• 한국재료학회지
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• 제27권4호
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• pp.179-183
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• 2017

$2ZrO_2{\cdot}P_2O_5$ powder, which is not synthesized by solid reaction method, was successfully synthesized through PVA solution method. In this process, the firing temperature and the PVA content strongly affected the crystallization behavior and final particle size. A stable ${\alpha}$-phase $2ZrO_2{\cdot}P_2O_5$ was synthesized at a firing temperature of $1200^{\circ}C$ and holding time of 4 h. ${\beta}$-phase $2ZrO_2{\cdot}P_2O_5$ was observed, with un-reacted $ZrO_2$ phases, for firing temperatures lower than $1200^{\circ}C$. In terms of the PVA content effect, the powder prepared with a PVA mixing ratio of 12:1 showed stable ${\alpha}$-phase $2ZrO_2{\cdot}P_2O_5$; however, the ${\beta}$-phase was found to co-exist at relatively higher PVA content. The synthesized ${\alpha}$-phase $2ZrO_2{\cdot}P_2O_5$ powder showed an average particle size of 100~250 nm and an average thermal expansion coefficient of $-2.5{\times}10^{-6}/^{\circ}C$ in the range of room temp. ${\sim}800^{\circ}C$.

• 한국결정성장학회지
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• 제6권2호
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• pp.275-285
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• 1996

The effect of heat-treatment on catalytic crystallization in $LI_2O-Al_2O_3-SiO_2$ glass system over its glass transition temperature was investigated. Glass composition $4Li_2O{cdot}22AL_2O_3{cdot}66SiO_2{cdot}2TiO_2{cdot}2.5ZrO_2{cdot}1.5P_2O_5{cdot}1.0Na_2O{cdot}1.0As_2O_3$ (wt%) was selected and heat-treated at different heating conditions to obtain transparent glass-ceramic. Nucleation and crystallization behaviour of this composition were estimated by differential thermal analysis (DTA) and X-ray diffractometer (XRD) and its thermal expansion coefficients were measured by Dilatometer. As a result, glass transition temperature was $730^{\circ}C$ and two maximum nucleation temperatures were estimated at $730^{\circ}C$ and 82$0^{\circ}C$ using JMA(Johson-Mehl-Avrami) equation by DTA. $ZrTiO_4$ $\beta$-Quartz solid solution and $\beta$-Spodumene crystals were identified by XRD. The optimum crystallization temperature was 92$0^{\circ}C$ and three step heating schedule was expected to be useful to obtain transparent glass-ceramic.

• 대한화학회지
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• 제56권1호
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• pp.62-67
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• 2012

A series of homo binuclear complexs of the type $[M_2(L/L^')(NO_3)n].mH_2O$, [where $M=U{O_2}^{2+},\;Th^{4+},\;ZrO^{2+}$] and $[(VO)_2(L/L^')(SO_4)_2]{\cdot}2H_2O$, L=1,5,6,9,12,15,16,20 octaaza-7,813,14-tetraphenyl-2,4,17,19-tetramethyl-1,4,6,8,12,14,16,19-docosaoctene (OTTDO) or L'=10:11;21:22-dibenzo-1,5,6,9,12,15,16,20-octaaza-7,813,14-tetraphenyl-2,4,17,19-tetramethyl-1,4,6,8,12,14,16,19-docosaoctene (DOTTOT), n=4 for $U{O_2}^{2+}$, $ZrO^{2+}$ n=8 for $Th^{4+}$ m=1,2,3 respectively, have been synthesized in template method from ethylenediamine/orthophenylene diamine, benzil monohydrazone and acetyl acetone and characterized on the basis of elemental analysis, thermal analysis, molar conductivity, magnetic moment, electronic, infrared, $^1H$-NMR studies. The results indicate that the VO(IV) ion is penta co-ordinated yielding paramagnetic complexes; $UO_2(VI)$, ZrO(IV) ions are hexa co-ordinated where as Th(IV) ion is octa co-ordinated yielding diamagnetic complexes of above composition. The fungi toxicity of the ZrO(IV) and VO(IV) complexes against some fungal pathogen has been studied.

