• 한국식품과학회지
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• 제34권2호
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• pp.141-150
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• 2002

식품에 함유된 수용성 비타민의 분석을 위하여 식품 중 단백질, 탄수화물 등과 결합하고있는 수용성 비타민을 추출 과정에서 파괴를 최소화하기 위하여 지금까지 통상적으로 행하여온 어떤 화학적 처리도 병용하지 않고 단백질 분해효소인 bromelain과 소의 췌장에서 추출한 protease 및 ${\alpha}-amylase$를 이용하여 결합을 절단하는 순수한 효소처리방법만을 이용하여 추출하였다. 추출된 비타민 시료용액을 $C_{18}$ Sep-Pak solid phase extraction column으로 정제하여 추출된 비타민을 한 column상에서 한번에 모두 역상 HPLC로 분석하는 방법을 개발하였다. 이 방법으로 표준 수용성 비타민의 회수율과 돼지고기 및 감자 중의 수용성 비타민분석 결과와 이 들 식품에 수용성 비타민을 강화하였을 때 강화 비타민의 회수율을 측정한 결과를 A.O.A.C.방법에 따라 추출 정제하여 분석한 결과와 비교하였다. Bromelain 처리와 A.O.A.C.법에서 표준수용성 비타민 중 folic acid가 가장 낮은 37.63%와 48.18%를 나타내었고 protease 처리에서는 pyridoxal이 가장 낮은 75.45%를 나타내었다. Niacinamide를 제외하고는 효소처리법이 A.O.A.C.법보다 높은 회수율을 보였다. 돼지고기 중 수용성비타민은 효소 처리방법에서 aminobenzoic acid, pyridoxal, pyridoxine, niacinamide 및 thiamin 등 6가지가 검출되었고 $C_{18}$ Sep-Pak column에 의한 정제에도 불구하고 불순 peak들이 많이 나왔으나 정량에 방해되는 불순 peak는 없었고 A.O.A.C.방법에 의한 추출 정제 시 niacinamide와 thiamin정량에 있어서 불순 peak에 의하여 정확한 정량이 불가능하였다. 돼지고기에서 특히 단백질과 공유결합을 형성하고 있는 비타민 $B_6$의 경우 문헌에 보고된 값들 보다 상당히 높은 값으로 정량되어 단백질 함량이 높은 시료에 대하여 별도의 정제과정이 추가로 필요한 것으로 나타났다. 비타민 강화 돼지고기 중의 강화 비타민의 회수 율은 표준 비타민 보다 회수율이 높고 정확하였다. 감자의 경우 protease처리에서 aminobezoic acid, pyridoxal, pyridoxine 및 thiamin 등 4가지가 검출되었고 bromelain 처리에서는 pyridoxal이 검출되지 않았다. 효소처리법에서 돼지고기와 마찬가지로 $C_{18}$ Sep-Pak column에 의한 정제로도 불순 peak가 많았으나 정량에 방해되는 불순 peak는 없었다. A.O.A.C.방법에서 pyridoxamine과 thiamin정량에서 불순 peak로 인하여 정확한 정량이 불가능하였다. 비타민 $B_6$의 경우 돼지고기와 달리 문헌에 나타난 값들과 비슷한 결과를 얻었는데 이는 단백질 함량이 낮은 관계로 판단된다. 비타민 강화 감자에서 강화 비타민의 회수 율도 돼지고기와 마찬가지로 상당히 정확하였고 A.O.A.C.법보다 높게나왔다.

• Preventive Nutrition and Food Science
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• 제7권1호
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• pp.12-17
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• 2002

Simultaneous determination of nine water-soluble vitamins contained in multi-nutrient tablets was carried out by reversed phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) equipped with analytical $C_{18}$ column and UV (270 nm) detector. Those standard vitamins were successfully separated within 23 minutes by gradient elution with solvent A (0.5 M potassium phosphate monobasic) and solvent B (0.25 M potassium phosphate monobasic-methanol, 1:1). Calibration curves showed good linealities with correlation coefficients (> 0.92) in tested ranged respectively. The detection limits were considered to be 2.1 ng for ascorbic acids 60 ng for Vit B$_{6}$ 3 ng for p-aminobenzoic acid, 9 ng for niacinamide, 9 ng for thiamin, 5.0 ng for folic acid and 1.5 ng for riboflavin at 0.05 a.u.f.s. Solid phase extraction through Sep-Pak (C$_{18}$ ) cartridge was successfully applied for purification of water soluble vitamins in commercial multi-nutrient tablets.ts.

