페로브스카이트 태양전지의 전자수송층(ETL)인 다공성 $TiO_2$에 $TiCl_4$를 흡착시켜 FTO 전극과 광활성층의 직접 접촉을 방지하고, 페로브스카이트 광활성층과 $TiO_2:TiCl_4$ 전자수송층 간의 전자 이동을 쉽게 함으로써 소자의 광전변환 효율을 높이고자 했다. 제작한 페로브스카이트 태양전지의 구조는 FTO/$TiO_2:TiCl_4$/Perovskite($CH_3NH_3PbI_3$)/spiro-OMeTAD/Ag이다. $TiCl_4$ 수용액에 다공성 $TiO_2$를 침지하는 시간을 변화시켜 제작한 소자의 광전기적 특성에 미치는 영향을 비교 평가하였다. $TiO_2:TiCl_4$ 전자수송층을 갖는 페로브스카이트 태양전지의 광전변환효율은 $TiCl_4$ 수용액에 $TiO_2$ 전자수송층을 30분 동안 침지하여 제작한 소자에서 가장 높은 10.46%를 얻었으며, 이는 $TiO_2$만의 전자수송층을 갖는 소자에 비해 27% 향상되었다. SEM, EDS, XPS 측정으로 $TiCl_4$ 흡착으로 인한 $TiO_2$ 층의 다공성 감소와 Cl 성분의 검출, 페로브스카이트 광활성층의 큐브형 모폴로지와 $PbI_2$ 피크의 이동을 관찰하였으며, $TiO_2:TiCl_4$ 층과 페로브스카이트 광활성층이 형성되었음을 확인하였다.
$R_2O_3$(R=Bi, B)-RO(R=Ba, Zn)를 주성분으로 하는 Pb-free유리프리트에 높은 굴절률을 가지고 있는 $TiO_2$ filler를 첨가하여 PDP용 백색유전체를 제조하였다. $TiO_2$ type, 함량에 따른 백색유전체로의 반사율 및 유전 특성을 조사하였다. 백색유전체를 소성한 결과 rutile과 anatase를 중량비로 75:25로 혼합하여 $520^{\circ}C$에서 소성한 경우 밀도 및 수축율의 변화를 거의 나타나지 않았다. 그러나 $TiO_2$함량이 15wt.%를 혼합하여 첨가했을 경우 반사율은 높고 접합특성 또한 우수하였다. 또한, 유전상수는 $TiO_2$첨가량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었다.
강유전성 $PbTiO_3$ 박막을 rf스터링으로 기판온도 $100{\sim}150^{\circ}C$에서 형성시켰다. 이 박막의 구조는 X선 회절결과 비정질 형태로 파이로클로어 구조를 갖고 있었다. 이 박막을 열에 의해 어닐링한 경우는 $550^{\circ}C$에서, 레이저의 주사로 어닐링한 경우는 레이저 출력이 50watts일때 가장 우수한 결정 구조를 구할 수 있었다. 집합에서의 계면 특성을 구하기 위하여 MFS(metal-ferroelectric-semiconductor)및 MFOS(metal-ferroelectric-oxide-semiconductor) 구조를 형성하여 C-V특성을 조사하였다. 이때 MFS보다 MFOS의 경우가 Si표면에 sputter에 의한 결함이 작음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 PLZT 박막이 $(Pb_{0.92}La_{0.08})(Zr_{0.65}Ti_{0.35})O_3$ 조성의 타겟을 이용한 R.F. 마그네트론 스퍼터링공정에 의해 실리콘 웨이퍼 위에 증착되었다. PLZT 박막의 강유전특성을 향상시키기 위해 buffer layer인 $TiO_2$ 층이 사용되었으며, buffer layer의 후열처리온도 변화에 따른 PLZT 박막의 결정성과 유전특성이 연구되었다. buffer layer이 삽입되지 않은 PLZT 박막의 잔류분극값은 $19.13{\mu}C/cm^2$ 이었으며, 반면 $TiO_2$ buffer layer을 삽인한 후 후열처리 온도를 $600^{\circ}C$로 증가시킨 PLZT 박막의 잔류분극값은 $146.62{\mu}C/cm^2$까지 크게 증가하였다. 하부전극 백금(Pt)과 PLZT 박막층 사이에 삽입된 $TiO_2$ buffer layer의 특성과 PLZT 박막의 유전특성에 미치는 영향을 살펴보기 위해 글로우 방전 분광법 (glow discharge spectroscopy, GDS)이 PLZT 박막(PLZT/($TiO_2$)/Pt/Ti/$SiO_2$/Si wafer)에 대해 수행 되었다.
We fabricated 3 types of ETL, mp TiO2, ZnO, and ZnO coated on mp TiO2(ZMT) to compare the photoelectric conversion efficiency (PCE) and fill factor (FF) of Perovskite solar cells. The structure of the cells was FTO/ETL/Perovskite (CH3NH3PbI3)/spiro-MeOTAD/Ag. SEM morphology assessment of the ETLs showed that mp TiO2 was porous, ZnO was flat, and the ZMT porous surface was filled with a thin layer. Via XRD measurements, the crystal structures of mp TiO2 and ZnO ETL were found to be anatase and wurtzite, respectively. The XPS patterns showing energy bonding of mp TiO2, ZnO, and ZMT O 1s confirmed these materials to be metal oxides such as ETL. The electrical characteristics of the Perovskite solar cells were measured using a solar simulator. Perovskite solar cells with ZMT ETL showed showed PCE of 10.29 % than that of conventional mp TiO2 ETL devices. This was considered a result of preventing Perovskite from seeping into the ETL and preventing recombination of electrons and holes.