• 대한전기학회:학술대회논문집
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• 대한전기학회 1988년도 전기.전자공학 학술대회 논문집
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• pp.799-801
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• 1988

This paper was studied on the effects of Ca-La-Nb substitution and Zr/Ti ratio variation to Pb(Zr, Ti)$O_3$ system on structural, electrical, optical and sound level characteristics in order to develope the piezoelectric and electrooptic ceramic devices. Also the specimens were prepared by the two stage sintering technique. The molecular formular was X($CaO{\cdot}1/4La_{2}O_{3}{\cdot}1/4Nb_{2}O_{5}){\cdot}(1-X)Pb(Zr_{Y}Ti_{1-Y})O_{3}$(x=100X, y=100Y), and the variation of x was $6{\sim}12$, y was 60${\sim}$49 and second stage sintering time was 20${\sim}$40 hours. The experimental results obtained from this study are as follows : 1. The density was decreased, the grain size was increased according to increase of Ca-La-Nb substitution. 2. The crystal structure was rhombohedral in composition 6/60/40, and the crystal structure was tetragonal and cubic according to increase of Ca-La-Nb substitution. 3. The Ca substitution of PZT system enhanced the sintering property. The Pb site vacancy resulting from the substitution of La-Nb increased the dielectrical constant, the piezoelectric charge constant, the dielectric loss and decreased the coercive field. 4. The resistivity of PZT system which has the P type conduction mechanism increased according to substitution of La-Nb because of the substituent acting as donor. 5. The PZT ceramics varied from ferroelectric substance according to increase of Ca-La-Nb substituent. The coercive field and saturation remanent polarization decreased, and at last straight line according to increase of La-Nb substitution. 6. The amount of Ca-La-Nb substitution to improve the light transmittance of speciment was 10 mol%, the Zr/Ti ratio was 49/51, and the second stage sintering time was 40 hours. 7. According to Ca-La-Nb substitution, the specimens was to be transparent. The 7.5/51/49 specimen was suitable for transparent sound vibrator because it had 58% light transmittance (thick 0.2[mm], wave length 700[mm]) and 48% electromechanical coupling factor.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2002년도 하계학술대회 논문집 Vol.3 No.2
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• pp.865-868
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• 2002

$SnO_2$ powders were prepare by precipitating $Sn(OH)_4$ from an aqueous solution of $SnCl_4{\cdot}5H_2O$, pH 9.5. The effects of stability and sensitivity of $SnO_2$ thick film sensors added with various amounts, $SiO_2$, $Al_2O_3$, $ZrO_2$, $TiO_2$ have been investigated. It is shown that the 3wt% $Al_2O_3$ or $SiO_2$ can improve the stability of $SnO_2$ gas sensor at an operating temperature of $350^{\circ}C$.

• 공업화학
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• 제21권6호
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• pp.648-652
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• 2010

고정층 상압 흐름 반응기에서 메탄의 부분산화반응를 수행하여 메탄으로부터 수소제조 위한 촉매의 활성도를 평가하였고, BET, XPS, XRD를 사용하여 촉매의 특성을 분석하였다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 BET 표면적, Horvath-Kawaze의 기공부피와 기공폭, t-플롯 미세기공 면적과 부피는 각각 $284m^2/g$, $0.233cm^3/g$, 3.9 nm, $30m^2/g$ $0.015cm^3/g$과 $396m^2/g$, $0.324cm^3/g$, 3.7 nm, $119m^2/g$, $0.055cm^3/g$이었다. 촉매는 히스테리시스가 잘 발달된 IV형 임을 $N_2$-흡착등온선으로부터 확인할 수 있었다. XPS분석으로부터 SPK에 Ti와 Zr이 부분 치환된 Ti-SPK과 Zr-SPK의 Si 2p과 O 1s 피크는 SPK의 Si 2p와 O 1s 피크 보다 낮은 결합에너지 쪽으로 화학 이동함을 알 수 있었고, 촉매표면의 Pd의 산화상태는 $Pd^0$와 $Pd^{+2}$이었다. XRD의 결정 피크는 반응 전에 무정형인 촉매가 반응 후에는 결정상으로 변함을 보여주었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 메탄의 전화율과 수소의 선택도는 973 K, $CH_4/O_2$ = 2, GHSV = $8.4{\times}10^4mL/g_{cat}{\cdot}h$. 반응조건에서 각각 77, 84%와 78, 72%이었고, 반응 시작 후 3일까지도 촉매의 활성이 거의 일정하게 유지되었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매는 메탄의 부분산화반응에서 활성도와 열 안정성 및 물리화학적 성질이 우수하였다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2002년도 하계학술대회 논문집 Vol.3 No.2
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• pp.657-661
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• 2002

