Strength characteristics of $Si_3N_4$ composite ceramics has been studied as functions of heat-treatment temperature and additive $SiO_2$. $SiO_2$ colloidal could significantly increase the bending strength. Crack healing temperature decreased 300 K by additive $TiO_2$. Bending strength of specimen added $SiO_2$ is higher than that of non-added $SiO_2$. Moreover, bending strength of specimen with $SiO_2$ colloidal coating is much higher that of non-coated specimen. In in-situ observation, crack-healed specimen at 1,573 K shows phenomenon like a fog on the surface. By SPM, both crack-healed specimen, non-coating and coating of $SiO_2$ colloidal, at 1,273 K were healed completely but both of 1,573 K exist crack. This was made by evaporation of $SiO_2$ at high temperature. Crack-healing materials of $Si_3N_4$ composite ceramics is crystallized $Y_2Si_2O_7$, $Y_2Ti_2O_7$ and $SiO_2$. A large amount of Si and O, and little C were detected by EPMA. Si and O increase but C decreases according to heat treatment temperature. Specimens with additive $SiO_2$ were more detected Si and O than that of non-additive $SiO_2$. Specimen with $SiO_2$ colloidal coatings were much more detected O.
To investigate the influence of r.f. power and electrode distance on the TiN deposition, TiN films were deposited onto STC3, STD11 steel and Si-wafer from gas mixtures of $TiC_4/N_2/H_2$ using the radio frequency plasma assisted chemical vapor deposition. The crystallinity of TiN film could be improved by the increase of r.f. power and the decrease of electrode distance. The TiN coated layer contains chlorine, its content were decreased with increasing r.f. power as well as decreasing electrode distance. And the thickness of deposited TiN was largely affected by r.f. power and electrode distance. The hardness of deposited TiN reached a maximum value of about Hv 2,000.
TiO2 sols were prepared by hydrolysis and polymerization of titanium tetra-isopropoxide (TTIP) in the presence of diethanolamine (DEA). The optimal mole ratio of water to TTIP is 2 and the concentration of the TiO2 sol 0.7 M. Golden TiN films without cracks were obtained by dipping Si(110) wafers into the TiO2 sol and followed by nitridation in NH3 at 1100$^{\circ}C$ for 5 h. The TiN films were studied by an optical microscope, DTA, TGA and X-ray analysis.
Dense $Al_2$O$_3$-30%TiC and Si$_3$N$_4$ ceramic tool materials with various grain size were produced by sintering-HIP treatment and by gas-pressure sintering. The fracture toughness was measured by indentation fracture and indentation strength method for both ceramics with various grain size. The effect of the grain size on the fracture toughness was evaluated, and the correlation between fracture toughness and mechanical properties such as hardness, Young\`s modulus and flexural strength of these ceramic were also investigated. The highest fracture toughness of around 6.7 MPa.m(sup)1/2 was obtained in Si$_3$N$_4$ ceramics with grain size of 1.58${\mu}{\textrm}{m}$. With a larger grain size of $Al_2$O$_3$-30%TiC and Si$_3$N$_4$ ceramics, the fracture toughness was generally increased. The increased fracture toughness of these ceramic also improved the flexural strength although the hardness decreased considerably. Similar results were obtained in grain size and mechanical properties on both $Al_2$O$_3$-30%TiC and Si$_3$N$_4$ ceramic tool materials.
Tensile properties of hard coating material, TiN, were evaluated using micro-tensile testing system. TiN has been known as a hard coating material commonly used today. Micro-tensile testing system consisted of a micro tensile loading system and a micro-ESPI(Electronic Speckle Pattern Interferometry) system. Micro-tensile loading system had a maximum load capacity of 500mN and a resolution of 4.5 nm in stroke. TiN thin film $1{\mu}m$ thick was deposited on the Si wafer pre-deposited of $Si_3N_4$ film substrate by the closed field unbalanced magnetron sputtering (CFUBMS) process. Three kinds of micro-tensile specimen with the respective width of $50{\mu}m$, $100{\mu}m$ and $500{\mu}m$ were fabricated by MEMS process. The mechanical properties including tensile strength and elastic modulus were determined using the micro-tensile testing system and compared by those obtained by nano-indentation
TiN thin films were grown on (100) Si substrate by atomic layer epitaxy at 130 - $240^{\circ}C$ using TEMAT and NH3 as precursors. Reactants were injected into the reactor in sequence of TEMAT precursor vapor pulse, N2 purging gas pulse, NH3 gas pulse and N2 purging gas pulse so that gas-phase reactions could be removed. The films were characterized by means of x-ray diffraction(XRD), 4-point probe, atomic force microscopy(AFM) and auger electron spectroscopy(AES).
