및 Chlorothalonil의 잔류분석법 (Determination of Captan, Folpet, Captafol and Chlorothalonil Residues in Agricultural Commodities using GC-ECD/MS)

  • 이수진;황영선;김영학;권찬혁;도정아;임무혁;이영득;정명근
    • 한국환경농학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.165-175
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    • 2010
  • A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.

고온초전도 coated conductor의 임계전류 측정 표준화 연구 I (A study of standardizing Critical-Current Measurements for coated conductor I)

  • 오상수;이남진;김호섭;염도준
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2009년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.363-364
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    • 2009
  • 본 연구는 IEC/TC 90 규격을 참조하여 Cu stabilizer/Ag/$LaMnO_3$/IBAD-MgO/$Y_2O_3$/$Al_2O_3$/Hastelloy C276/Cu stabilizer의 구조를 가지는 coated conductor의 DC 임계 전류의 결정에 대한 사전 연구를 위해 (1) 시편의 냉각시간, (2) 전류 선의 용량을 변화하여 임계 전류의 변화를 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. (1) 5분 이상의 시편 냉각시간은 COV가 약 0.4% 정도로 거의 임계 전류 결정에 영향을 주지 않았으며, 냉각 시간이 길면 길수록 임께 전류 이하에서 전압의 기저면이 낮아지는 경향을 보였다. (2) 전류 선의 용량이 클수록 임계 전류 이하에 전압의 기저면이 낮아지는 경향을 보였다.

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나박김치의 제조 표준화 및 발효온도별 젖산균의 생육과 CO2 생성 (Standardization of Manufacturing Method and Lactic Acid Bacteria Growth and CO2 Levels of Nabak Kimchi at Different Fermentation Temperatures)

  • 공창숙;서정옥;박순선;이숙희;박건영
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제34권5호
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    • pp.707-714
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    • 2005
  • 각종조리서 및 문헌의 자료를 이용하여 나박김치의 재료 배합비 및 제조 방법을 표준화하였다. 표준화한 방법으로 제조한 나박김치의 저장온도별$(5,\;10,\;20^{\circ}C)$ 발효특성과 $CO_2$ 생성특성에 대하여 검토하였다. 나박김치의 재료 배합비는 물 100 mL$(54.9\%)$에 대해 절인 배추 $45.0{\pm}26.7\;g(24.7\%)$, 무 $26.9{\pm}10.3\;g(14.8\%)$, 파 $1.9{\pm}0.6g(1.0\%)$, 홍고추 $1.0{\pm}0.2g(0.5\%)$, 마늘 $1.2{\pm}0.5g(0.7\%)$, 생강 $0.9{\pm}0.4g(0.5\%)$, 고춧가루 $0.7{\pm}0.4g(0.4\%)$로 나타났다. 나박김치의 표준 제조방법으로는 무와 배추는 깨끗이 씻어서 준비하고 각각 $2.5\times2.5\times0.5cm$의 크기로 썰어서 20분간 소금을 뿌려서 절인다. 파와 홍고추는 2.5 cm 길이로 채 썰어서 준비한다. 마늘과 생강은 다져서 준비하고, 고춧가루는 물에서 우려내어 멸균한 2겹의 gauze로 짜서 나박김치 국물을 만든다. 절인 무와 배추는 수돗물로 씻어 물기를 뺀 후 준비된 재료 및 양념과 함께 버무린 다음 국물을 부어서 나박김치를 제조한다 나박김치의 산도는 $5^{\circ}C$에서는 8일째에 $0.21\%,\;10^{\circ}C$에서는 3일째에 $0.20\%,\;20^{\circ}C$에서는 1일째 에 $0.31\%$로 되었다. pH와 산도의 관계에서는 김치의 적숙기에 해당하는 pH $4.2\~4.5$ 사이에서 나박김치의 산도는 $0.20\~0.25\%$ 사이에 있었다. 다른 종류의 김치에서와 같이 나박김치는 높은 Leuconostoc sp. 함량을 나타내었으며, 특히 낮은 발효온도$(5^{\circ}C)$에서는 발효 말기에 Leuconostoc sp.균의 생성이 많아졌다. 그러나 $5^{\circ}C$에서 나박김치의 Lactobacillus sp.균은 다른 발효온도에 비해 낮은 함량을 나타내었다. $CO_2$함량은 발효의 진행과 함께 초기부터 증가하였다가 급속히 감소하였다. 나박김치의 pH와 $CO_2$ 함량의 관계에서, $5^{\circ}C,\;10^{\circ}C$$20^{\circ}C$의 발효온도에서 각각 pH $4.0\~4.4$, 3.8, 3.4에서 가장 높은 $CO_2$ 함량을 나타내었다. $5^{\circ}C$에서 발효시킨 나박김치가 적숙기 pH에서 가장 높은 $CO_2$함량을 나타내어 $5^{\circ}C$의 저온에서 나박김치를 발효할 경우 맛 증진과 가식기간을 연장시킬 수 있다.

