본 연구에서는 중온에서 수소생산이 가능한 무격막형 알칼리수전해 장치를 제작하여 전극재질에 따른 수소생산 특성을 확인하였다. 전극재질($IrO_2/Ti$, $RuO_2/Ti$, Ti)별 전기화학적 특성을 확인한 결과 $RuO_2/Ti$에서 가장 높은 효율을 나타내었고, 전해질 농도별 수소생산량 실험 결과, 전해질 농도와 수소생산량은 비례하는 경향을 보였으며 30% KOH 조건에서 $118.9m^3/m^3/day$로 가장 높은 수소생산량을 확인할 수 있었다. 전극재질별 수소생산량을 확인한 실험에서는 anode($IrO_2/Ti$)와 cathode($RuO_2/Ti$)로 조합 시 $157.55m^3/m^3/day$로 $IrO_2/Ti$를 cathode로 조합한 결과에 비해 약 6.97% 높은 수소생산량을 보였다. 이는 DSA전극의 전기화학적 활성도 향상에 의한 수소생산량 증대와 기존 전극에 비해 내구성이 향상되어 안정적인 알칼리 수전해가 가능한 것으로 사료된다.
Recovery of valuable metals in the industrial wastewater and sludge has attracted an attention owing to limited metallic resources in the earth. In this study, we firstly fabricated Ti/Ir-Ru electrodes by spin coating technique for effective recovery of Cu in electrowinning process. Two different Ti/Ir-Ru electrodes were fabricated using 100 and 500 mM of precursors (i.e., Ir-Ru). SEM-EDX and AFM revealed that Ir and Ru were homogenously distributed on the surface of Ti plate by the spin coating, in particular the electrode prepared by 500 mM showed distinct boundary line between Ir-Ru layer and Ti substrate. XRD, XPS, and cyclic voltammetry also revealed that characteristics of IrO2, RuO2, and TiO2 and its electrocatalytic property increased as the concentration of coating precursor increased. Finally, we carried out Cu recovery experiments using two Ti/Ir-Ru as anodes in electrowinning process, showing that both anodes showed a complete removal of Cu (1 and 10 g/L) within 6 h reaction, but much higher kinetic rate constant was obtained by the anode prepared by 500 mM. The findings in this study can provide a fundamental knowledge for surface characteristics of Ti/Ir-Ru electrode prepared by spin coating method and its potential feasibility for effective electrowinning process.
${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$지지체상에 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말을 첨가한 질산납 전해액에서 전착한 ${\beta}-PbO_2$층의 특성 및 성능을 XRD, SEM, cyclic voltammograms, 매크로전해를 이용하여 검토하였다. XRD분석결과 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 지지체 위에 전착한 ${\beta}-PbO_2$층은 순수한 ${\beta}-PbO_2$층과 마찬가지로 정방정계구조를 나타냈다. SEM결과 sodium lauryl sulfate는 전착층의 결정입자크기를 작게 하는 경향을 보여준다. sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극은 KOH 및 $HClO_4$지지전해질에서 양극산화에 대한 산소과전압과 내구성을 크게 향상시켰다. 티타늄마드래스에 전착시킨 ${\beta}-PbO_2$전극을 이용하여 과염소산용액으로부터 오존 발생에 대한 전극성능과 내구성을 검토하였다. $HClO_4$지지전해질에 sodium lauryl sulfate와 $TiO_2$분말을 첨가하여 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 마드래스상에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극이 가장 높은 전류효율과 내구성을 가짐을 확인하였다.
