본 연구는 공정시간에 따른 전해 플라즈마 공정(Electrolytic Plasma Processing, EPP) 공정에 의해 형성된 산화 코팅층의 특성 변화를 알아보고자 한다. 실험에 사용되는 전해용액은 $Na_2SiO_3$(12g/l) + $Na_2SiF_6$(0.3g/l)+NaOH(3g/l) 기본용액에 다양한 농도의 NaOH(0-5g/l) 첨가한 전해용액을 사용하였다. AZ61 마그네슘 합금을 모재($22{\Phi}{\times}10mm$)로 사용하였으며 실험은 5분-60분 동안 진행되었다. 공정시간에 변화에 따른 EPP 코팅층 특성을 측정한 결과 공정시간이 증가함에 따라 코팅층 표면의 기공 크기가 커지고 코팅층 내에 기공수가 즐어드는 것을 확인하였다. 또한 XRD 분석을 통하여 형성된 코팅층에서 MgO, Mg2SiO4 상이 나타난 것을 확인할 수 있었다.(No. 2011-0030058),(2012H1B8A2026212)
플라스틱 기판에 적용이 가능한 최대 공정온도 $270^{\circ}C$ 이하에서 ZnO-TFT 소자를 제작하였다. ZnO-TFT 소자는 bottom gate 구조로 제작되었으며, ICP-CVD로 형성된 $SiO_2$ 산화물 게이트 공정을 제외하고는 모든 박막증착 공정은 RF-magnetron sputtering process를 이용하였다. ZnO 박막은 Ar과 $O_2$ gas 유량의 비율에 따라 여러 가지 조건에서 RF-magnetron sputtering 시스템을 이용하여 상온에서 증착하였다. Ar과 $O_2$ gas의 비율에 따라 제작된 TFT 소자는 모두 enhancement 모드의 소자특성을 나타내었고, 또한 가시광선영역에 있어 80% 이상의 높은 투과율을 보였다. ZnO 증착시 순수 Ar을 사용하여 제작된 ZnO-TFT의 경우에, $1.2\;cm^2/Vs$의 field effect mobility, 8.5 V의 threshold voltage, 그리고 $5{\times}10^5$의 높은 on/off ratio, 1.86 V/decade의 swing voltage로 가장 우수한 전기적 특성을 보였다.
$Al_2O_3/Fe$ 복합재료 제조는 반응소결법에 의한 2단계 공정을 통해서 제조되었으며 이 공정은 장비가 간단하고 near-net-shape이 가능한 장점이 있다.$Al_2O_3/Fe$ 복합재료를 제조하기 위해서 1차로 $650^{\circ}C$에서 5시간동안 산화/환원 처리를 행하고 $1200^{\circ}C$에서 2차로 소결처리를 행하였다. 제조된 복합재료의 상분석결과 $\alpha$-Fe 와 $\alpha$-$Al_2O_3/Fe$가 주된 상이었고 소량의 $FeAl_2O_4$가 검출되었다. 이 소량의 $FeAl_2O_4$상은 Fe가 $Al_2O_4$기공을 채우는 것을 방해함으로써 소결동안 미세구조 내에 약간의 기공을 발생시킨다.
GaN 기반의 상부발광형 LED는 동작되는 동안 생기는 전기적 단락, 그리고 칩 위의 p-형 전극과 n-형 전극 사이에 생기는 누설전류 및 신뢰성 확보를 위하여 칩 표면에 passivation 층을 형성하게 된다. SiO2, Si3N4와 같은 passivation layers는 일반적으로 PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)공정을 이용한다, 하지만 이는 공정 특성상 plasma로 인한 damage가 유발되기 때문에 표면 누설 전류가 증가 한다. 이로 인해 forward voltage와 reverse leakage current의 특성이 저하된다. 본 실험에서는 원자층 단위의 박막 증착으로 인해 PECVD보다 단차 피복성이 매우 우수한 PEALD(Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition)공정을 이용하여 Al2O3 passivation layer를 증착한 후, 표면 누설전류와 빛의 출력 특성에 대해서 조사해 보았다. PSS (patterned sapphire substrate) 위에 성장된 LED 에피구조를 사용하였고, TCP(Trancformer Copled Plasma)장비를 사용하여 에칭 공정을 진행하였다. 이때 투명전극을 증착하기 위해 e-beam evaporator를 사용하여 Ni/Au를 각각 $50\;{\AA}$씩 증착한 후 오믹 특성을 향상시키기 위하여 $500^{\circ}C$에서 열처리를 해주었다. 그리고 Ti/Au($300/4000{\AA}$) 메탈을 사용하여 p-전극과 n-전극을 형성하였다. Passivation을 하지 않은 경우에는 reverse leakage current가 -5V 에서 $-1.9{\times}10-8$ A 로 측정되었고, SiO2와 Si3N4을 passivation으로 이용한 경우에는 각각 $8.7{\times}10-9$과 $-2.2{\times}10-9$로 측정되었다. Fig. 1 에서 보면 알 수 있듯이 5 nm의 Al2O3 film을 passivation layer로 이용할 경우 passivation을 하지 않은 경우를 제외한 다른 passivation 경우보다 reverse leakage current가 약 2 order ($-3.46{\times}10-11$ A) 정도 낮게 측정되었다. 그 이유는 CVD 공정보다 짧은 ALD의 공정시간과 더 낮은 RF Power로 인해 plasma damage를 덜 입게 되어 나타난 것으로 생각된다. Fig. 2 에서는 Al2O3로 passivation을 한 소자의 forward voltage가 SiO2와 Si3N4로 passivation을 한 소자보다 각각 0.07 V와 0.25 V씩 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Fig. 3 에서는 Al2O3로 passivation을 한 소자의 output power가 SiO2와 Si3N4로 passivation을 한 소자보다 각각 2.7%와 24.6%씩 증가한 것을 볼 수 있다. Output power가 증가된 원인으로는 향상된 forward voltage 및 reverse에서의 leakage 특성과 공기보다 높은 Al2O3의 굴절률이 광출력 효율을 증가시켰기 때문인 것으로 판단된다.