SJ004의 추출용매별 항산화 활성 및 표준화 연구 (Antioxidant Activity and Standardization of Extraction Solvents of SJ004)

  • 이대연;조주휘;김완수;이호성;이영우;박상인;안건상;이인희
    • 한방재활의학과학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.67-75
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    • 2020
  • Objectives SJ004 is a natural herbal medicine that contains Acyranthes japonica Nakai and Eucommia ulmoides Oliver traditionally used for joint and spinal diseases. This study aimed to establish an efficient method of extracting SJ004 to standardize using the yield, high-performance liquid chromatography (HPLC), and antioxidant assay. Methods SJ004 was extracted with distilled water, 70% and 100% of ethyl alcohol (EtOH). The method validation of 20-hydroxyecdysone and pinoresinol diglucoside was determined by HPLC-photo diode array and the content of SJ004 was calculated. The antioxidant activity of each extract was compared and measured using total flavonoids, total phenolic compounds, 2,2-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid), and ferric reducing antioxidant power according to the standard protocol. Results The yield was highest in pure water extract and lowest in 100% EtOH. But, the content of marker compounds indicating 20-hydroxyecdysone and pinoresinol diglucoside was highest in 100% EtOH extract. In the physiological activity measurement using antioxidant activity, 100% ethanol extract was highest. The limit of detection indicating 20-hydroxyecdysone and pinoresinol diglucoside were analyzed 0.33 ㎍/mL, 0.1616 ㎍/mL, and the limit of quantification were analyzed 1.01 ㎍/mL and 0.49 ㎍/mL respectively. Conclusions The experimental results showed that the extraction conditions have a significant effect on content of marker compounds and antioxidant activity. As a result of method validation, SJ004 was standardized by 20-hydroxyecdysone and pinoresinol diglucoside.

QoS 기반 스트리밍 서비스를 위한 실시간 SVC 비트스트림 추출기에 대한 연구 (A Study of Real-time SVC Bitstream Extraction for QoS guaranteed Streaming)

  • 김덕연;배태면;김영석;노용만;최해철;김재곤
    • 대한전자공학회:학술대회논문집
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    • 대한전자공학회 2005년도 추계종합학술대회
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    • pp.513-516
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    • 2005
  • SVC(Scalable Video coding) is the standardization of MPEG that aims to support multi spatial, temporal, and quality layers. We can support the video service guaranteeing the QoS in varied network circumstance by using SVC bitstream. In this paper, we propose the real-time SVC bitstream extractor that is able to extract the bitstream with varied frame rate and SNR quality in real-time. To do, extraction processing needs to be performed by GOP unit. As well , essential bitstream information for real-time extraction is aquired before doing extraction process. The proposed method is implemented by using JSVM 2.0. Experimental results show that the proposed method is valid.

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국산 프로폴리스 내 Chrysin과 Pinocembrin의 정량분석 (Quantitative Analysis of Chrysin and Pinocembrin in Korean Propolis)

  • 김세건;홍인표;우순옥;장혜리;한상미
    • 생약학회지
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    • 제48권1호
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    • pp.88-92
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    • 2017
  • In the present study, we carried out quantitative analysis of chrysin and pinocembrin in Korean propolis by ultra performance liquid chromatography (UPLC) equipped with diode array detector. The separation was done using BEH C18 ($2.1{\times}50mm$, $1.7{\mu}m$) column with a mobile phase consisting of MeCN and 0.1% $H_3PO_4$ at 280 nm. The chromatographic method was validated for specificity, limit of detection, limit of quantification, linearity, precision, and accuracy. A quantitative analysis exhibited that the contents of the two compounds in Korean propolis collected from 8 inland areas except Jeju-do ranged from 3.1-46.0 mg/g. These results will be valuable as basic data for standardization of Korean propolis.

두릅 추출물의 기능성 원료 표준화를 위한 HPLC 분석법 검증 (HPLC analytical method validation of Aralia elata extract as a functional ingredients)

  • 안은미;최송암;최지영
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제24권6호
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    • pp.795-801
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    • 2017
  • 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발한 두릅추출물의 표준화를 위해 항고혈압활성 효과를 가지고 있는 기능성분 HE를 지표성분으로 설정하고, HPLC/UV 방법을 이용하여 기능성분 분석법을 확립하며 그에 따른 유효성 검증을 실시하고자 하였다. 유효성 검증 결과, 본 시험법에서 표준용액의 피크유지시간과 두릅추출물의 피크유지시간이 일치하였다. 검량선의 결정 계수(R2)는 0.9999 이상의 높은 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 검출 한계는 $12.0{\mu}g/mL$, 정량한계는 $36.5{\mu}g/mL$로 두릅 추출물 중의 HE 함량분석을 위한 충분한 한계 수준으로 확인되었다. 정확성에서 $98.8{\pm}0.865-104.7{\pm}2.536%$로 높은 수준의 HE 회수율을 보였으며, 평균 분석오차는 0.013%로서 기준인 10% 이내를 만족하였다. 또한 반복성에서는 평균 $101.5{\pm}0.4%$로 RSD 0.4%를 나타내었고, 실험실내 정밀성에서 RSD 0.2%, 완건성에서 RSD 0.2%를 나타내어 모두 적합함을 확인하였다. 한편, 제주산 두릅추출물 중에는 기능성 지표성분인 HE가 4.88% 함유되어 있는 것으로 확인되었다. 이상의 실험 결과, 두릅추출물의 항고혈압활성 기능성분인 HE의 HPLC/UV 분석방법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 반복성, 완건성 등의 모든 항목에서 validation 기준에 적합한 시험 방법으로 확인되었다.

