양극 물질로 산화바나듐 박막, 고체전해질로는 LiPON 박막 그리고 음극 물질로는 리튬 금속 박막을 선택하여 $Li/LiPON/V_2O_5/Pt$ 구조의 전고상 박막 전지를 제작하였고 전지 특성을 평가하였다. 산화바나듐 박막은 여러 산소 분압에서 직류 반응성 스퍼터링으로 증착하여 전기화학적 특성을 분석한 결과 $20\%\;O_2/Ar$비에서 가장 우수한 가역 특성을 나타내었다. 직류 반응성 스퍼터링에 의해 산화바나듐 박막을 제작한 후 진공을 그대로 유지한 상태에서 r.f. 반응성 스퍼터링에 의해 LiPON 고체전해질 박막을 증착하였다. 그 후 dry room내에서 진공 열증착법에 의해 리튬 금속 박막을 증착하여 전고상의 박막 전지를 제작하였다. $Li/LiPON/V_2O_5$ 박막 전지를 전압 범위와 전류 밀도를 변화시켜 충방전 시험을 행한 결과 $7{\mu}A/cm^2$의 전류 밀도와 3.6-2.7 V의 전압범위에서 가장 우수한 가역 특성을 나타내었다. $Li/LiPON/V_2O_5$박막 전지로 초시계를 구동 시켰으며 이는 in-situ공정에 의해 제작된 박막 전지가 소자 에너지원으로의 응용 가능성을 보여 주었다.
코발트 산화물 박막을 전극으로 하여 Pt/Ti/Si 기판위에 Co$_3$O$_4$/LiPON/Co$_3$O$_4$로 구성된 전고상의 박막형 슈퍼캐패시터를 제작하였다. 각각의 Co$_3$O$_4$박막은 반응성 dc 마그네트론 스퍼터를 이용하여 $O_2$/[Ar+O$_2$] 비를 증가 시키며 성장시켰고, 비정질 LiPON 고체전해질 박막은 순수한 질소분위기 하에서 rf 스퍼터링으로 성장시켰다. 비록 벌크 타입의 슈퍼캐패시터에 비해 낮은 전기용량 (5-25mF/$\textrm{cm}^2$-$\mu\textrm{m}$)을 가졌지만, Co$_3$O$_4$/LiPON/Co$_3$O$_4$ 구조로 제작된 전고상 박막형 슈퍼캐패시터는 벌크 타입과 비슷한 거동을 나타내었다 0-2V의 전압구간, 50$\mu\textrm{A}/\textrm{cm}^2$의 전류밀도에서 약 400사이클 까지 안정한 방전용량을 유지함을 관찰할 수 있었다 이러한 전고상 박막형 슈퍼캐패시터의 전기화학적 특성은 $O_2$/[Ar+O$_2$] 비에 의존하는데, 이러한 의존성을 구조적, 전기적 특성 및 표면특성을 분석하여 설명하였다.
RF magnetron co-sputtering을 이용하여 RF power 및 공정 압력에 따라 GZO 및 IGZO 박막을 유리기판 위에 제작하고 투명전극으로 구조적, 광학적, 전기적 특성을 조사하였다. 박막 증착 조건의 초기 압력은 $1.0{\times}10^{-6}Torr$, 증착온도는 상온으로 고정하였으며 기판은 Corning 1737 유리기판을 사용하였다. 소결된 타겟으로 ZnO, $In_2O_3$ 및 $Ga_2O_3$을 이용하였으며, 각각의 타겟은 독립 된 RF파워를 변화시키며 투명전극의 성분비를 조절하였으며, 증착 압력은 10 m에서 100 mTorr까지, 기판과의 거리는 25 mm에서 65 mm까지 변화시키며 박막을 제작하였다. 유리기판 위에 불순물이 첨가된 모든 ZnO 박막에서 (002) 면의 우선배향성이 관찰되었고, 3.4eV에서 3.5eV 정도의 광학적 밴드갭을 가지며 80% 이상의 투과율을 나타내었다. GZO 박막의 경우 증착 조건에 따라 투명전극에 요구되는 $5*10^{-3}{\Omega}-cm$ 이하의 전기적특성을 가짐을 보였으며, gallium 성분이 0%에서 6%로 증가함에 따라 3.3eV에서 3.5eV로 blue-shift하였으며, 비저항은 0.02에서 $0.005{\Omega}cm$로 낮아졌으며 이동도는 $4.7cm^2V^{-1}s^{-1}$에서 $2.7cm^2V^{-1}s^{-1}$로 보이며 GZO 물질이 투명전극으로서 기존의 ITO 물질 대체 가능성을 확인하였다. IGZO 박막은 In과 Ga의 함량에 따라 저항률의 변화가 크게 나타났으며, In의 함량이 많을수록 이동도, 캐리어 농도의 증가로 저항률은 감소하였다.
