The mechanical and electrical properties of hot-pressed and annelaed $\beta$-SiC+39vol.% $ZrB_2$ electroconductive ceramic composites were investigated as a function of the liquid forming additives of $Al_2O_3+Y_2O_3$(6:4 wt%). In this microstructures, no reactions and elongated $\alpha$-SiC grains with equiaxed $ZrB_2$ grains were observed between $\beta$-SiC and $ZrB_2$. The properties of the $\beta$-SiC+39vol.%$ZrB_2$ composites with 4wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ at R.T. are as follows: fracture toughness is 6.37 MPa.m1/2, electical resistivity is $1.51\times10^{-4}\Omega \cdot\textrm{cm}$ and the relative density is 98.6% of the theoretical density. The fracture toughness of the $\beta$-SiC+39 vol.% $ZrB_2$ composites were weakly decreased with increasing amount of $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives. Internal stresses due to the difference of $\beta$-SiC and $ZrB_2$ thermal expansion coefficient and elastic modulus mismatch appeared to contribute to fracture toughening in $\beta$-SiC+39vol.%$ZrB_2$ electroconductive ceramic composites.
The composites were fabricated, respectively, using 61vol.% SiC-39vol.% $TiB_2$ and using 61vol.% SiC-39vol.% $ZrB_2$ powders with the liquid forming additives of 12wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ by hot pressing annealing at $1650^{\circ}C$ for 4 hours. Reactions between SiC and transition metal $TiB_2$, $ZrB_2$ were not observed in this microstructure. The result of phase analysis of composites by XRD revealed SiC(6H, 3C), $TiB_2$, $ZrB_2$ and $YAG(Al_5Y_3O_{12})$ crystal phase on the SiC-$TiB_2$, and SiC-$ZrB_2$ composites. The ${\beta}\;{\alpha}$-SiC phase transformation was occurred on the $SiC-TiB_2$, $SiC-ZrB_2$ composites. The relative density, the flexural strength and Young's modulus showed respectively value of 98.57%, 226.06Mpa and $86.37{\times}10^3Mpa$ in SiC-$ZrB_2$ composites.
The composites were fabricated by adding 30, 40, 50, 60[vol.%] Zirconium Diboride(hereafter, $ZrB_2$) powders as a second phase to Silicon Carbide(hereafter, SiC) matrix. SiC-$ZrB_2$ composites were sintered by Spark Plasma Sintering(hereafter, SPS) in argon gas atmosphere. The relative density SiC+30[vol.%]$ZrB_2$, SiC+40[vol.%]$ZrB_2$, SiC+50[vol.%]$ZrB_2$ and SiC+60[vol.%]$ZrB_2$ composites are 94.98[%], 99.57[%], 96.58[%] and 93.62[%] respectively.
Silicon carbide (SiC)-zirconium diboride ($ZrB_2$) composites were prepared by subjecting a 60:40 vol% mixture of ${\beta}$-SiC powder and $ZrB_2$ matrix to spark plasma sintering (SPS) in 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ molds. The 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ compacts were sintered for 60 sec at $1500^{\circ}C$ under a uniaxial pressure of 50 MPa and argon atmosphere. Similar composites were simulated using $Flux^{(R)}$ 3D computer simulation software. The current and power densities of the specimen sections of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were higher than those of the mold sections of the 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ mold simulated specimens. Toward the centers of the specimen sections, the current densities in the simulated SiC-$ZrB_2$ composites increased. The power density patterns of the specimen sections of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were nearly identical to their current density patterns. The current densities of the 15 $mm{\Phi}$ mold of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were higher than those of the 20 $mm{\Phi}$ mold in the center of the specimen section. The volume electrical resistivity of the simulated SiC-$ZrB_2$ composite was about 7.72 times lower than those of the graphite mold and the punch section. The power density, 1.4604 $GW/m^3$, of the 15 $mm{\Phi}$ mold of the simulated SiC-$ZrB_2$ composite was higher than that of the 20 $mm{\Phi}$ mold, 1.3832 $GW/m^3$. The $ZrB_2$ distributions in the 20 $mm{\Phi}$ mold in the sintered SiC-$ZrB_2$ composites were more uniform than those of the 15 $mm{\Phi}$ mold on the basis of energy-dispersive spectroscopy (EDS) mapping. The volume electrical resistivity of the 20 $mm{\Phi}$ mold of the sintered SiC-$ZrB_2$ composite, $6.17{\times}10^{-4}{\Omega}cm$, was lower than that of the 15 $mm{\Phi}$ mold, $9.37{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$, at room temperature.