HPLC-UVD를 이용한 축산식품 중 Novobiocin의 시험법 확립 (Establishment of an Analytical Method for Novobiocin in Livestock Products Using HPLC-UVD)

  • 박희라;권찬혁;이종구;김형수;채영식;오재호;권기성
    • 한국식품과학회지
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    • 제44권3호
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    • pp.263-268
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    • 2012
  • 노보비오신은 동물용의약품 중 약산성 항생제이며, 우리나라의 경우 선진국에 비해 항생제의 사용이 높은 만큼 동물용의약품의 잔류 사례는 계속해서 증가하고 있다. 이에 따라 식품 중 잔류동물용의약품의 안전관리를 위해 축산 식품 중 닭고기, 소고기 및 우유에서 노보비오신에 대한 HPLC-UVD를 이용한 잔류 분석법을 확립하였다. 각 시료 일정량에 메탄올을 가하고 균질화하여 대상 성분을 추출하고 액-액분배법으로 지방성분을 제거한다. 대상성분이 추출된 여액을 실리카 카트리지를 이용하여 정제한 다음 HPLC-UVD로 분석하였다. 확립된 시험법의 정량한계와 직선성은 CODEX 기준에 적합한 수준으로 각각 0.02 mg/kg과 0.999 ($r^2$)이었으며 회수율은 닭고기, 소고기 및 우유에서 각각 $88.8{\pm}5.6-100.3{\pm}4.4$, $88.8{\pm}7.2-97.0{\pm}3.2$$88.1{\pm}4.3-92.8{\pm}3.6%$이었다. 본 연구에서 확립된 노보비오신의 시험법은 동물용의약품의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용될 것으로 기대된다.

손바닥선인장 추출물의 플라보노이드 구조 규명 및 HPLC-PDA를 이용한 지표성분의 함량 분석 (Identification of Flavonoids from Extracts of Opuntia ficus-indica var. saboten and Content Determination of Marker Components Using HPLC-PDA)

  • 박승배;강동현;진창배;김형자
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권2호
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    • pp.210-219
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    • 2017
  • 손바닥선인장으로부터 기능성식품 개발을 위하여 최적의 에탄올 추출물 탐색과 HPLC-PDA 분석방법에 의한 validation을 실시하였다. 지표성분으로 dihydrokaempferol (DHK)과 3-O-methylquercetin(3-MeQ)을 선정하여 표준화를 실시하였으며 검출법 확립을 위한 정량분석은 Luna RP-18 칼럼($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$)을 이용하여 1% 인산용액과 아세토니트릴을 전개 용매로 사용하였다. 용출은 1.0 mL/min의 유속으로 기울기 용출(gradient elution) 방법을 이용하였으며, 280 nm 파장에서는 DHK를, 360 nm 파장에서는 3-MeQ를 검출한 피크 면적을 이용하여 검량곡선을 작성하여 분석하였다. 본 연구에서 확립한 분석법으로 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 회수율을 검색하였다. DHK의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 0.9998의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 97% 이상의 회수율과 3% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. 3-MeQ의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 1의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 95% 이상의 회수율과 7% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. DHK의 검출한계는 $1.38{\mu}g/mL$, 정량한계는 $4.18{\mu}g/mL$로 나타났으며, 3-MeQ의 검출한계는 $3.49{\mu}g/mL$, 정량한계는 $10.6{\mu}g/mL$로 나타났다. 손바닥선인장 에탄올 추출물(OFSEs)은 70과 $80^{\circ}C$에서 50, 70, 80% 에탄올로 3, 4, 5, 6시간 동안 각각 추출하였으며, 지표물질의 검량곡선을 활용하여 각각의 OFSEs로부터 두 종의 지표물질 함량을 분석하였다. 본 시험법으로 분석한 지표물질의 함량은 $80^{\circ}C$에서 추출한 70% OFSE가 DHK $26.42{\pm}0.65mg/OFS100g$, 3-MeQ $3.88{\pm}0.29mg/OFS100g$의 함량을 나타내 가장 우수하게 나타났다. 다양한 OFSEs에 대하여 DPPH 자유 라디칼 소거효능과 쥐의 간 균질액을 이용한 지질과산화 저해 효능에 대한 항산화 효능은 지표물질의 함량이 가장 높은 70% OFSE에서 우수한 효능을 나타내 본 연구에서 확립한 원료 표준화를 위한 적합한 분석법임이 검증되었다. 따라서 본 연구를 통하여 HPLC-PDA를 이용한 손바닥선인장 에탄올 추출물의 DHK와 3-MeQ의 분석법은 개별인정형 건강 기능식품 기능성 원료 개발을 위한 유용한 자료로 활용될 것으로 생각한다.