저항이 5$\Omega$-cm인 n-type Si(100) 웨이퍼를 실리콘 식각시 마스크로 사용하기 위하여 습식 열산화법을 이용하여 100$0^{\circ}C$에서 SiO2을 2400$\AA$ 성장시킨 후, OPCVD 공정을 통해 785$^{\circ}C$서 SiH2Cl2 가스 30sccm과 NH3가스 100sccm을 이용하여 Si3N4를 3000$\AA$ 증착시켰다. 이 웨이퍼를 포토-리쏘그라피 공정을 거쳐 지름 2$\mu\textrm{m}$의 포토레지스트 패턴을 제작한 후 600W의 RF power하에서 CF4 가스 10sccm, CHF3 가스 15sccm, O2가스 8sccm 및 Ar가스 10sccm을 이용하여 MERIE 방법으로 Si3N4를 식각한 다음, 7:1 BHF 용액내에서 30초간의 습식식각을 통해 40wt.%의 KOH 용액내에 8$0^{\circ}C$에서 30초간의 이방성 식각을 통해 피라미드 모양의 Si FEA(field emitter array)를 제작하였다. 본 실험은 다음과 같이 완성된 Si FEA를 샤프닝 산화 후 산화막 식각을 통해 마스크를 제거한 다음, tip의 열화학적 내구성을 증가시키고 장시간 구동시 안정성과 전계방출 전류밀도를 높이기 위해 tip의 표면에 Ti를 sputter 방법으로 약 300$\AA$ 증착시킨 후, RTA 장비를 이용하여 2단계 열처리 (first annealing:$600^{\circ}C$/30sec, second annealing : 85$0^{\circ}C$/15sec)를 통해 Si FEA의 경우보다 낮은 turn-on 전압과 높은 전계방출 특성을 나타낼 것으로 기대된다.
In this study, a molybdenum disilicide ($MoSi_2$) coating process was investigated by hydrogen reduction and Si-pack cementation. At first, the metallic Mo coating was carried out by hydrogen reduction of $MoO_3$ powder at $750^{\circ}C$ for various holding times (1, 2, 3 h) in hydrogen atmosphere. A $4.3{\mu}m$ thick metallic molybdenum thin film was formed at 3 h. $MoSi_2$ was obtained by Si-pack cementation on molybdenum thin film through hydrogen reduction processing. It was carried out using $Si:Al_2O_3:NH_4Cl=5:92:3$ (wt%) packs at $900^{\circ}C$ for various holding times (30, 60, 90 min) in Ar atmosphere. When the holding time was 90 min, a $MoSi_2$ layer was coated successfully and a $15.4{\mu}m$ thickness was observed.
Ca/LiCl-KCl/CaCrO$_4$열 전지계의 양극재료로서 BCT(Body-Centered Tetragonal) 결정구조를 갖는 CaCrO$_4$분말을 GNP로 합성하고, SEM, TEM, XRD를 이용하여 그 미세구조를 분석하였다. GNP 공정에 의한 CaCrO$_4$분말은 단일상으로 0.5$mu extrm{m}$ 이하의 입자 크기를 가지며 균일하게 분포한 반면, 기존의 분말 혼합법은 높은 하수 온도 및 장시간의 하소 조건을 필요하므로 미세한 분말 합성이 어렵고 pellet 형태로 만들었을 때 GNP 분말에 비해 비표면적이 현저하게 작기 때문에 전극 재료로써 유리하지 못하다. Ca/LiCl-KCl/CaCrO$_4$계의 전기 화학적인 특성을 평가해본 결과 전지셀을 Ca/DEB(LiCl-KCl+CaCrO$_4$+SiO$_2$)와 같은 DEB 형태로 만들었을 때 $600^{\circ}C$의 온도에서 2.0 V이상 (<100 mA/㎤)의 안정한 전압이 5분 이상 유지되었다. 그러나 3층 전극 셀(Ca/LiCl/KCl/ CaCrO$_4$)에서는 동일한 온도에서 2.0 V이상 (<100 mA/㎤)의 전압이 7분 이상 유지되었으나 불안정한 전압 변동 및 낮은 peak voltage로 인해 DEB 셀의 전지 특성이 더 우수한 것으로 생각된다. 양극 재료의 제조 방법의 관점에서 볼 때, 동일한 DEB(Depolarizer : Electrolyte : Binder=25 : 70 : 5 wt%) 조성의 셀 구성시, GNP 분말은 분말 혼합법에 의한 분말보다 반응 표면적이 훨씬 크기 때문에 GNP 양극 활 물질의 DEB 셀에서의 전지 수명이 더 길었다.