PZT powder was prepared by partial oxalate method using $(Zr_{0.53}Ti_{0.47})O_2$, $Pb(NO_3)_2$ and $(COOH)_2{\cdot}2H_2O$ as a precipitant. $Nb_2O_5$ additive effect on microstructure and piezoelectric properties of PZT ceramics were investigated. The coexistence of rhombohedral and tetragonal phases of PZT ceramics at the sintering temperature of $1100^{\circ}C$ was revealed from the X-ray diffraction patterns. The grain size PZT ceramics was decreased with the increase $Nb^{5+}$. and the sinterbility of PZT ceramics was decreased with the increase $Nb^{5+}$ addition. The electromechanical coupling factors $K_p$ show above 0.60 at $1100^{\circ}C$ sintering temperature by $Nb_2O_5$ addition above 0.6mol%.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제29권2호
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• pp.90-94
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• 2016

In this work, [$Pb(Mg_{1/2}W_{1/2})_{0.03}(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_x(Zr_{0.5}Ti_{0.5})_{0.97-x}O_3-BiFeO_3$] (x=0.02 to 0.12) composition ceramics were fabricated by the conventional soild state reaction method and their microstructure and piezoelectric properties were investigated according to PNN substitution. The addition of small amount of $BiFeO_3$, $Li_2CO_3$, and $CaCO_3$ were used in order to decrease the sintering temperature of the ceramics. The XRD (x-ray diffraction patterns) of all ceramics exhibited a perovskite structure. The sinterability of PMW-PNN-PZT-BF ceramics was remarkably improved using liquid phase sintering of $CaCO_3$, $Li_2CO_3$. However, it was identified from of the X-ray diffraction patterns that the secondary phase formed in grain boundaries decreased the piezoelectric properties. According to the substitution of PNN, the crystal structure of ceramics is transformed gradually from a tetragonal to rhombohedral phase. The x=0.10 mol PNN-substituted PMW-PNN-PZT-BF ceramics sintered at $920^{\circ}C$ showed the optimum values of piezoelectric constant($d_{33}$), piezoelectric figure of merit($d_{33{\cdot}}g_{33}$), planar piezoelectric coupling coefficient($k_p$) and density : $d_{33}=566$ [pC/N], $g_{33}=29.28[10^{-3}mV/N]$, $d_{33{\cdot}}g_{33}=16.57[pm^2/N]$, $k_p=0.61$, density=7.82 [$g/cm^3$], suitable for duplex ultrasonic sensor application.

• 한국결정성장학회지
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• 제12권3호
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• pp.126-132
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• 2002

$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 KOH 수용액의 반응으로부터 얻은 침전물을 $100^{\circ}C$에서 24 시간 동안 숙성시켜 정방정상 지르코니아를 제조한 후 수열합성 조건을 변화시킴으로써 비등방성 형상의 나노 결정형 지르코니아 분말을 합성하였다. 수열합성 시 반응온도와 반응시간이 증가할수록 정방정상인 구형 입자는 감소하고 상대적으로 단사정상 spindle-like 입자와 막대상 입자가 증가하였다. NaOH 용액의 농도가 증가함에 따라 입성장과 함께 정방정상에서 단사정상으로의 상전이가 촉진되었으며, 저온에서 반응시간이 짧은 경우 합성한 분말들은 반응초기에 응집된 입자들이 NaOH 용액에 부분적으로 용해되면서 응집입자 및 결정입자 크기가 감소되어 비표면적이 증가하였다가 반응시간이 길어지고 반응온도가 높아짐에 따라 입성장에 의하여 점차 비표면적이 감소하였다.

