한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 12th KACG Technical Meeting and the 4th Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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pp.139-143
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1997
The doping effects of Mg and/or Fe ions on congruent LiNbO$_3$ single crystal growth were studied in order to clarify the roles of MgO in Fe doped LiNbO$_3$ single crystals. The effective distribution coefficienct of Fe was found decreased drastically from 0.85 to 0.5 by the addition of MgO into the LiNbO$_3$ melt. M ssbauer spectra revealed that the addition of MgO reduces the occurrence of Fe2+ ions during growth in air. Therefore, it is likely that there would be two important roles of MgO in Fe doped LiNbO$_3$. One is to suppress the incorporation of all Fe ions, and the other is to reduce the concentration of Fe2+ ions among the total Fe ions.
The microwave dielectric properties of $LiNb_3O_8-TiO_2$ based ceramics with low firing agents, CuO, $Bi_2O_3$, $B_2O_3$, $SiO_2$, $TiO_2$, were investigated to improve the sintering condition for the LTCC system. According to the X-ray diffraction and SEM, the ceramics of $LiNb_3O_8-TiO_2$ with low firing agents showed no significant second phases within a range of experiments, and fine microstructures. By adding the low firing agents, the sintering temperature decreased from $1200^{\circ}C$ to $925^{\circ}C$. Based on the results of electrical measurements, the $LiNb_3O_8-TiO_2$ ceramics showed a promising microwave dielectric properties for LTCC applications, those are ${\varepsilon}_r$ (dielectric constant) = 44, Q f (quality factor) = 18000, and ${\tau}_f$ (the temperature coefficient of resonant frequency) = $-1.5\;ppm/^{\circ}C$.
한국결정성장학회 1999년도 PROCEEDINGS OF 99 INTERNATIONAL CONFERENCE OF THE KACG AND 6TH KOREA·JAPAN EMG SYMPOSIUM (ELECTRONIC MATERIALS GROWTH SYMPOSIUM), HANYANG UNIVERSITY, SEOUL, 06월 09일 JUNE 1999
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pp.321-335
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1999
Erbium(Er) doped LiNbO3(Er:LiNbO3) single crystal gibers were grown free of cracks along the c-axis by micro-pulling down method. the Er3+ concentration was distributed homogeneously along the growth axis. The samples for optical characterization were cut from as-grown single crystal fibers and polished. When the 980 nm light was incident on the sample, upconversion phenomena were observed at the green range of wavelength 510~570 nm. In addition, the intensity of upconversion was remarkably increased by increasing the concentration of Er2O3 dopant in as-grown Er:LiNbO3 crystals.
In this study, $0.95(K_{0.5}Na_{0.5})NbO_3$-0.05Li$(Sb_{0.8}Nb_{0.2})O_3$ + $Ag_2O$ + x wt% $MnO_2$ were investigated as a function of the amount of $MnO_2$ addition in order to improve dielectric and piezoelectric properties of Lead-free piezoelectric ceramics. With increasing the amount of $MnO_2$ addition, density and electromechanical coupling factor $(k_p)$ increased up to 0.3wt.% $MnO_2$ and decreased above 0.3wt.% $MnO_2$. At the sintering temperature of 1020 $^{\circ}C$, Electromechanical coupling factor $(k_p)$, density, dielectric constant $({\varepsilon}r)$ and mechanical quality factor $(Q_m)$ of composition ceramics with 0.4wt% $Ag_2O$ addition showed the optimal value of 0.431, 4.33 g/$cm^3$, 820 and 119, respectively.
Micro-pulling down법을 이용하여 $Nd_2O_3$가 첨가된 crack 등의 결함이 없는 화학양론조성의 $LiNbO_3$ 단결정을 직경 1 mm, 길이 30∼35 mm의 크기로 성장시켰다. Electron probe micro analysis를 이용하여 결정 내에 $Nd_2O_3$가 균일하게 분포되어있음을 확인하였다. 성장된 결정의 $Nd_2O_3$ 첨가에 따른 흡수 band를 관찰하였고 $Nd_2O_3$ 첨가량 변화에 따른 형광특성의 변화를 측정하였다.