최대 0.20 mm 크기를 가진 아날심 단결정은 $3.00SiO_2$ : $1.50NaAlO_2$ : 8.02NaOH : $454H_2O$ : 5.00TEA의 겔 조성으로부터 합성되어졌다. $Na^+$ 이온으로 완전히 이온교환 된 아날심은 0.1 M 농도의 NaCl 수용액으로부터 준비하였다(이온교환용액의 pH는 NaOH 용액을 첨가하여 6에서 11로 맞추었다). $|Na_{0.94}(H_2O)|[Si_{2.06}Al_{0.94}O_6]-ANA(a=13.703(3){\AA})$의 분자식을 가지는 수화된 아날심 단결정의 구조는 294 K에서 Ibca의 orthorhombic 공간군으로 단결정 X-선 회절기법에 의해 결정되었다. 결정 구조의 최종 에러값은 $R_1/wR_2$= 0.054/0.143에 수렴되었다. 약 15개의 $Na^+$ 이온이 팔면체 배위로 3군데의 비동등한 위치에서 발견되었다. 합성된 아날심의 화학적 조성은 $Na_{0.94}(H_2O)Si_{2.06}Al_{0.94}O_6$ 확인되었으며, Si/Al 비는 단결정 구조 정밀화를 통하여 찾은 양이온의 점유수인 14.79개에 의해 2.19로 결정되었다.
슬레이트는 석면을 이용한 대표적인 건축자재 중 하나로써 백석면(10~20%)과 시멘트 성분을 결합하여 만든 제품이다. 슬레이트에 포함되어 있는 석면은 인체에 유입되면 세포 손상이나 변형을 일으키고 체외로 잘 배출되지 않아 폐암, 석면폐, 악성중피종 및 흉막비후 등과 같은 질병을 일으키는 원인이 되는 것으로 입증되어 1977년 세계보건기구(WHO) 산하 국제암연구소(IARC)에서는 1군 발암물질로 지정하였다. 현재 이러한 슬레이트는 대부분 지정매립장에 매립하여 처리하고 있으나 매립용량이 한계에 다다르고 있고 매립한다고 하여도 추후 외부환경으로 노출될 수 있는 잠재적인 위험성이 있어 매립 처리방법 이외에 슬레이트에 포함된 석면을 무해화하여 안전하게 처리할 수 있는 방법이 필요하다. 따라서 이 연구에서는 발열반응 촉매제와 열처리를 이용하여 슬레이트에 함유된 석면 무해화 가능성을 확인하고자 하였다. 실험은 석면해체·제거 사업장에서 발생한 석면함유 슬레이트를 이용하였고 발열반응 촉매제는 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 수산화나트륨(NaOH), 규산소듐(Na2SiO3), 카올린[Al2Si2O5(OH)4)], 활석[Mg3Si4O10(OH)2]을 이용하여 총 6가지의 촉매제를 제조하였다. 6가지의 촉매제를 슬레이트에 각각 도포한 후 열중량-시차열분석(TG-DTA)을 실시하여 분석결과를 토대로 슬레이트 무해화를 위한 열처리 온도를 750℃로 결정하였다. 