원자력연구시설의 핫셀 내 바닥이나 장치표면에 부착된 방사성 오염입자의 제거를 위해서 PFC 제염기술을 적용한다. 고가인 PFC 제염용액의 재사용을 위해서는 여과장치의 개발이 필요하고 제염종료 후 이차폐기물의 양을 최소화할 필요가 있다. 여과막을 이용한 입자의 제거효율 측면에서 보면 Ceramic, PVDF, PP 막 모두가 $95\%$ 이상의 높은 여과 성능을 보였다. 기공 크기가 같은 동일 여과막에서는 입자가 크거나 공급되는 압력이 높을수록 좀더 성공적인 입자의 제거효율을 나타내었다. 투과 성능은 PVDF 막이 가장 높은 수준을 나타내었고 Ceramic과 PP 막에서는 다소 낮은 성능을 보였다. PVDF 막은 낮은 압력과 짧은 여과시간으로 최대(한계) 투과량에 도달함을 확인하였다. Ceramic 막은 모의입자의 제거효율은 높지만 다소 낮은 투과 성능을 나타냈다. 또한, 막 자체의 비싼 가격과 쉽게 부서지는 성질의 단점을 지니고 있지만 무기화합물의 재질로 되어있기 때문에 알파방사능 환경에서 $H_2$ 가스를 발생하는 고분자 막인 PVDF, PP 막과 비교하여 훨씬 안정적이므로 실제 핫셀에 적용 가능함을 알 수 있었다.
출발물질로 zinc acetate dihydrate(Zn($CH_3$COO)$_2$$.$2$H_2O$)를 사용하였고, 이 물질을 isopropanol(($CH_3$)$_2$CHOH)-monoethanolamine(MEA:H$_2$NCH$_2$C$H_2O$H) 용액에 용해하여 균일하고 안정한 sol을 만들었다. Sol-gel spin-coating 법에 의해 ZnO 박막을 제조시 예열 온도에 따른 박막의 c-축 배향성과 그 물리적 특성을 조사하였다. c-축으로의 성장은 예열 온도의 변화에 따라 차이를 보였으며. 275$^{\circ}C$에서 예열 후 $650^{\circ}C$에서 최종 열처리한 ZnO 박막은 XRD 측정결과 기판에 수직한 (002) 방향으로 강한 배향성을 나타내었다 200∼30$0^{\circ}C$에서 예열 후, $650^{\circ}C$에서 최종 열처리한 ZnO 박막은 UV-vis측정결과 가시광선 영역에서 온도에 따른 투과도의 변화를 보이지만 평균 85% 이상의 높은 투과도를 보였다. 또한 370nm 부근에서 흡수단을 나타내었으며, 광학적 밴드갭은 약 3.22 eV로 나타났다. 발광방출(PL) 측정결과, 황색(620nm, 2.0 eV)발광이 관찰되어, 무기발광 소자로의 응용 가능성을 나타내었다.
본 실험에서는 α-Al2O3 세라믹 중공사를 지지체로 사용하였고, 무전해 도금을 통해 Pd 및 Pd-Ag가 도금된 수소 분리막을 제조하였다. Pd-Ag 분리막은 Pd와 Ag 합금 형태로 만들기 위하여 500℃, 10 h 동안의 annealing 과정을 거쳤으며, EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석을 통해 Pd-Ag 합금이 되었다는 것을 확인하였다. 또한, SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 제조된 Pd 및 Pd-Ag 도금층의 두께는 약 8.98, 9.29 ㎛으로 측정되었다. 제조된 수소 분리막은 350~450℃, 1-4 bar의 범위에서 수소 단일 가스, 혼합가스(H2, N2)를 이용하여 수소 투과 실험을 진행하였다. 수소 단일 가스에서 Pd와 Pd-Ag 분리막은 최대 각각 21.85, 13.76 mL/cm2·min의 flux를 가지며, 혼합가스에서는 450℃, 4 bar의 조건일 때, 1216, 361의 separation factor가 각각 나오는 것을 확인하였다.
본 연구는 polyimide (Pl)막에 2,2'-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane dianhydride (6FDA)과 4,4'-dia-minodiphenylmethane (DAM)을 이용하여 폴리이미드 막을 중합반응을 통해 합성하였고, 합성된 Pl막을 5분에서 20분까지 설폰화 반응을 통해 막에 설폰산기를 도입하였다. 개질된 막에 대한 기체 투과도와 분리요인을 단일 기체인 $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대해 조사하였다. 설폰화 반응을 진행한 모든 범위의 시간에서 bulky한 그룹의 $-{SO_3}H$의 도입으로 인하여 확산도와 용해도는 모두 감소되었다. 설폰화 반응 시간이 20분 경과하였을 때, $N_2$ 가스의 확산도와 용해도는 각각 21%와 26%까지 감소하였다. 결과적으로 설폰화 반응이 20분이 지났을 때 $O_2/N_2$와 $CO_2/N_2$의 분리 효율은 증가하는 것을 알 수 있었다.
PTMSP에 20 wt% PMMH dendrimer와 10, 20, 30, 40 wt% NaY zeolite를 가하여 PTMSP-PMMH-NaY zeolite 복합막을 제조하였다. 복합막의 물리화학적 특성을 FT-IR, TGA, SEM을 사용하여 조사하였고, $H_2$와 $N_2$ 기체에 대한 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. PTMSP-PMMH-NaY zeolite 복합막의 투과도는 zeolite 함량이 증가함에 따라 증가하였고, 수소와 질소의 투과도는 각각 3,950~592,000 barrer와 1,550~143,000 barrer를 보였다. 질소에 대한 수소의 선택도는 0~30 wt%에서는 뚜렷한 차이가 나타나지 않았고, 30~40 wt%에서는 2.2~4.2 범위로 증가하는 경향을 보였다.