RF 마그네트론 스퍼터링 공정에 의해 Ga-doped ZnO 박막이 O2 및 Ar 분위기 하에서 증착 조건에 따라 합성되었으며, N2 분위기에서, 600℃에서 급속열처리(RTA)를 실시하였다. 증착된 ZnO : Ga 박막에 대해 두께를 측정하였고, XRD 패턴 분석에 의해 결정상을 조사하였으며, FE-SEM, AFM 이미지에 의해 박막의 미세구조를 관찰하였다. O2 및 Ar 분위기 기체 종류별로 형성된 박막들의 증착 조건에 따라 X-선 회절 패턴의 (002)면의 세기는 상당한 차이를 나타냈다. O2 조건에서는 Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 강한 세기의 회절피크가 관찰되었다. O2 및 Ar 조건에서는 Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는 다소 약한 세기의 (002) 면의 피크만을 나타내었다. FE-SEM image에서는 박막의 표면입자의 크기는 두께가 증가함에 따라 입자크기가 다소 증가하는 것으로 관찰되었다. O2 및 Ar 분위기 조건 하에서, Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는, 비저항은 6.4 × 10-4Ω·cm을 나타냈고, O2 분위기 조건하에서, Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 저항값이 감소하였고, Ga-doped ZnO 박막의 두께가 2 ㎛로 증가하면서 저항이 감소하였으며, 1.0 × 10-3 Ω·cm의 비교적 낮은 비저항 값을 나타내었다.
$LiCoO_2$는 박막 베터리의 양극재료로써 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 스핀 코터를 이용한 졸-겔 합성공정과 열처리 과정에 의해서 Au 지지체 위에 $LiCoO_2$ 박막을 합성하였다. 합성된 박막의 구조는 X-선회절분석, 라만분광 광도계를 이용하여 분석하였다. 박막의 입자 형태는 전자현미경에 의해 관찰하였다. X-선회절분석, 라만분광광도계의 결과로부터, $550^{\circ}C$와 $750^{\circ}C$에서 합성된 박막은 스피넬구조와 층상 암염 형 구조를 가지는 박막으로 보이며, $650^{\circ}C$에서 합성된 박막은 층상 암염 형 구조와 스피넬 구조가 혼재되어져 있는 것으로 생각된다. $750^{\circ}C$에서 합성된 박막은 다른 낮은 온도에서 합성된 박막보다 큰 결정질의 균일한 분포의 입자를 가지는 것으로 확인되었다.