The composites were fabricated, respectively, using 61[vol.%]SiC-39[vol.%]$TiB_2$ and using 61[vol.%]SiC-39[vol.%]$ZrB_2$ powders with the liquid forming additives of 12[wt%] $Al_{2}O_{3}+Y_{2}O_{3}$ by hot pressing annealing at $1650[^{\circ}C]$ for 4 hours. Reactions between SiC and transition metal $TiB_2$, $ZrB_2$ were not observed in this microstructure. ${\beta}{\rightarrow}{\alpha}$-SiC phase transformation was occurred on the SiC-$TiB_2$ and SiC-$ZrB_2$ composite. The relative density, the flexural strength and Young's modulus showed the highest value of 98.57[%], 226.06[Mpa] and 86.38[Gpa] in SiC-$ZrB_2$ composite at room temperature respectively. The electrical resistivity showed the lowest value of $7.96{\times}10^{-4}[{\Omega}{\cdot}cm]$ for SiC-$ZrB_2$ composite at $25[^{\circ}C]$. The electrical resistivity of the SiC-$TiB_2$ and SiC-$ZrB_2$ composite was all positive temperature coefficient resistance (PTCR) in the temperature ranges from $25[^{\circ}C]$ to $700[^{\circ}C]$. The resistance temperature coefficient of composite showed the value of $6.88{\times}10^{-3}/[^{\circ}C]$ and $3.57{\times}10^{-3}/[^{\circ}C]$ for SiC-$ZrB_2$ and SiC-$TiB_2$ composite in the temperature ranges from $25[^{\circ}C]$ to $700[^{\circ}C]$.
Zirconium diboride (ZrB2) and mixed diboride of (Zr0.7Ta0.3)B2 containing 30 vol.% silicon carbide (SiC) composites were prepared by hot-pressing at $1800^{\circ}C$. XRD analysis identified the high crystalline metal diboride-SiC composites at $1800^{\circ}C$. The TaB2 addition to ZrB2-SiC showed a slight peak shift to a higher angle of 2-theta of ZrB2, which confirmed the presence of a homogeneous solid solution. Elastic modulus, hardness and fracture toughness were slightly increased by addition of TaB2. A volatility diagram was calculated to understand the oxidation behavior. Oxidation behavior was investigated at $1500^{\circ}C$ under ambient and low oxygen partial pressure (pO2~10-8 Pa). In an ambient environment, the TaB2 addition to the ZrB2-SiC improved the oxidation resistance over entire range of evaluated temperatures by formation of a less porous oxide layer beneath the surface SiO2. Exposure of metal boride-SiC at low pO2 resulted in active oxidation of SiC due to the high vapor pressure of SiO (g), and, as a result, it produced a porous surface layer. The depth variations of the oxidized layer were measured by SEM. In the ZrB2-SiC composite, the thickness of the reaction layer linearly increased as a function of time and showed active oxidation kinetics. The TaB2 addition to the ZrB2-SiC composite showed improved oxidation resistance with slight deviation from the linearity in depth variation.
ZrB2 ceramic and ZrB2 ceramic composites with the addition of SiC, WC, and SiC/WC are successfully synthesized by a spark plasma sintering method. During high-temperature oxidation, SiC additive form a SiO2 amorphous outer scale layer and SiC-deplete ZrO2 scale layer, which decrease the oxidation rate. WC addition forms WO3 during the oxidation process to result in a ZrO2/WO3 liquid sintering layer, which is known to improve the anti-oxidation effect. The addition of SiC and WC to ZrB2 reduces the oxygen effective diffusivity by one-fifth of that of ZrB2. The addition of both SiC and WC shows the formation of a SiO2 outer dense glass layer and ZrO2/WO3 layer so that the anti-oxidation effect is improved three times as much as that of ZrB2. Therefore, SiC- and WC-added ZrB2 has a lower two-order oxygen effective diffusivity than ZrB2; it improves the anti-oxidation performance 3 times as much as that of ZrB2.