In this work, $IrO_2$thin films as bottom electrode of ferroelectric capacitors were deposited and characterized. The $IrO_2$films deposited in the conditions of 25, 40 and 50% oxygen ambient by sputtering method were annealed at 600, 700 and $800^{\circ}C$, respectively. It was found that the crystallinity and the surface morphology of $IrO_2$films affected the surface properties and electrical properties of SBT thin films prepared by the MOD method. With increasing temperature, the crystallinity and the roughness of $IrO_2$films were also increasing. This increasing of roughness degraded the surface properties and electrical properties of SBT films. We found an optimum condition of $IrO_2$films as bottom electrode for ferroelectric capacitor at 50% oxygen ambient and $600^{\circ}C$ annealing temperature. Electrical characterizations were performed by using$ IrO_2$bottom electrodes grown at an optimum conditions. The remanent polarization ($P_{r}$) of the Pt/SBT/$IrO_2$/$SiO_2$/Si structure was 2.75 $\mu$C/$\textrm{cm}^2$ at an applied voltage of 3 V. The leakage current density was $1.06${\times}$10^{-3}$ A/$\textrm{cm}^2$ at an applied voltage of 3 V.
본 연구에서는 스크린 프린팅 공정을 통해 탄소 잉크 기반의 2상 전극을 제작하고, 전극 표면에 이리듐 산화물(IrOx)을 코팅함으로써 전극의 분극 현상을 제어할 수 있는 임피던스 센서를 개발하였다. IrOx는 순환 전압 전류법으로 탄소 전극의 표면 위에 순환 수(0~50 cycles)에 따라서 코팅되었다. 전자주사현미경을 이용하여 cycle 수가 증가할수록 IrOx 입자의 크기와 수가 증가하는 경향성을 확인하였다. 전기화학 임피던스 분석을 이용하여 상기 제조된 센서들의 NaCl 농도에 따른 임피던스 변화 값을 조사하였다. 50 cycle에서 제조된 센서가 가장 우수한 결정계수와 재현성을 나타내었으며, 이는 분극 현상이 잘 제어되었기 때문이다. 실제 용액 샘플들을 이용한 삼투압 장비와 비교 측정 실험을 수행함으로써 IrOx 기반 센서의 안구건조증 진단 센서로의 활용가치를 증명하였다.
금속산화물 고분자 복합재료전극 제조기법을 수소이온 감응성이 높은 $RuO_2$에 적용하여 표면연마가 가능한 나노 $RuO_2$ 복합재료 pH전극을 제조하였다. $RuO_2$ 함량 53 wt%을 가지는 나노 $RuO_2$ 복합재료 전극의 경우 나노 $IrO_2$ 복합재료 전극과 비슷한 수소이온 감응특성을 나타내었다. pH 1~9의 범위에서 이론치에 가까운 -58.7 mV/pH의 감응기울기, 1초 이하의 감응속도, 평균 $-57.0{\pm}0.3mV/pH$ (n=5)의 표면재생성, 장기 안정성 등 제반 특성과 전기화학적으로 활성이 높은 화학종에 의한 방해효과도 비슷하게 나타났다. 그러나 pH 10 이상의 염기성 용액에서의 감응기울기와 감응속도는 나노 $IrO_2$ 복합재료전극에 비하여 현저히 떨어지는 결과를 보였으며 이는 복합재료 매질 속의 금속산화물 함량에 따른 물리적 성질 차이에 따른 것으로 추측된다.
To maximize the oxygen evolution reaction (OER) in the electrolysis of water, nano-grade $IrO_2$ powder with a low specific surface was prepared as a catalyst for a solid polymer electrolyte (SPE) system, and a membrane electrode assembly (MEA) was prepared with a catalyst loading as low as $2mg\;cm^{-2}$ or less. The $IrO_2$ catalyst was composed of heterogeneous particles with particle sizes ranging from 20 to 70 nm, having a specific surface area of $3.8m^2g^{-1}$. The anode catalyst layer of about $5{\mu}m$ thickness was coated on the membrane (Nafion 117) for the MEA by the decal method. Scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) confirmed strong adhesion at the interface between the membrane and the catalyst electrode. Although the loading of the $IrO_2$ catalyst was as low as $1.1-1.7mg\;cm^{-2}$, the SPE cell delivered a voltage of 1.88-1.93 V at a current density of $1A\;cm^{-2}$ and operating temperature of $80^{\circ}C$. That is, it was observed that the over-potential of the cell for the oxygen evolution reaction (OER) decreased with increasing $IrO_2$ catalyst loading. The electrochemical stability of the MEA was investigated in the electrolysis of water at a current density of $1A\;cm^{-2}$ for a short time. A voltage of ~2.0 V was maintained without any remarkable deterioration of the MEA characteristics.