$xCa(Li_{1/4}Nb_{3/4})O_{3}-(1-x)CaTiO_{3}$ ceramics were sintered under the presence of zinc-borosilicate(ZBS) glass and resultant microwave dielectric properties were investigated with a view to applying the composition to low-temperature co-fired ceramic(LTCC) technology. The addition of $5{\sim}15wt%$ ZBS glass ensured successful sintering below $900\;^{\circ}C$. In general, increased addition of ZBS glass increased sinterability but it decreased the quality factor($Q{\times}f_{0}$) significantly due to the formation of an excessive liquid and second phases. As for the addition of $CaTiO_3$, the dielectric constant(${\epsilon}_r$) and temperature coefficient of resonant frequency(${\tau}_f$) increased, while the quality factor($Q{\times}f_{0}$) did not show an apparent change. The sintered $0.9Ca(Li_{1/4}Nb_{3/4})O_{3}-0.1CaTiO_{3}$ specimen at $900\;^{\circ}C$ with 10 wt% ZBS glass demonstrated 39.6 in dielectric constant(${\epsilon}_r$), 4,400 in quality factor$(Q{\times}f_{0}),\;and\;-11ppm/^{\circ}C$ in temperature coefficient of resonant frequency(${\tau}_f$).
Li$_2$CO$_3$가 첨가된 BiNbO$_4$ 세라믹스를 이용하여 후막 모노폴 안테나를 제작하였다. 그 결과 Li 이온이 Bi, Nb 이온과 결합하여 이온간의 거리를 증가시켰다. 이에 따라 이온 분극량이 증가하여 유전율은 증가하였지만 세라믹 내 격자구조의 왜곡이 심해져 유전손실이 증가하였다. 안테나 특성에 있어서는 유전율 보다는 품질계수(Q)의 영향을 직접적으로 받았다. 대역폭을 측정한 결과 Li$_2$CO$_3$ 첨가에 따른 급격한 품질계수의 저하와 함께 37 %에서 81.7 %까지 증가한 반면 안테나 이득은 -5.5 dBi 에서 -10.03 dBi까지 급격히 감소하였다. 이로 인해 방사패턴은 Li$_2$CO$_3$ 미(未)첨가 시 보다 낮은 dBi 값을 보여 주었다. 특히 무 지향성을 보여야될 x-y면 방사패턴의 경우 격자구조의 왜곡으로 인한 파장의 산란과 공기와 유전체의 경계면에서 높은 유전율 차이로 굴절이 일어나 심하게 왜곡되어 있었다. 그러나 낮은 품질계수(Q)로 인하여 모든 조성 범위에서 1 GHz 이상의 우수한 -10 dB 대역폭 특성을 보여주었다.
(1-4x)Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-3xBi2Zn2/3Nb4/3O7-2xLiZnNbO4(x=0.03-0.21) 조성의 새로운 저온 동시 소성 세라믹(LTCC) 유전체는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-xLi2CO3(x=0.03-0.21) 혼합물을 850℃~920℃에서 4 시간 반응성 액상소결(reactive liquid phase sintering)을 하여 제조하였다. 소결이 진행되는 동안 Li2CO3는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7과 반응하여 Bi2Zn2/3Nb4/3O7과 LiZnNbO4를 생성하였고 얻어진 소결체의 상대 소결밀도는 이론 밀도의 96% 이상이었다. 초기 Li2CO3 함량(x)을 조절하여 최종 소결체내에 존재하는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7, Bi2Zn2/3Nb4/3O7 및 LiZnNbO4 상의 상대적인 함량을 제어함으로써 높은 유전율(εr), 낮은 유전손실(tan δ) 및 NP0 특성(TCε ≤ ±30 ppm/℃)의 유전율 온도계수(TCε)를 갖는 유전체를 개발할 수 있었다. Li2CO3의 첨가가 x=0.03 mol에서 x=0.15 mol로 증가함에 따라 얻어진 복합체 내의 Bi2Zn2/3Nb4/3O7와 LiZnNbO4의 부피 분율은 증가하였고, Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7의 부피 분율은 감소하였다. 그 결과 복합체의 유전율(εr)은 148.38에서 126.99로 유전손실(tan δ)은 5.29×10-4에서 3.31×10-4로 그리고 유전율 온도계수(TCε)는 -340.35 ppm/℃에서 299.67 ppm/℃로 변화되었다. NP0 특성을 갖는 유전체는 Li2CO3의 함량이 x=0.09일 때 얻을 수 있었고, 이 때의 유전율(εr)은 143.06, 유전손실(tan δ)값은 4.31×10-4, 그리고 유전율 온도계수(TCε)값은 -9.98 ppm/℃ 이었다. Ag전극과의 화학적 호환성 실험은 개발된 복합 재료는 Ag 전극과 동시 소성 과정에서 전극과 반응이 없음을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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