본 연구는 1,4-dioxane을 함유한 폐수를 $O_3/H_2O_2$ 고급산화공정에서 1,4-dioxane의 제거율 및 생물학적분해 가능성을 실험하였다. 산화공정에 사용한 반응기는 bubble column 형태이며, 초기 pH 및 과산화수소의 초기농도를 달리하여 14-dioxane의 제거특성을 실험하였다. $H_2O_2$의 초기농도는 $40{\sim}120\;mg/L$로 조절하였으며, 초기 pH는 6과 9로 조절하여 산화반응에 의한 1,4-dioxane의 제거율 및 $BOD_5$, TOC 등을 분석하였다. 실험 결과 동일한 초기 pH에서 $H_2O_2$의 초기농도가 높을수록 1,4-dioxane의 제거율은 증가하였다. 오존의 소비량과 과산화수소의 초기농도 사이에는 직선적인 제거율을 나타내었으며, 이러한 이유는 높은 초기 $H_2O_2$ 농도에서 hydroxyl radical($OH{\cdot}$) 및 hydroperoxy ions(${HO_2}^-$)의 생성을 가속화 시킨 것에 기인한다고 판단되었다. $O_3/H_2O_2$ 고급산화공정에서 과산화수소의 초기농도는 1,4-dioxane의 제거와 생물학적 분해가능성을 높이는 것으로 관찰되었다.
Transparent conductive oxide (TCO) 박막은 디스플레이 및 태양전지 등 광범위한 분야에서 적용되고 있으며, 특히 indium tin oxide (ITO)는 낮은 전기적 저항과 우수한 광투과도를 가지고 있어서 이미 많은 분야에 적용되고 있다. 본 연구는 RF와 DC를 혼용한 마그네트론 스퍼터링 공정을 활용하여 ITO 박막 특성 및 이를 활용한 유기태양전지 적용에 관한 것이다. UV-O3 처리된 glass 기판위에 thermal evaporation 방식으로 밀착력을 높이기 위하여 Cr을 5 nm 두께로 증착한 후 Al을 95 nm 증착하였다. 그 위에 스퍼터링 공정으로 ITO 박막을 In2O3:SnO2 target (10wt% SnO2)을 사용하여 1.0 mTorr의 공정압력(Ar:O2=30:1), 50W의 RF power 및 0.11kW의 DC power에서 50~250 nm의 두께로 증착하였다. ITO 박막의 결정구조 및 표면 형상은 x-ray diffraction (XRD) 및 scanning electron microscope (SEM)을 사용하여 분석하였으며, 전기적 특성은 four-point probe법으로 비저항값을 측정하였다. 또한 높은 광변환효율을 가지는 태양전지 제작을 위하여, 다양한 두께의 ITO 박막을 사용하여 ITO/ZnO/P3HT:PCBM/PEDOT/Ag 구조의 유기태양전지를 제작하여 소자 특성을 최적화 하였다.