• 분석과학
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• 제7권3호
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• pp.421-425
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• 1994

A micro-high performance liquid chromatography(Micro-HPLC) techniquie with solid phase extraction was reported which detected carbendazim and carbaryl at picogram levels. They were separated on microbore packed $C_{18}$ column($1.0mm\;I.\;D{\times}150mm$, $d_f=5{\mu}m$) using a 50% methanol mobile phase and detected at UV 220nm(${\alpha}=2.94$, $R_s=4.71$), while they were not resolved on analtical HPLC system(${\alpha}=1.27$, $R_s=0.76$). The detection thresholds of carbendazim and carbaryl were 0.5ng and 0.1ng on Micro-HPLC, therefore Micro-HPLC system was 20~40 told more sensitive than anayltical HPLC system. Sep-Pak $C_{18}$ catridge was found to be efficient in enriching carbendazim and carbaryl from dilute aqueous solution with 97.0% and 97.8% recoveries of them. The Sep-Pak $C_{18}$ catridge followed by the Micro-HPLC had been applied to the quantitative analysis of carbendazim and carbaryl in spiked juices and a commercial drinking water.

• 대한임상검사과학회지
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• 제55권4호
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• pp.261-268
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• 2023

[¹⁸F]Fluorocholine은 임상에서 부갑상선 선종, 전립선암 및 간세포암 진단 등에 사용되는 PET용 콜린 방사성의약품이다. 본 연구에서는 고체상 추출 카트리지법을 방사성의약품 자동합성장치에 적용하여 [¹⁸F]fluorocholine을 제조하는 방법을 최적화하였다. [¹⁸F]Fluorocholine은 하나의 반응용기를 사용하여 두 단계 표지반응으로 합성하였으며, [¹⁸F]fluorocholine 합성과정 중 생성되는 불순물을 제거하기 위해 사용하는 SepPak^Ⓡ Silica 카트리지의 개수를 3개로 최적화하였고, 전구 물질인 DMAE를 10%로 희석하였을 때 가장 높은 방사화학적 수율을 획득 할 수 있었다. 또한 최종 생산된 [¹⁸F] fluorocholine 주사액은 유럽약전에 명시된 품질관리기준을 모두 만족하였다. 본 연구를 통해 쉽고 간편하게 사용할 수 있는 고체상 추출 카트리지를 사용하여 방사성의약품 자동합성장치에 최적화한 [¹⁸F]fluorocholine의 합성법은 임상 현장에 안정적으로 [¹⁸F]fluorocholine을 공급하는데 유용하게 사용될 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제28권2호
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• pp.125-131
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• 2015

사람혈장 중 베타투 수용체 작용약 테르부탈린의 정량법을 개발하고 밸리데이션을 실시하였다. 혈장시료를 Sep-pak 실리카를 이용하여 고상추출한 후 HPLC로 측정하였다. C18 칼럼을 사용하여 혈장 중의 방해물질로부터 테르부탈린 분획을 분리하여 실리카칼럼으로 보내어 테르부탈린과 내부표준물질을 분리 정량하였다. 두 칼럼은 짧은 실리카 전칼럼이 달린 절환밸부로 연결하여 사용하였다. C18 칼럼의 이동상에 녹아있는 테르부탈린의 분획은 전칼럼에서 농축되어 실리카칼럼으로 보내지고 형광 여기파장 276 nm와 들뜸파장 306 nm로 측정하였다. 이 분석법은 여섯 명의 혈장에서 특이성이 있음을 확인하였다. 혈장 중 테르부탈린 0.4-20.0 ng/mL 농도범위에서 상관계수 0.9999로 양호한 직선성을 나타내었다. 정량한계농도는 0.4 ng/mL 농도로 정밀도가 10.1% 를 나타내었다.

• 약학회지
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• 제46권6호
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• pp.392-397
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• 2002

A simple and sensitive high performance liquid chromatographic method to quantitate ursodeoxycholic acid in crude drug pharmaceuticals was investigated. Ursodeoxycholic acid react with 2-bromoacetyl-6-methoxynaphthalene (Br-AMN) in the presence of triethylamine to form highly fluorescent derivative. The derivatization procedure was performed at 7$0^{\circ}C$ and completed within 30 min. The optimal wavelength of the fluorescence detector are λ$_{ex}$=300 nm and λ$_{em}$ = 460 nm. The LOD of the ursodeoxycholic acid was 25 ng/mι based on the S/N =3, and the LOQ was 80 ng/mι based on S/N = 10. Crude drug pharmaceuticals pretreated by solid phase extraction (Sep-pak $C_{18}$ cartridge) which were shown very good separation and recovery values for the compound.d.