본 연구에서는 planetary milling을 사용하여 Ti 분말과 $Si_3N_4$와의 반응이 일어나도록 하여 nano $TiN_x$을 제조하였다. 이렇게 얻어진 분말은 Ti 분말과 혼합하여 SPS 소결 장치를 이용하여 소결하였으며 이 소결체의 고온에서의 경도변화를 조사하기위해 $850^{\circ}C$에서 열처리하였다. 분말의 물성평가는 X선 회절분석을 통해 결정상의 변화를 분석하였으며, 그 결과 milling 시간이 10시간의 milling에서는 $TiN_{0.26}$과 TiN이 혼재되어 있으며 20시간의 milling에서는 주로 TiN이 생성되는 것으로 확인되었다. 제조된 분말의 표면관찰을 통해서는 milling 시간이 증가할 수로 입자표면에 새로 형성된 반응물 size 분포를 조사하였으며, milling 시간이 길수록 입자표면의 $TiN_x$ 입자의 사이즈가 $10{\sim}20nm$ 정도로 작아지는 것을 알 수 있었다. Ti와 $TiN_x$를 중량비로 50:50로 혼합하여 제조한 소결체의 경도는 마이크로비커스 경도 값으로 $1050kgf/mm^2$ 정도를 나타내었다.
The capability for application of rf magnetron sputterred and post annealed BaTiO$_{3}$ thin films in dielectrics AC drived TFELD(thin film electroluminescent device) was investigated. The dielectric constant of the thin films slightly increased up to about 25 with increase fothe post annealing temperature in the range of 210$^{\circ}C$-480$^{\circ}C$. The dielectric loss was about 0.005-0.01 except for the high frequency range above 100kHz and nearly independent on post annealing temperature. The BaTiO$_{3}$ thin film used for TFELD was annealed at 480.deg. C and Si$_{3}$N$_{4}$ thin film was inserted between BaTiO$_{3}$, lower dielecrics and ZnS:Mn, phosphor layer for stable driving of the device and for fear of interdiffusion. Regardless of the frequency of the applied sine wave voltage, the threshold voltage of the prepared TFELD was 65volt and saturated brightness was about 3000cd/m$^{2}$ at 130volt(2kHz sine wave), 65volt above V$_{TH}$.
Pyroelectric $Pb(Zr_{0.3}Ti_{0.7})O_3$ (PZT30/70) thin film IR detectors has been fabricated and characterised. The PZT30/70 thin film was deposited onto $Pt/Ti/Si_3N_4/SiO_2/Si$ substrate by the sol-gel process. Four different substrate conditions were studied for their effects on the pyroelectric responses of the IR detectors. The substrate conditions were the combinations of the Si etching and the Pt/Ti patterning. In the Si etched substrate, the $Si_3N_4/SiO_2$ composite layer was used as silicon etch-stop, and was used as the membrane to support the PZT pyroelectric film element as well. The measured pyroelectric current and voltage responses of detectors fabricated on the micro-machined thin $Si_3N_4/SiO_2$ membrane were two orders higher than those of the detectors on the bulk-silicon. For detectors on the membrane substrate, the Pt/Ti patterned detectors showed a 2-times higher pyroelectric response than that of not-patterned detectors. On the other hand, the pyroelectric response of the detectors on the not-etched Si substrate was almost the same, regardless of the Pt/Ti patterning. It was also found that the rise time strongly depended on the substrate thickness: the thicker the substrate was, the longer the rise-time.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제12권4호
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pp.144-147
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2011
In this work, we present a study regarding the etching characteristics on titanium nitride (TiN) thin films using an inductively coupled plasma system. The TiN thin film was etched using a $N_2/BCl_3$/Ar plasma. The studied etching parameters were the gas mixing ratio, the radio frequency (RF) power, the direct current (DC)-bias voltages, and the process pressures. The baseline conditions were as follows: RF power = 500 W, DC-bias voltage = -150 V, substrate temperature = $40^{\circ}C$, and process pressure = 15 mTorr. The maximum etch rate and the selectivity of the TiN to the $SiO_2$ thin film were 62.38 nm/min and 5.7, respectively. The X-ray photoelectron spectroscopy results showed no accumulation of etching byproducts from the etched surface of the TiN thin film. Based on the experimental results, the etched TiN thin film was obtained by the chemical etching found in the reactive ion etching mechanism.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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