니들 코크스의 활성화 방법으로서 기존의 방법과는 다른 $HNO_3$와 $NaClO_3$ 혼합용액에서의 산처리와 $300^{\circ}C$ 열처리 방법을 이용하였다. 산처리 코크스와 열분해 코크스의 미세구조는 XRD, FESEM, element analysis, BET, Raman spectroscopy를 이용하였으며, 전기이중층 거동은 충방전 분석을 행하였다. 니들 코크스는 산처리 시간에 따라 산소의 중량 %의 증가와 함께 (001) 구조로 상변화가 일어나고, $300^{\circ}C$ 열처리에서 흑연구조인 (002) 구조로 환원한다. 이들 산처리-상분해 과정에서 층간에 유기된 층간 구조결함은 first 충전에서 전계 활성화에 의해 pore를 생성하고 second 충전에서는 전기이중층 용량을 발생시킨다. 24 h 산처리-$300^{\circ}C$ 열처리한 열분해 코크스의 2.5 V까지의 2 전극 기준에서 구한 활물질 중량 당 용량과 전극 부피 당 용량는 각각 33 F/g과 30 F/mL를 나타내었다.
생체시료 중의 미량수은정량을 glassy carbon 전극을 사용하는 네모파 산화전극벗김 전압전류법으로 연구하였다. 생체시료는 분석에 들어가기 전에 질산과 황산 그리고 과망간산 칼륨으로 충분히 온침시켰다. 수은의 검출한계는 석출시간, 석출전위, pH, 그리고 저어줌속도 등에 의하여 크게 영향을 받았다. -1.0 volts에서 240초간 400rpm으로 저어주면서 수은을 석출하였을 때 검출한계는 $0.5\;ppb\;(2.5{\times}10^{-9} M)$이하였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 높기 때문에 생체시료 중의 미량수은 분석에 유용하였다.
전자 방출원 및 디스플레이 응용분야에서 우수한 가능성을 보이고 있는 이중벽 탄소나노튜브를 Tetrahydrofuran (THF) 열분해 방법으로 대량 합성하였다. 합성된 이중벽 탄소나노튜브는 불순물로 비정질 탄소와 금속촉매를 포함하고 있어, 이를 제거하기 위해 열처리와 과산화수소, 질산, 염산을 이용한 산 처리를 하였다. 정제된 이중벽 탄소나노튜브를 계면 활성제인 Sodium dodecylbenzenesulfonate (SDBS)를 사용하여 잉크를 제작하였고, 잉크를 스프레이 방법으로 Indium Tin Oxide (ITO)기판에 분무하여 전계방출을 위한 에미터를 제작하였다. 본 연구에서는 염산 처리 시간에 따른 이중벽 탄소나노튜브의 특성을 X-ray diffraction, Thermal Gravity Analysis (TGA) 측정을 통해 평가하였고, 염산 처리 시간이 증가할수록 전계방출 특성이 향상되는 것을 FE-current 측정으로 확인하였다.
carbon nanofiber (CNF)의 표면을 질산과 황산을 사용하여 산화시킨 후 백금 촉매를 modified polyol method로 담지시켰다. 산처리 시간이 길어질수록 탄소 표면에 산소 작용기의 양이 증가 했으며 그 결과 백금 담지량이 증가하고 분산도가 향상되었다. CNF의 산처리 시간이 전기화학적 부식특성에 미치는 영향을 평가하기 위해서 단위전지형태에서1.4 V의 정전압 조건을 30분간 인가하였으며 이 때 발생한 $CO_2$ 의 양을 on-line mass spectrometry로 측정하였다. 실험 결과 산처리한 CNF를 사용한 Pt/CNF 촉매가 산처리 하지 않은 CNF를 담체로 사용한 경우보다 $CO_2$ 발생량이 많았으며 산처리 시간이 증가할수록 $CO_2$ 발생량이 증가하였다. 부식실험 이후 성능감소의 폭은 카본부식이 증가할수록 증가하였다. 이는 CNF에 대한 산처리가 촉매 담지에는 유리할 수 있으나 전기화학적 카본 부식을 가속화 시키는 결과를 초래하여 결과적으로 연료전지 내구성을 저하시키는 요인이 될 수 있는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 생체활성 타이타늄 차폐막의 제조에 필요한 기초적인 자료를 얻기 위해서 타이타늄 박판의 양극산화처리와 석회화 순환처리의 조건 및 이들 표면처리가 표면특성과 생체활성도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. $30{\times}20{\times}0.08mm$의 타이타늄 판을 준비한 다음 $HNO_3:HF:H_2O$를 12 : 7 : 81 로 혼합한 용액에서 10 초 동안 산세처리 후 사용하였다. 타이타늄 차폐막의 비표면적을 증가시키기 위해서 나노튜브 $TiO_2$층을 형성한 후, 하이드록시아파타이트의 석출에 따른 생체활성도를 개선하기 위해서 석회화 순환처리를 하였다. 표면처리된 표면특성을 평가하기 위해서, 부식에 대한 저항성시험, 젖음성 검사, 유사체액 침적시험을 실시하였다. 양극산화처리로 형성된 나노튜브들은 상대적으로 큰 직경의 튜브들과 작은 직경의 튜브들로 구성되어 있었으며, 내부는 비어있고 외벽은 서로 결합되어 있는 구조를 보였다. 연속적으로 시행된 석회화 순환처리로 나노튜브층에 하이드록시아파타이트 석출물이 침투되어 결합이 일어났으며, 순환처리 회수가 증가함에 따라서 HAp 의 석출량이 비례적으로 증가하는 경향을 보였다. 결론적으로, 타이타늄 차폐막의 표면에 나노튜브 $TiO_2$ 층을 형성한 후 석회화 순환처리를 하여서 HAp 의 석출을 유도하는 것은 생체활성도 개선에 크게 기여할 수 있다는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 19계 성분 원소들이 함유된 모의 방사성 용액으로부터 미량 잔존하고 있는 U을 분리하기 위한 최적 조건 설정 및 연속공정으로의 구성을 최적화하기 위한 공정 평가를 수행하였다. 실험은 TBP에 의한 용매추출 공정을 선정하여 총 18단 2조의 연속식 용매추출 장치인 혼합정치조를 이용하였다. U, Np, 및 Tc의 추출율은 각각 99.2%, 32.1%, 및 99.9%이며, 기타 원소들은 1~4% 전도가 추출되었다. U의 경우 다성분계 회분식에서 얻어진 Nd나 Fe와 같은 공존원소의 영향으로 인하여 U이 약 80% 정도만이 추출된다는 기존 보고를 능가하는 것으로, 이는 다단 연속추출 장치의 특성에 기인하는 것 같다. 그리고 Np의 추출율 감소는 질산용액에 존재하는 다양한 산화가 상태에 기인하며, Tc의 경우는 Tc과 공존하고 있는 Zr 또는 U과의 착물 형성에 의해 추출율이 증가된 것으로 사료된다. 한편 유기상으로 추출된 모든 원소들은 0.01M의 질산에 의해 99% 이상이 수용상으로 역추출되었다. 이상의 결과로부터 TBP에 의한 잔존 U 제거 공정은 별 문제가 없다. 다만 Np이 추잔상과 U 생성물로 각각 분배되어 있으므로 방사성 핵종의 확산방지 측면에서 이를 한 공정에서 총괄 처리할 수 있는 공정 개발이 요구된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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