슬레이트에 6가지 촉매제를 각각 도포한 후 750℃에서 2시간 열처리하여 X-선 회절 분석(XRD), 주사전자현미경 분석(SEM-EDS), 투과전자현미경 분석(TEM-EDS)을 한 결과 슬레이트 내 백석면[chrysotile, Mg3Si2O5(OH5)]이 주상의 고토감람석(forsterite, Mg2SiO4)으로 상전이 됨을 확인하였다. 또한, 슬레이트 원시료와 발열반응 촉매제 도포 후 열처리한 시료에 물리적인 힘을 가하여 광물의 형상 변화를 비교 관찰한 결과, 슬레이트 내 백석면은 섬유형을 유지하였으나 촉매제 도포 및 열처리를 한 시료는 무정형 형태로 깨지는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 발열반응 촉매제와 열처리를 통하여 낮은 온도에서 경제적으로 석면함유 슬레이트를 안전하게 처리할 수 있는 하나의 방안을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구는 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 비파괴적인 방법인 XRD 방법으로 규명할 수 있는지를 조사하기 위하여, 전남 서남해안의 12개 지역 염전에서 채취한 12종의 천일염들에 대하여 X선 회절선을 측정하고, 이 X선 회절선 스펙트럼을 EDX 측정 결과와 JCPDS 데이터와의 비교 분석을 통하여 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 처음으로 확인하였다. 특히 아직까지 알려져 있지 않았던 무기질 화합물 결정들이 천일염에 함유되어 있음을 밝혀냈는데, 신안 증도와 신의의 천일염에서 $Na_2S$, 신안 비금의 천일염에서 $KMgCl_3$, 신안 도초에서 $Ca(ClO_3)_2$, 해남 송지에서 $CaAl_4O_7$, 고흥에서 $CaSiO_3$, $CaCl_2$, 해남 토판 소금에서 NaKCl 등이 관측되었다. 또한 XRD 측정 결과는 천일염의 결정구조가 소금의 입방구조인 NaCl구조를 그대로 유지함을 보였으며, 격자상수도 정제염이나 시약염에 비해 거의 변화가 없는 비슷한 값을 보였다. 그러나 FE-SEM으로부터 조사한 천일염의 외형적 결정 구조는 정제염과 시약염에서 보이는 소금 NaCl의 결정구조인 정육면체의 결정 형태와는 달리 이들이 적층되어 이루어진 결정 형태의 특징을 보였다. 또한 결정 입자의 크기에 있어서도 정제염이나 시약염보다 수백 배에 이르는 특징을 보였다.
하동 kaolin을 NaOH용액으로 처리하여 그의 결정성을 X-선 분말회절법으로 조사하였다. 각 결정 생성의 최적 처리 조건은 다음과 같다. <표> Sodium A zeolite 결정 생성을 위해 적당한 $Na_2O 대 SiO_2$의 비는 0.5${\sim}$1.5이다. 생성된 Sodium A zeolite 의$ 25^{\circ}C$, 0.2N $CaCl_2$ 용액에서의 $Ca^{++}ion$ 교환능은 이론값의 65%였다.