$BiFeO_3(BFO)/Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$(PZT) bilayer와 multilayer의 다층구조를 만들어 전기적 특성을 측정하여 같은 두께의 BFO 단층박막과 비교해 보았다. BFO와 PZT 용액을 이용하였으며 chemical solution deposition 방법으로 Pt/Ti/$SiO_2$/Si(100) 기판위에 각 박막을 증착하였다. X-ray diffraction 분석을 통해 모든 박막이 다배향(multi-orientation) 페로브스카이트 (perovskite) 구조를 가졌음을 확인하였다. BFO/PZT Bilayer와 multilayer 박막들은 BFO 단층박막의 비해 누설전류 값이 500 kV/cm에서 약 4, 5차수 정도 감소했으며, 이로 인해 BFO/PZT 다층박막의 강유전체 특성이 크게 향상되었다. BFO/PZT multilayer 다층구조 박막의 경우 안정된 이력곡선(hysteresis loop)을 나타냈으며, 잔류 분극(remanent polarization)의 값은 $44.3{\mu}C/cm^2$이었으며, 항전계($2E_c$) 값은 681.4 kV/cm였다.
본 연구에서는 sol-gel법으로 제조된 $PbTiO_3$ (PT) 단층박막내의 실시간 응력과 두께 수축거동, 그리고 다층박막의 미세경도를 온도의 함수로 측정하여 열처리에 따른 PT박막내의 물리화학적 변화를 설명하였다. 단층박막은 상온에서 $220^{\circ}C$까지 급격한 수축을 보였으며 총수축량의 83%가 이 온도구간에서 일어났다. as-spun된 박막 내에는 이미 75MPa의 인장응력이 존재하였으며 13$0^{\circ}C$부터 뚜렷이 증가하여 $250^{\circ}C$에서 147MPa의 최대 인장응력을 나타냈다. 인장응력의 급격한 감소가 일어나는 $370^{\circ}C$부터는 본격적으로 치밀화된 PT박막과 Si 기판과의 열팽창계수 차이가 주로 박막내의 응력을 결정하며, 이것은 다층박막의 미세경도가 $300^{\circ}C$ 이후에서 급격히 증가하는 사실로도 뒷받침된다. 한편 다층박막에서 단층박막과 달리 $550^{\circ}C$까지 열처리후 Perovskite 상이 많이 생성되었으며 이는 박막 두께의 증가에 따른 homogenous 핵생성 site의 증가 때문이라고 생각된다
페로부스카이트(Perovskite) 구조의 Pb(Zr,Ti)O3(PZT)는 우수한 강유전 특성으로 인해 유전체, 압전체, 초전체 재료로 널리 사용된다. Pb1.3(Zr0.52Ti0.48)O3조성의 스퍼터링 타겟을 제조하여 RF 마그네트론 스퍼터링 공정으로 PZT박막을 형성하였다. PZT박막은 동일 스퍼터링 출력으로 연속 제조한 단층형 PZT와 2단계화한 스퍼터링 출력으로 제조한 2층형 PZT박막으로 구분하여 제조하였다. 2층형의 PZT는 저출력의 스퍼터링 조건으로 제작한 하부층과, 단층형 PZT와 동일한 조건으로 제작한 상부층으로 이루어진다. 제조한 박막에 대한 엑스선 회절분석결과, 단층형 PZT에서는 페로부스카이트상(Perovskite Phase)과 미소한 파이로클로르상(Pyrochlore Phase)이 혼합된 상태로 존재하나, 2층형 PZT에서는 페로부스카이트상만이 검출되었다. 전자현미경과 원자힘 현미경으로 표면상태를 관찰한 결과, 2층형 PZT박막의 상부는 단층형에 비해 치밀하고 평활한 표면상태를 나타냈으며, 단층형에 비해 낮은 표면거칠기값(RMS)을 보였다. 또한 이층형 PZT는 단층형에 비해 우수한 대칭성의 분극곡선형태를 보였고, 단층형에 비해 매우 저감된 1×10-5 A/㎠ 이하수준의 누설전류 특성을 나타냈다. 이층형 PZT에서 보이는 이러한 현상은 치밀하게 형성한 하부 PZT층이 순차적으로 형성되는 상부PZT내의 미소 파이로클로르상 형성을 억제하여, 순수한 페로부스카이트상으로의 성장을 유도한 것으로 판단된다.
Effects of thermal annealing on the dielectric/piezoelectric properties of $Pb(Zn, Mg)_{1/3}Nb_{2/3}O_3-PbTiO_3$ ceramics (PZMNPT) with Zn/Mg=6/4) were examined across the rhombohedral/tetragonal morphotropic phase boundary (MPB). Both the relative dielectric permittivity ($\varepsilon$r)and the piezoelectric constant($d_33$)/electromechanical coupling constant ($k_p$)were increased by thermal annealing ($800^{\circ}$~$900^{\circ}C$) after sintering at $1150^{\circ}C$ for 1 hr. Based on the dielectric analysis using the series mixing model and the concept of a random distribution of the local Curie points, the observed improvements in the dielectric and piezoelectric properties of PZMN-PT were interpreted in terms of the elimination of PbO-rich amorphous intergranular layers(~1nm) induced by thermal annealing. A concrete evidence of the presence of amorphous grain-boundary layers in the unannealed (as-sintered) specimen was obtained by examining the structure of intergranular region using a TEM.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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