투명전극은 디스플레이, 태양전지와 같은 광전자 소자에 필수적이며, 지금까지 개발된 재료 중에는 ITO가 가장 투명하면서 전기전도도가 높고 생산성도 좋기 때문에 투명전극의 재료로 사용하고 있다. ITO는 낮은 비저항(${\sim}10^{-4}{\Omega}cm$) 과 높은 투과율 (~85 %), 상대적으로 넓은 밴드갭 에너지 (3.5 eV) 의특성과 같이 뛰어난 전기적 광학적 특성에 반해서 높은 원자재 가격, 불안정한 공급량 등으로 인한 문제점이꾸준히 제기되고 있다. 따라서 $In_2O_3$:Sn, ZnO:Al, ZnO:Ga, ZnO:F, ZnO:B, TiN 등과 같은 물질들로대체하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다. ZnO는 ITO보다원자재의 수급이 원활하기 때문에 원가가 낮으며, 상대적으로 낮은 온도에서도 제작이 가능하다. 또한 화학적으로 안정적이므로 ZnO에 Al, Ga 등의 3족 원소를 도핑함으로써 낮은 비저항의 박막 제작이 가능하고, ITO 박막과 비교하여 etching이 쉬우며 기판과의 접착성이 좋으며, sputtering 공정시 plasma 분위기에서의 안정성이 뛰어나고 박막증착율이 높기 때문에 투명전극으로 적합한 재료이다. 본 연구에서는 cylindrical type의 Aldoping된 ZnO single target을 사용하여 박막 증착 압력의 변화를 주어 유리기판 위에 DC sputtering을 하였다. Fieldemission scanning electron microscope (FESEM)을 통해 ZnO:Al 박막의 표면의 형상과 두께를 확인하였으며, X-ray diffraction (XRD) 분석을 통해 박막의 결정학적 특성을 관찰하였다. 투명전극용 물질로서 ZnO:Al 박막의 적합성 여부를 확인하기 위하여 Van der Pauw 방법을 이용하여 박막의 비저항, 전자 이동도, 캐리어 농도를 측정하였으며, 박막의 기계적 성질 및 표면 접착성을 확인하기 위하여 nano-indentaion 분석을 하였다. 또한 UV-vis spectrophotometer를 이용하여 ZnO:Al 박막의 투과율을 분석하여 투명전극으로의 응용 가능성을 확인하였다.
전자싸이클로트론공명-플라즈마 화학기상증착법으로 $PbTiO_3$박막을 증착하였다. $RuO_2$ 기판과 Pt 기판 위에 금속유기화합물 원료기체 유량 및 증착온도에 따라서 $PbTiO_3$박막의 증착특성을 연구하였다. $RuO_2$ 기판 위에서 Pt 기판에 비하여 Pb-oxide 분자의 잔류시간이 상대적으로 크고, 페로브스카이트 핵생성 밀도는 상대적으로 작으며, 단일한 페로브스카이트 상의 $PbTiO_3$ 박막을 얻을 수 있는 공정범위가 Pt 기판보다 좁았다. $PbTiO_3$ 박막 증착 전 Ti-oxide 씨앗층을 도입함으로써 $RuO_2$ 기판에서도 페로브스카이트 핵생성 밀도를 증가시켜 단일한 페로브스카이트 박막을 얻을 수 있는 공정범위가 확장되었다. $PbTiO_3$에서 Ti 성분을 Zr으로 일부 대체시킨 $Pb(Zr,Ti)O_3\;(PZT)$ 박막의 경우에도 Ti-oxide 씨앗층을 도입함으로써 넓은 공정범위에서 단일한 페로브스카이트 PZT 박막을 $RuO_2$기판 위에서도 제조할 수 있었다.
박막은 Pt/Ti/SiO2/Si 기판 위에 구연산 졸을 이용하여 spin coating에 의해 제작하였다. 기판위에 코팅된 구연산 졸을 380oC에서 15분간 건조시킨 후 750oC에서 10분간 열처리하여 박막을 얻었다. 얻어진 박막은 X-선 회절분석 결과 R3m의 결정구조를 가짐을 알수 있었고, 전기화학적 특성의 측정결과 1차 방전용량은 0.35Ah/cm2-m로 측정되었다.
전자선 증착기를 이용하여 $1.3{\mu}m$ 중심 파장의 파브리-페로 에탈론을 $Al_{2}O_3$와 a-Si 박막 쌍으로 증착하였다. 제작된 에탈론의 투과율 및 반사율 스펙트럼을 측정하여, 공진 파장에서 투과 반치폭이 ${\sim}12.1\;nm$이며 피네세(finesse) 값은 53임을 알았다. $Al_{2}O_3$ 단일박막의 광학 상수는 타원분광기법으로 측정하였다. $Al_{2}O_3$와 a-Si 박막 에탈론의 측정을 통하여 a-Si 박막의 굴절률은 각각 실수부 3.120, 허수부 0.002로 측정하였다. 이러한 박막 쌍은 $1.3{\mu}m$ 파장 표면방출레이저의 출력 반사경으로 사용 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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