본 연구에서 고투과도를 갖는 실리카 분리막은 콜로이달 실리카 졸과 고분자형 실리카 졸 두 가지를 DRFF법과 SRFF법으로 다공성 금속 지지체 위에 코팅하여 제조되었다. 실리카 졸은 졸-겔법으로 테트라에톡시실란(TEOS)에 의하여 제조되었고, 각각의 졸은 동적광산란법(DLS), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM), 질소 흡착법 등을 이용하여 그 특성을 평가하였다. 다공성 금속 지지체위에 콜로이달 실리카 졸로 중간층을 형성하여 치밀한 구조의 실리카 층을 형성한 후 그 위에 분리층으로 고분자형 실리카 졸을 코팅하여 핀홀을 줄이는 방법으로 기체분리용 분리막을 제조하였다. FE-SEM으로 분리막의 코팅 층을 분석한 결과 분리층은 중간층보다 침밀한 구조를 가지고 있음을 확인하였고 기체투과 결과 수소 투과도 $(6.63-9.21){\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$ 분포를 보였다.
Sulfonated Polyetherimide 막은 pore 형성을 위한 polyvinylpyrrolidone 과 저비점 용매 dichloromethane을 첨가하여 투과성능을 최적할 수 있었다. SPEL 막의 친수성은 단백질등의 투과시 모든 pH 범위에서 막 오염을 효과적으로 억제할 수 있으며, 도입된 sulfonic acid group의 음이온성으로 인하여 동일한 전하의 용질을 쉽게 분리할 수 있었다.
PL (photoluminescence), PLE (PL excitation) 그리고 근 적외선 투과 분광법을 활용하여 InAsGa/GaAs 우물 내 InAs 양자점 구조의 광학적 특성과 전자 버금 띠 구조에 대하여 연구하였다. 투과 스펙트럼과 PLE 스펙트럼으로부터 InAs 양자점 내 세 개의 구속 상태와 InGaAs/GaAs 우물 내에 두 개의 구속 상태가 존재함을 발견하였고, 광전류 스펙트럼에서 관측된 버금 띠 사이 전이들과 연관지어 해석하였다.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)/sulfosuccinic acid $(SSA)-H^+$ 막은 1가 이온 $Li^+, Na^+,K^ + 2$가 이온 $Mg^{2+}, Ca^{2+},Ba^{2+}, 3$가 이온 $Al^{3+}$로 치환하였다. 또한 $Li^{+}$의 경우 치환도를 화하였다. 금속이온치환의 효과를 알아보기 위하여 Diffusion cell을 이용한 메탄올투과도를 측정하였다. 메탄올투과도를 1가 이온의 경우는 'Salting-out'효과뿐 아니라 electrostatic 가교와 금속 이온의 반응성에 의존한다고 사료되었다. 또한 $Li^+$이온이 경우 치환도에 비례하여 메탄올 투과도가 감소하였는데 이는 'Salting-out'효과에 기인한다고 사료되어진다.
HMDS[Si$_{2}$(CH$_{3}$)$_{6}$]단일 선구체를 이용하여 화학증착 방법으로 성장된 3C-SiC/Si(001) 이종접합박막의 특성을 XRD, 라만 스펙트럼 및 투과전자현미경(TEM)등을 이용하여 조사하였으며 시판되고 있는 상용 3C-SiC/Si 시편을 같은 방법으로 분석하여 특성을 비교검토하였다. $C_{3}$H$_{8}$-SiH$_{4}$-H$_{2}$혼합가스를 선구체로 이용하여 5$\mu\textrm{m}$두께로 성장된 상용 3C-SiC/Si 이종접합박막 시료의 XRD스펙트럼에서는 강한 3C-SiC(002)피크 만이 관찰되었으며, 라만 스펙트럼의 LO피크는 970nm$^{-1}$ 정도에서 강하게 나타났다. TEM 관찰 결과 다수의 전위, 쌍정, 적층결함 및 APB와 같은 결정결함들이 3C-SiC/Si 계면 근처에 집중적으로 분포되어 있었으며 성장된 박막은 단결정임을 확인할 수 있었다. 선구체로 HMDS를 사용하여 0.3$\mu\textrm{m}$ 및 2$\mu\textrm{m}$ 두께로 성장시킨 3C-SiC/Si 박막 시료의 XRD 스펙트럼은 다소 완만한 3C-SiC(002) 피크와 함께 3C-SiC(111)피크가 관찰되었으며, TEM으로 확인한 결과 소경각 결정립들이 약 5˚-10˚ 정도 방위차를 가지고 성장하여 기둥구조(columnar structure)를 이루고 있기 때문임을 알 수 있었다. 라만 스펙트럼 분석 결과 박막의 LO 피크가 967-969nm$^{-1}$정도로 다소 낮은 wavenumber쪽으로 이동되어 박막 내에 상당한 응력이 존재함을 확인할 수 있었다. 이와 같은 HMDS 3C-SiC박막의 특성은 성장 온도가 낮고 박막 성장용 가스로 사용한 HMDS 선구체에서 탄소가 과잉으로 공급되기 때문으로 제안되었다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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