• Fisheries and Aquatic Sciences
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• 제24권4호
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• pp.163-170
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• 2021

Peptides are naturally occurring biological molecules that are found in all living organisms. These biologically active peptides play a key role in various biological processes. The aim of this study is the extraction and the purification of bioactive materials that induce relaxation of an apical muscle from the pyloric caeca of Patiria pectinifera. The acidified pyloric caeca extract was partially separated by the solid phase extraction using a stepwise gradient on Sep-Pak C18 cartridge. Among the fractions, materials eluted with 60% methanol/0.1% trifluoroacetic acid was put a thorough of a series of high performance liquid chromatography (HPLC) steps to isolate a neuropeptide with relaxation activity. The purified compound was eluted at 28% acetonitrile in 0.1% trifluoroacetic acid with retention time of 25.8 min on the CAPCELL-PAK C18 reversed-phase column. To determine the molecular weight and the amino acid sequence of the purified peptide, LC-MS and Edman degradation method were used, respectively. The primary structure of the peptide was determined to be FGMGGAYDPLSAGFTD which corresponded to the amino acid sequence of a starfish myorelaxant peptide (SMP) isotype (SMPb) found in the cDNA sequence encoding SMPa and its isotypes. In this study, a muscle relaxant neuropeptide (SMPb) has been isolated from pyloric caeca of starfish P. pectinifera. This is the first report of SMPb isolation on the protein level from P. pectinifera.

• 분석과학
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• 제16권2호
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• pp.125-133
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• 2003

적포도주에 들어 있는 trans-resveratrol을 분석하기 위하여 본 연구에서는 Sep-Pak $C_{18}$-cartridges를 이용한 고체상 추출법의 전처리 및 LC/MS-ESI 방법과 LC/MS-APCI 방법을 사용하여 국내에서 시판되고 있는 포도주에서 trans-resveratrol의 함량을 비교 분석하였다. LC/MS-ESI 방법에 의한 trans-resveratrol 함량은 $0.06-4.31{\mu}g/mL$로 검출되었고, 회수율은 88.4-97.9%, 상대 표준편차는 0.6-4.6%로 나타났으며, 검출한계는 $0.001{\mu}g/mL$이었다. LC/MS-APCI방법의 경우 trans-resveratrol 함량은 $0.09-4.02{\mu}g/mL$가 검출되었고, 검출한계는 $0.005{\mu}g/mL$로 나타났다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권9호
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• pp.1315-1322
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• 2006

The following study describes the gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) based screening and confirmation analysis of urinary androgenic steroids. Four commercially available solid-phase extraction (SPE) cartridges, Serdolit PAD-1, Sep-pak $C_{18}$, amino-propyl, and Oasis HLB, and three different extractive organic solvents, diethyl ether, methyl tert-butyl ether (MTBE), and n-pentane, were tested for sample preparation. Overall, Oasis HLB combined with MTBE extraction provided the highest recoveries in 39 of 46 total androgenic steroids examined and it showed a good extraction yield (>82.1%) for polar steroids, such as metabolites of fluoxymesterone, oxandrolone, and stanozolol, which gave a poor recovery in both n-pentane (9.2-64.3%) and diethyl ether (22.2-73.6%) extractions. All SPE sorbents tested showed potential, because they were efficient in extraction for most or selective steroids. When applied to positive urine samples based on the results obtained, the present method allowed selective and sensitive analysis for detection of urinary androgenic steroids. The experiments showed that the high-resolution MS method is clearly more efficient than the low-resolution MS technique for the detection of many urinary steroids. However, comprehensive sample clean-up procedures also might be needed especially in confirmation analysis to increase detectability.

• 분석과학
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• 제11권5호
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• pp.321-331
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• 1998

기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)을 이용하여 물시료 중에 미량으로 함유된 19종의 여러고리방향족탄화수소류에 대한 액체-액체 추출법, disk추출법 및 고체상 추출법을 이용한 시료 매트릭스로부터 분리, 추출하는 방법을 조사하였다. GC/MS의 오븐온도프로그램을 $80{\sim}310^{\circ}C$까지 단계적으로 변화시킨 결과 19종의 PAH류를 분리할 수 있었다. 액체-액체 추출법에 의한 물시료 중 PAH류의 회수율은 71.3~109.5% 범위로 나타났고, filtration에 의한 $C_{18}$ disk추출법의 회수율은 80.7~94.9% 범위로 높게 나타났다. 그러나 $C_{18}$ Sep-Pak을 사용한 고체상 추출법의 회수율은 51.8~77.9%범위이었다. 이상의 추출법에 대한 추출 회수율, 재현성 및 실험의 편리성 등 장단점을 비교한 결과, $C_{18}$ disk를 사용한 거르기법이 PAH류의 추출에 가장 적합한 방법임을 확인하였다. 각 추출법의 검출한계(S/N=5)는 액체-액체 추출법 및 고체상 추출법의 경우 0.25~6.25 ppb, disk추출법은 0.05~1.25 ppb 범위이었다.