The composites were fabricated, respectively, using 61[vol.%] SiC-39[vol.%] $TiB_2$ and using 61[vol.%] SiC-39[vol.%] $ZrB_2$ powders with the liquid forming additives of 12[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ by hot pressing annealing at $1650[^{\circ}C]$ for 4 hours. Reactions between SiC and transition metal $TiB_2$, $ZrB_2$ were not observed in this microstructure. The result of phase analysis of composites by XRD revealed SiC(6H, 3C), $TiB_2$, $ZrB_2$ and $YAG(Al_5Y_3O_{12})$ crystal phase on the Liquid-Phase-Sintered(LPS) $SiC-TiB_2$, and $SiC-ZrB_2$ composite. $\beta\rightarrow\alpha-SiC$ phase transformation was occurred on the $SiC-TiB_2$ and $SiC-ZrB_2$ composite. The relative density, the flexural strength and Young's modulus showed the highest value of 98.57[%], 249.42[MPa] and 91.64[GPa] in $SiC-ZrB_2$ composite at room temperature respectively. The electrical resistivity showed the lowest value of $7.96{\times}10^{-4}[\Omega{\cdot}cm]$ for $SiC-ZrB_2$ composite at $25[^{\circ}C]$. The electrical resistivity of the $SiC-TiB_2$ and $SiC-ZrB_2$ composite was all positive temperature coefficient resistance (PTCR) in the temperature ranges from $25[^{\circ}C]$ to $700[^{\circ}C]$. The resistance temperature coefficient of composite showed the lowest value of $1.319\times10^{-3}/[^{\circ}C]$ for $SiC-ZrB_2$ composite in the temperature ranges from $100[^{\circ}C]$ to $300[^{\circ}C]$ Compositional design and optimization of processing parameters are key factors for controlling and improving the properties of SiC-based electroconductive ceramic composites.
The $\beta$-SiC+ZrB$_2$ and $\beta$-SiC+TiB$_2$ceramic electroconductive composites were pressureless-sintered and annealed by adding l2wt% A1$_2$$O_3$+Y$_2$$O_3$(6 : 4wt%) powder as a function of sintering temperature. The relative density showed highest value of 84.92% of the theoretical density for SiC-TiB$_2$ at 190$0^{\circ}C$ sintering temperature. The phase analysis of the composites by XRD revealed of $\alpha$-SiC(6H), TiB$_2$, $Al_{5}$Y$_2$$O_{12}$ and $\beta$-SiC(15R). Flexural strength showed the highest of 230 MPa for SiC-ZrB$_2$ composites sintered at 190$0^{\circ}C$. The vicker's hardness increased with increasing sintering temperature and showed the highest for SiC-ZrB$_2$ composites sintered at 190$0^{\circ}C$. Owing to YAG, the fracture toughness showed the highest of 6.50 MPa . m$^{1}$2/ for SiC-ZrB$_2$ composites at 190$0^{\circ}C$. The electrical resistivity was measured by the Rauw method from $25^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$. The electrical resistivity of the composites showed the PTCR(Positive Temperature Coefficient Resistivity).).
$ZrB_2$ has a melting point of $3245^{\circ}C$ and a relatively low density of $6.1\;g/cm^3$, which makes this a candidate for application to ultrahigh temperature environments over $2000^{\circ}C$. Beside these properties, $ZrB_2$ is known to have excellent resistance to thermal shock and oxidation compared with other non-oxide engineering ceramics. In order to enhance such oxidation resistance, SiC was frequently added to $ZrB_2$-based systems. Due to nonsinterability of $ZrB_2$-based ceramics, research on the sintering aids such as $B_4C$ or $MoSi_2$ becomes popular recently. In this study, densification and high-temperature properties of $ZrB_2$-SiC ceramics especially with $B_4C$ are investigated. $ZrB_2$-20 vol% SiC system was selected as a basic composition and $B_4C$ or C was added to this system in some extents. Mixed powders were sintered using hot pressing (HP). With sintered bodies, densification behavior and high-temperature (up to $1400^{\circ}C$) properties such as flexural strength, hardness, and so on were examined.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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