The effect of photoelectrocatalytic (PEC) degradation for different dyes with the CNT/$TiO_2$ electrode was studied. The prepared electrode was characterized with surface properties, structural crystallinity, elemental identification, and PEC activity. The $N_2$ adsorption data showed that the composites had decreased surface area compared with the pristine CNT. This indicated the blocking of micropores on the surface of CNT, which was further supported by observation via FESEM. XRD patterns of the composites showed that the CNT/$TiO_2$ composite contained a mixing anatase and rutile phase. EDX spectra showed the presence of C, O and Ti peaks for all samples. The decomposition efifciency of the prepared electrode was evaluated by the PEC degradation of three dyes (methylene blue (MB), rhodamine B (RH.B), methyl orange (MO)). The variations of the FT-IR spectra and pH value of dye solutions were measured during the PEC system; it was found that the CNT/$TiO_2$ electrode has better PEC degradation for MB solution than that of RH.B and MO. The proposed degradation mechanism was present.
This study has carried out a performance of dimensionally stable anode for the purpose of disinfection of Legionella pneumophila in water. Three kinds of electrode were prepared by plating and thermal deposition, which were coated by the oxides of Pt, Ru and Ir on Ti metal surface, respectively. The order of disinfection performance for Legionella pneumophila was Ru/Ti > Ir/Ti > Pt/Ti. Free Cl and $ClO_2$ generation of Ir/Ti electrode was higher than that of two electrodes. However, the concentrations of generated $H_2O_2$ and $O_3$ of the Ru/Ti electrode were highest among the three electrodes. The higher NaCl concentration was, the more oxidants was generated and disinfection effect was increased. However, optimum NaCl dosage was 0.0125% due to the regulation on the conductivity and $Cl^-$ concentration for the cooling water quality of air conditioning and refrigeration equipment. With the increase of current, oxidants was more generated and following disinfection effect was increased. The increase of electrode distance reduced oxidants generation due to the low electric power, and their disinfection effect was decreased accordingly.
This study aims to examine the influences of substrates/diffusion layers (DL) and oxygen reduction reaction catalysts ($M_{ORR}$) on the performance of $M_{ORR}/IrO_2$/DL-type bifunctional oxygen electrodes for use in polymer electrolyte membrane (PEM)-type unitized regenerative fuel cells (URFC). The $M_{ORR}/IrO_2$/DL electrodes were prepared via two sequential steps: anodic electrodeposition of $IrO_2$ on various DLs and fabrication of $M_{ORR}$ layers (Pt, Pd, and Pt-Ru) by spraying on $IrO_2/DL$. Experiments using different DLs, with Pt as the $M_{ORR}$, revealed that the roughness factor of the DL mainly determined the electrode performance for both water electrolyzer (WE) and fuel cell (FC) operations, while the contributions of porosity and substrate material were insignificant. When Pt-Ru was utilized as the $M_{ORR}$ instead of Pt, WE performance was enhanced and the electrode performance was assessed by analyzing round-trip efficiencies (${\varepsilon}_{RT}$) at current densities of 0.2 and $0.4A/cm^2$. As a result, using Pt-Ru instead of Pt alone provided better ${\varepsilon}_{RT}$ at both current densities, while Pd resulted in very low ${\varepsilon}_{RT}$. Improved efficiency was related to the additional catalytic action by Ru toward ORR during WE operation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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