본 연구는 사용 후 핵연료의 금속전환 공정에서 발생되는 폐용융염을 고형화하는 방법으로 실리카 함유 무기물을 이용하여 폐용융염을 열적, 수화학적 안정한 화합물로 전환하는 방법을 제안하였다. 실리카 함유 무기물(SAP)은 일반적인 sol-gel process로 합성되었으며, $SiO_2,\;Al_2O_3$ 및 $P_2O_5$로 구성된다. 제조된 SAP을 $650-850^{\circ}C$에서 폐용융염과 반응시켜 각 금속염화물에 대한 반응특성 및 열안정성을 조사하고, PCT 침출시험법을 이용하여 수화학적 안정성을 평가하였다. LiCl은 $LixAlxSi1-_xO_{2-x}$와 $Li_3PO_4$로, CsCl는 CS-aluminosilicate와 $CS_2AlP_3O_{10}$로, $SrCl_2$는 $Sr5(PO_4)_3Cl$로, $CeCl_3$는 $CePO_4$로 전환되었다. 9시간 동안 반응시킨 후, 금속염화물의 전환율은 $90{\sim}99%$였으며, $1100^{\circ}C$까지 열감량은 1wt%이하로 TGA(Thermo Gravimetric Analysis)로 확인하였다. Cs 및 Sr의 침출속도는 $10^{-2}{\sim}10^{-4}g/m^2\;day$로 매우 높은 내침출특성을 나타내었다. 이상의 결과로부터, SAP으로 명명된 안정화제(stabilizer)는 금속염화물로 구성된 폐용융염에 대해 매우 효과적인 것으로 판단된다. SAP을 이용한 폐용융염의 고화처리방법은 후속적인 안정성의 검증과정을 통하여 폐용융염의 최종처분부피를 최소화할 수 있는 대안적인 고화방법으로 고려될 수 있을 것으로 기대 된다.
$SiCl_4/C_3H_8/H_2$계를 사용하여 흑연기판 위에 순수한 SiC층과 SiC/C FGM층을 CVD법에 의해 증착한 후 thermal shock 시험을 통하여 두 시편의 열적 성질을 조사하였다. Thermal shock 시험시 두가지 시편 내부의 이론적인 열응력 차이를 알아보기 위해 상용프로그램을 이용하여 시편내의 온도분포, 열응력 분포를 계산하였다. SiC/C FGM층을 증착한 시편이 순수한 SiC층을 증착한 시편보다 계산상으로 경계면에서 우수한 열응력 완화효과를 나타내는 것으로 판단되었고 실험적으로로 FGM 시편의 경우 $\Delta$T=1600K의 열충격에도 견딜수 있는 것을 확인하여 이론과 실험이 일치하는 것을 입증하였다.
7개 나라가 참여해서 공동으로 제작하고 있는 국제핵융합실험로(ITER)는 2020년경에 제작 설치가 완료될 예정이다. ITER 장치에는 6개의 시험 블랑켓 모듈(Test Blanket Module : TBM)이 장착될 예정이며, 그 중에서 한국도 1개를 독자적으로 제작해서 설치할 예정이다. 한국형 헬륨 냉각 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) TBM이며, 한국은 ITER 참여국 중 유일하게 중성자 반사 재료를 채택한 것이 특징이다. 중성자 반사재료로는 지름 1 mm 내외의 흑연 페블에 SiC를 코팅해서 사용할 예정이다. SiC는 고온저방사화 물질로 차세대 핵융합로의 구조 재료로도 개발되고 있는 물질로, 이렇게 하면 흑연의 단점인 기계적 특성 향상뿐만 아니라, 산화나 화재 등에 대한 사고의 부담도 크게 줄일 수 있는 장점이 있다. 흑연위에 SiC를 코팅하는 방법은 여러 가지가 있으며, 그 중에서 비교적 간단한 건식 방법은 RF Sputtering, PECVD 등이 있다. 건식은 코팅방법이 간단하고 비교적 쉬운 편이지만 페블표면에 양질의 SiC 박막을 얻기가 쉽지 않은 단점이 있다. 이들 방법보다 습식법은 코팅이 까다롭지만 양질의 코팅막을 비교적 쉽게 얻을 수 있는 장점이 있다. CVD의 경우 전구체 물질로 여러 가지 물질이 사용될 수 있으며 대표적으로 $SiH_4$, $Si(CH_3)_4$, $CH_3SiCl_3$ 등이 있으며, 캐리어 가스로는 $H_2$가 사용된다. 이렇게 얻어진 SiC 코팅페블은 흑연에 비해 파괴강도도 향상되고 마모 등에 강한 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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