• 자원환경지질
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• 제45권6호
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• pp.643-659
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• 2012

충주 지역은 소위 옥천층군에 해당되는 계명산층이 분포하며, 계명산층내에는 변성화산암 모암과 페그마타이트 모암의 희토류 광체가 배태한다. 변성화산암 모암의 희토류 광체를 구성하는 희토류광물은 갈렴석, 저어콘, 인회석, 스핀이 산출하나 갈렴석이 가장 우세하게 산출한다. 페그마타이트 모암의 희토류 광체를 구성하는 희토류 광물은 퍼구소나이트, 카르나수르타이트, 저어콘, 토륨석이 산출하나 퍼구소나이트가 가장 우세하다. 변성화산암에서 산출하는 갈렴석의 화학식은 (Ca, Y, REE, Th)$_{2.095}$(Mg, Al, Ti, Mn, $Fe^{3+})_{2.770}(SiO_4)_{2.975}(OH)$로서 TREO 23.89-29.12 wt%, $La_2O_3$ 4.71-9.92 wt%, $Ce_2O_3$ 11.30-14.33 wt%, $Y_2O_3$ 0.11-0.29 wt%, $ThO_2$ 0.12-0.94 wt% 이다. A(2) 사이트 에서 $Ca^{2+}$와 $REE^{3+}$, M(2) 사이트에서 $Al^{3+}$과 $Fe^{2+}$의 치환이 일어나는데 이는 갈렴석의 화학조성에 밀접한 관련을 갖는 특징이고, Fe의 함량이 일반 갈렴석보다 높은 Ce 계열의 Ferriallanite에 해당된다. 이는 모암인 계명산층을 주로 구성하는 변성화산암(변성조면암)의 원암이 Fe이 풍부한 함철층이기 때문인 것으로 판단된다. 페그마타이트 모암에서 가장 우세하게 산출하는 퍼구소나이트의 화학조성은 A 사이트에서 Y-REE, Y-Th 치환이 우세하게 일어났으며, B 사이트에서는 Nb-Ta-Ti의 치환이 주로 초래되었으며, 계산된 화학식은 $YNbO_4$ 이다. 또한 $Y_2O_3$와 $Nb_2O_5$만의 비율로 상관도를 확인 한 결과 연구지역에서 산출되는 퍼구소나이트는 Y과 Nb의 이상적인 비율인 1:1 비율과 달리 1:1.5의 비율을 나타내고 있으며, Nb의 함량이 Y 함량보다 높으며, Y 사이트 즉, A 사이트에서 희토류 원소의 치환이 활발하게 초래되었다. 페그마타이트에서 산출하는 카르나수르타이트는 REE 및 Th를 치환하는 조성은 각각 $Ce_2O_3$ 9.16-22.88 wt%, $La_2O_3$ 2.15-9.16 wt%, $ThO_2$ 0.44-10.8 wt%, 화학조성으로 계산된 구조식은 (Y, REE, Th, K, Na, Ca)$_{1.478}$(Ti, Nb)$_{1.304}$(Mg, Al, Mn, $Fe^{+3})_{0.988}$(Si, P)$_{1.431}O_7(OH)_4{\cdot}3H_2O$이다. 870-860 Ma 인 초기 원생대에 로디니아 대륙의 분열기로서 한반도에서 A-1형 화산활동이 초래되어 철, 희토류원소 및 고장력원소(Nb, Zr, Y 등)가 풍부한 변성화산암으로 주로 구성되는 계명산층을 형성 시켰다면 갈렴석은 모암이 형성될 당시 알카리 화산암에서 정출되었거나 변성작용이 초래된 고생대 말(300-280 Ma, Cho et al., 2002) 광역변성작용에 의해 형성 되었을 가능성이 높다. 희토류를 함유하는 페그마타이트에서 산출하는 저어콘 연대가 190 Ma 인 것은 쥬라기에 충주지역에서 광범위하게 초래된 화강암 정치활동과 관련된 가능성이 크다. 따라서 충주지역 계명산층 내 배태된 희토류 광체는 인접한 지역에 배태되어 있지만 매우 차별적 희토류 광화작용이 초래 되어 희토류광물조성과 광체의 산상이 차별적으로 나타나는 것으로 해석된다.