본 연구에서는 저품위인 35wt% 금합금에 대해 80.0wt% 이상의 Au를 얻기 위한 건식 정련 공정을 제안하였다. Au35wt%-Ag5wt%-Cu60wt%의 조성을 가진 금합금에 대해 PbO/(PbO+CaO)의 혼합비를 각각 0~1로 변화시키고 플럭스/금합금의 무게비는 1/2로 하여 $1200^{\circ}C$-5시간의 열처리를 진행하였다. 이때 공정 전, 후 시료의 조성 변화는 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)로 확인하고, 공정이 완료된 후 분리된 플럭스 금속 원소 성분은 time of flight secondary ion mass spectromerty(ToF-SIMS)로 확인하였다. EDS분석 결과 플럭스의 비율이 1(PbO 단일)인 경우 Au의 함량이 35.0wt%에서 86.7wt%로 가장 크게 향상되었고, 다른 플럭스 조성의 경우도 84wt% 이상으로 정련이 가능하였다. 또한 2/3 혼합비의 플럭스에서 Ag가 플럭스부로 빠져나가는 손실이 가장 적었다. 플럭스부의 ToF-SIMS 분석 결과 플럭스의 비율이 1, 0 일 때 $Au^+$의 특성 피크의 강도가 각각 349, 37로 측정되었다. Au의 손실을 고려하였을 때 CaO 단일 플럭스의 사용이 더 유리할 수 있었으나, 이 정도의 신호강도는 무시할 수 있는 정도로 판단되었다. 따라서 혼합플럭스를 이용한 건식 열처리를 통해 효과적인 금의 정련이 가능하여 경제적인 습식제련의 전처리 공정으로 사용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 고농도 무전해 니켈도금 폐액을 처리하기 위한 고도산화공정 기술을 개발하였다. 추출, 농축 공정을 이용한 니켈 금속 회수보다는 폐수를 방류수 수준으로 처리할 수 있는 기술 개발을 위하여 차아인산염과 아인산염을 침전이 용이한 인산염으로 효과적으로 전환시킬 수 있는 공정 개발에 초점을 맞추었다. 광화학적 방법인 $UV/H_2O_2$ 방식을 채택하여 COD, $PO_4-P$ 변화 효율 및 과산화수소의 소모량을 분석함으로써 고농도 무전해 니켈도금 폐액의 고도산화처리 특성을 평가하였다. 특히, $UV/H_2O_2/O_3$ 방식으로 오존산화법을 추가함으로써 과산화수소 사용량을 30% 가량 절감하고 처리시간을 약 6 h 단축시킬 수 있었다.
산업과 생활환경에서 사용된 공학적 미세입자는 결국 하수처리장을 거쳐 수계로 배출되므로 미세입자의 수계 배출 제어에 매우 중요한 역할을 담당하고 있다. 그러나 다수 연구에서 하수처리장 유출수 내 미세입자의 농도가 무영향관찰농도(No Observed Effective Concentration, NOEC)를 빈번히 초과하고 있는 것으로 보고되고 있어 전통적인 하수처리 기능과 더불어 미세입자를 보다 효과적으로 제어할 수 있도록 하수처리장의 설계와 운영을 최적화시킬 필요가 있다. 이를 위해서는 하수처리장 내 단위공정별 특성 및 운전조건에 따른 미세입자의 거동특성과 제거효율에 대한 예측이 선행되어야 한다. 이에 본 연구에서는 하수처리장 내 각 공정 특성별 및 주요 운전조건의 영향에 따른 미세입자 제거효율예측을 위한 모델을 개발함으로써 하수처리장에서 미세입자를 보다 효율적으로 제어하기 위한 도구를 제공하고자 하였다. 개발 모델에서는 수처리 계통에서의 4개 단위공정(1차침전지, 생물반응조, 2차침전지, 및 총인처리시설)을 고려하고, 슬러지처리 계통은 농축, 소화, 탈수 공정 등의 다중 공정을 통합한 단일 공정으로 모의한다. 모의 대상 미세입자는 TiO2 (nano-TiO2)로서, 수중에서의 용해와 변환은 미미하므로 부유성 고형물과의 부착 기작만을 고려하였다. 부유성고형물에의 nano-TiO2 부착 기작은 고-액상 간 평형가정에 기반한 겉보기분배계수(Kd)를 매개변수로 반영하였으며 정상상태에서의 미세입자의 농도 및 부하를 공정별로 계산할 수 있도록 하였다. 아울러 개발 모델 구동의 편의를 위하여 MS 엑셀기반 사용자 인터페이스를 제작하였다. 개발 모델을 이용하여 주요 운전인자인 고형물체류시간(Solid Retention Time, SRT)이 nano-TiO2 제거효율에 미치는 영향을 파악하였다.
벤조시클로부텐(benzocyclobutene; BCB)과 플라즈마 화학기상증착(PECVD)된 산화규소막이 코팅된 웨이퍼들 사이의 계면에서, 고온 열순환 공정에 의한 잔류응력 및 본딩 결합력의 효과를 4점 굽힙시험법과 웨이퍼 곡률 측정법에 의해 평가하였다. 이를 위해 웨이퍼들은 사전에 확립된 표준 본딩공정에 의거하여 본딩하였으며 이들 웨이퍼에 대한 열순환 공정은 상온으로부터 최대 순환온도 사이에서 수행하였다. 최대 온도 350 및 $400^{\circ}C$에서 수행한 열순환 공정에서, 본딩 결합력은 첫번째 순환공정 동안 크게 증가하는 데, 이는 순환공정 시 발생하는 산화규소막의 축합 반응에 의한 잔류응력 감소 때문인 것으로 분석되었다. 이러한 산화규소막의 잔류응력이 감소함에 따라 BCB와 산화규소막으로 구성된 다층막의 잔류응력에 의해 변형되는 에너지는 상승하였고 따라서 BCB와 산화규소막 사이 다층막의 의 본딩 결합력은 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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