자기 기록용 전구체에 적합한 침상형 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자를 수열반응법에 의해 수용액 중에서 비정질 수산화제이철로부터 직접 제조하였다. Ellipsoidal 또는 rectangular 형상의 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자는 염기도 10.75~11.75 범위에서 생성되었다. 구연산 농도가 증가함에 따라 침상 입자의 길이와 침상비는 점차 감소하였으며, 구연산 농도 $1.5{\times}10^{-4}\;mol$ 이상 일때는 침상형 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자로의 결정화가 저해되었다. 수열 반응 온도 $140^{\circ}C$에서 가장 침상성이 우수한 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자가 제조되었으며, $220^{\circ}C$ 이상에서는 침상형 입자의 생성을 기대할 수 없었다.
$100^{\circ}C$에서 0.03 M $FeCl_3$ 용액을 이용하여 수열법으로 제조한 80~90 nm의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 나노크기 입자의 결정 성장이 유연 frit 및 무연 frit에서 조사되었다. 두 종류의 frit 내에 있는 나노사이즈 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 $800^{\circ}C$로 가열하였고 frit 내의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자의 평균 입경이 각각 200~210 nm과 150~160로 증가했다. 또한 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 응집과 소결로 인해 결정 성장이 촉진된다는 사실도 확인되었다. 직경이 100 nm를 초과하는 큰 입자의 형성 비는 무연 frit에서 54 %, Pb가 함유된 유연 frit에서는 85 %였다. $800^{\circ}C$에서 frits 내에 있는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 가열함으로써, 평균 직경 7~9 nm의 기공이 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내에 형성되었다. 이들 기공은 원래의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내의 한층 더 미세한 기공들로 구성된 다공성 구조에서 유래되었고, 소결 중 이들 미세 기공들은 입자에 갇혀있는 상태에서 서로 결합하여 7~9 nm의 기공 크기로 성장하였다.
본 연구는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 나노구조체를 전기방사 공정 및 두단계의 후 열처리 과정을 통해 주형법과 커켄달 효과를 동시 적용하여 합성했다. 열처리 과정 중, 수 nm의 치밀한 Fe 금속입자는 커켄달 효과에 의해 중공구조를 갖는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자로 최종 변환되었다. 또한, 전기방사 용액에 첨가한 PS 나노비드는 첫 열처리 과정 중 분해되어 구조체 내 수많은 기공을 형성, 환원 및 산화를 위한 가스들이 구조체 내부로 원활히 침투될 수 있는 역할을 했다. 최종 생성물인 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체를 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용한 결과, $1.0A\;g^{-1}$의 높은 전류밀도에도 불구하고 30 사이클 후 $776mA\;h\;g^{-1}$의 높은 방전 용량을 나타냈다. 이와 같은 우수한 리튬 저장특성은 본 구조체를 구성하는 중공형 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자와 입자들 사이의 나노기공으로부터 기인한 결과이다. 본 연구에서 제안한 중공 입자로 구성된 다공성 1차원 나노구조체 합성 방법은 다양한 전이금속 화합물 조성에 적용 가능하므로 에너지 저장 분야를 포함한 여러 분야에 응용 가능하다.
출발원료인 ferric nitrate와 ethylene glycol를 사용하여 iron complex를 제조하였으며 이를 $350^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리하여 200nm 이하의 미세한 입자 크기를 갖는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 분말을 얻었다. 또한 열분석 X-선 회절 분석 및 적외선 분광 분석을 통하여 제조된 iron complex의 분해 mechanism에 대하여 조사하였고, 출발원료의 조성비 및 반응온도에 따른 입자 크기 및 형상의 변화 양상을 전자현미경 분석과 비표면적 분석을 통하여 조사하였다.
Effect of interfacial electrical conditions on adhesion of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles to PET fabric and the removal of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles from PET fabric, were investigated as functions of pH, electrolyte and ionic strength. The ${\zeta}$ potential of PET fiber and ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles in the electrolyte solution were measured by streaming potential and microelectrophoresis methods respectively. The potential energy of interaction between ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles and PET fabric were calculated by using the heterocoagulation theory for a sphere-plate model. The negative ${\zeta}$ potential of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particle and PET fiber increased with pH, and then decreased certain pH and isoelectric points of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles and PET fiber were pH 6.5 and pH 3.5, respectively. The negative ${\zeta}$ potential of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particle and PET fiber affected by electrolytes, were relatively high with polyanion electrolytes in solutions and were low with neutral salts. However, at surfactant solution, ${\zeta}$ potential was levelled off. The influence of the ionic strength on the ${\zeta}$ potential of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particle was small but the negative ${\zeta}$ potential of PET fiber increased with the ionic strength. In the presence of anionic surfactant, the ${\zeta}$ potential of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particle and PET fiber increased regardless of solution conditions. The interaction energy between ${\alpha}-Fe_2O_3$ particle and PET fabric increased with pH. The interaction energy was relatively high with polyanion electrolytes in solution, and the influence of ionic strength on the interaction energy was small, and the effective thickness of electrical double layer increased with decreasing the ionic strength.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.75-80
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1997
Ethanol을 용매로 사용한 iron(III) Nitrate(Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$) 용액의 가수분해 반응에 의해 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$미분말을 합성하였다. 가수분해 정도를 알아보기 위해 pH 변화를 측정하였으며, 반응온도와 iron(III) nitrate의 농도를 변화시켜 각각이 입자크기에 미치는 영향을 관찰하였다. 하소 후의 XRD pattern을 관찰하여 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$결정상의 생성을 확인하였으며, 미세구조 관찰 결과 얻어진 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$분말은 50nm이하의 미세한 입자임이 확인되었다.
In order to investigate the effect of NiO on the ethanol gas sensing performance of ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanoparticles, NiO and ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanoparticles are synthesized by hydrothermal method. The sensor with ${\alpha}-Fe_2O_3$ and NiO nanoparticles mixed at an optimum ratio of 7:3 showed 3.8 times improved sensing performance for 200ppm ethanol gas at $200^{\circ}C$. The enhanced gas sensing performance can be considered to be caused by pn heterojunction at the grain boundaries of ${\alpha}-Fe_2O_3$ and NiO nanopartcles.
To estimate dispersion stability of particles in anionic and nonionic surfactant mixed solution, suspending power was examined as functions of duration time of suspension, ionic and nonionic surfactant mixed ratio, surfactant concentration, kinds of electrolyte, ionic strength and mole numbers of oxyethylene additions to nonionic surfactant using $\alpha$-Fe$_2$O$_3$ particle as the model of particulate soil. The suspending power of anionic and nonionic surfactant mixed solution was relatively higher than that of anionic and nonionic surfactant single solution regardless of solution concentration. The suspending power was gradually decreased with increasing duration time of suspension. In the absence of electrolyte, the effect of surfactant concentration on suspending power was small but in solution with electrolyte, suspending power was lowest at 1 % surfactant concentration. With 1${\times}$10$^{-3}$ ionic strength and polyanionic electrolyte in solution, the suspending power was high but effects of oxyethylene mole number to nonionic surfactant on suspending power was small. Generally the suspending power was gradually increased with decreasing the particle size. Hence the suspending power was inversely related to the particle size.
The adhesion and removal of $\alpha$-Fe2O3 particles on the from PET fabric in NPE solution with different ionic strength were discussed in terms of interaction of surface charge of particle and substrate. The adhesion of $\alpha$-Fe2O3 particles to PET fabric and its removal from PET fabric were carried out by using water bath shaker and Terg-O-Tometer under various solution conditions. The ζ potential of PET fiber and $\alpha$-Fe2O3 particles in the detergent solution were measured by steaming potential and microelectrophoresis methods, respectively. The adhesion and removal amount of $\alpha$-Fe2O3 particles on the from PET fabric increased with increasing time of adhesion and removal, and the rates of adhesion and removal were high at the initial stage of adhesion and removal, and then the rates decreased with passing time. The adhesion and removal amount of $\alpha$-Fe2O3 particles on and from PET fabric increased with increasing pH of solution regardless ionic strength. The tendencies and degree of adhesion and removal were very similar regardless interaction of surface charge of particle and fiber. Therefore, in the presence of a surfactant and electrolyte, the influence of interaction of surface charge of particle and substrate on the detergency of particulate soil was small.
공기를 산화제로 하여 황산제일철 용액에 침전제로서 KOH, NaOH, $Na_2CO_3$및 $K_2CO_3$를 사용하여 산화침전반응을 행하여 생성되는 $\alpha$-ferric oxyhydroxide입자의 생성 및 성장과정을 자유 pH 변화시험을 통해서 관찰하였다. $\alpha$-ferric oxyhydroxide입자의 생성 및 성장과정은 모든 침전제에서 동일한 형태를 나타내었으며 KOH, NaOH에 의해 생성된 $\alpha$-ferric oxyhydroxide 결정입자의 길이는 $Na_2CO_3$및 $K_2CO_3$에 의해 생성된 것보다 약 1.5배 정도 짧았다. KOH를 침전제로 황산제일철을 공기 산화한 결과 초기침전제의 몰비 $(R_o=[Fe^{2+}]_o/[OH^-]_o)$ 값이 작아질수록 결정 입자의 길이가 종축 방향으로 길게 성장하였으며 생성물은 $1{\mu}m$ 이하의 균일한 침상형의 $\alpha$-ferric oxyhydroxide였다. 또한 황산제일철에 KOH를 침전제로 공기를 산화제로 하여 고정 pH 실험법에 의하여, 공기 유속, 초기 침전제의 몰비 $(R_o=[Fe^{2+}]_o/[OH^-]_o)$ 및 반응 온도의 변화에 따른 $\alpha$-ferric oxyhydroxide의 핵성장 반응속도에 관하여 알아보았다. 공기 유속, 반응 온도 및 $R_o$값이 증가할수록 $\alpha$-ferric oxyhydroxide 입자의 핵성장 반응속도는 점차적으로 증가하였으며, 핵성장의 활성화 에너지는 16.16 KJ/mol 이며, 공기 유속, $R_o$값 및 반응온도의 영향에 대한 핵성장 반응속도 관계식은 다음과 같다. $-\frac{d[Fe^{2+}]}{dt}=1.46{\times}10^4[P_{o2}]^{0.66}[OH^-]^{2.19}exp(-\frac{16.16}{dt})$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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