자기 기록용 전구체에 적합한 침상형 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자를 수열반응법에 의해 수용액 중에서 비정질 수산화제이철로부터 직접 제조하였다. Ellipsoidal 또는 rectangular 형상의 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자는 염기도 10.75~11.75 범위에서 생성되었다. 구연산 농도가 증가함에 따라 침상 입자의 길이와 침상비는 점차 감소하였으며, 구연산 농도 $1.5{\times}10^{-4}\;mol$ 이상 일때는 침상형 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자로의 결정화가 저해되었다. 수열 반응 온도 $140^{\circ}C$에서 가장 침상성이 우수한 $\alpha-Fe_{2}O_{3}$ 입자가 제조되었으며, $220^{\circ}C$ 이상에서는 침상형 입자의 생성을 기대할 수 없었다.
$100^{\circ}C$에서 0.03 M $FeCl_3$ 용액을 이용하여 수열법으로 제조한 80~90 nm의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 나노크기 입자의 결정 성장이 유연 frit 및 무연 frit에서 조사되었다. 두 종류의 frit 내에 있는 나노사이즈 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 $800^{\circ}C$로 가열하였고 frit 내의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자의 평균 입경이 각각 200~210 nm과 150~160로 증가했다. 또한 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 응집과 소결로 인해 결정 성장이 촉진된다는 사실도 확인되었다. 직경이 100 nm를 초과하는 큰 입자의 형성 비는 무연 frit에서 54 %, Pb가 함유된 유연 frit에서는 85 %였다. $800^{\circ}C$에서 frits 내에 있는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 가열함으로써, 평균 직경 7~9 nm의 기공이 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내에 형성되었다. 이들 기공은 원래의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내의 한층 더 미세한 기공들로 구성된 다공성 구조에서 유래되었고, 소결 중 이들 미세 기공들은 입자에 갇혀있는 상태에서 서로 결합하여 7~9 nm의 기공 크기로 성장하였다.
3-아미노프로필메톡시 실란을 처리한 반응성 있는 유리표면 위에 "LbL" 방법을 사용하여 $\alpha$-D-만노실 풀러렌[$C_{60}$]-금 나노입자를 자기조립 하였다. 표면 처리한 유리막을 $\alpha$-D-만노실 풀러렌[$C_{60}$]과 헥산 티올레이트/아미노 티오페녹사이드-금나노입자를 포함하고 있는 용액속에 교대로 담그었다. $\alpha$-D-만노실 풀러렌[$C_{60}$] -금 나노입자 필름을 시간에 따라 다중성(5층)막으로 제조하였다. 자외선-가시광선 분광기를 사용한 자기조립 나노입자 필름의 분석은 530 nm 일 때 금 나노입자의 표면 플라스몬 밴드로 인해 다중성(5층)막이 형성되는 것을 보여주었다.
본 논문에서는 플라스틱 검출기의 일종인 알릴 다이글리콜 카보네이트 물질 (PN-3) 에서의 하전입자의 검출 방법과 여러장의 흡수체를 통과하여 얻어진 알파 업자의 에너지 (3.17~5.49 MeV) 에 대한 알파입자 궤적의 특성을 논의하였다. 또한 등가흡수선량율을 계산하였고, 일파입자의 도달거리를 특정하기위해 섬광계수기를 사용하였다. PN-3 의 에칭특성과 검출 특성등이 여러가지 변수들로 표현되었다. 즉, 부식당한 입자궤적의 길이가 갖는 각각의 알파입자 에너지에대한 연관성등을 논의하였다. PN-3 플라스틱 선량 검출기에 기록된 알 파업자의 에칭과정에서 매우 흥미있는 결과를 얻었다.
결정 성장 조절체를 이용하여 수용액 중에서 직접 $\alpha$산화철을 제조하였으며, 염기도에 따른 생성물의 입자 특성과 반응기구, $\alpha$산화철의 생성 과정과 침상형 입자의 생성 반응 기구를 고찰하였다. pH 9.0이하에서는 hexagonalgudxo, pH 10.75-11.75범위에서는 ellipsoidal 또는 rectangular 형태의 $\alpha$-${Fe}_{2}{O}_{3}$입자로 각각 생성되었으며, pH12.50이상에서는 acicular 형태의 $\alpha$-FeOOH입자가 생성되었다. pH 10.75-11.75범위에서 제조된 생성물의 염기도는 결정 성장 조절제의 해리에 의해 생성된 수산기 이온(OH-) 때문에 반응물의 염기도에 대비해 약간 증가하는 현상을 나타내었다. 결정 성장 조절제로 사용한 구연상은 제이철 수산화물에 구연산 음이온(R-COO-) 형태로 흡착되어 생성물인 $\alpha$산화철의 입자 형태를 침상 형태로 유도하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.21-25
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1997
우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.
본 연구에서는 반응성 비닐기를 가지고 있는 반응성 양친성 고분자 전구체(Reactive Amphiphilic Reactive Polymer Precursor) (RARP)를 이용하여 제조된 소수성 세그먼트들이 가교된 코아 가교 양친성 고분자(Core-crosslinked Amphiphilic Polymer) (CCAP) 나노입자와 나노침전법을 사용하여서 소수성 유용물질을 고함량으로 담지할 수 있는 새로운 공정을 제안하였다. 극성이 각기 다른 유기용매(에탄올, 아세톤, 테트라하이드로퓨란(THF))들과 소수성 세그먼트 분자량이 다른 CCAP를 사용하여서, 모델 유용 약물인 ${\alpha}$-tocopherol의 담지 효율, 담지량 및 약물 담지 나노입자의 크기와 안정성 변화를 조사하였다. 소수성 세그먼트 분자량이 큰 CCAP와 소수성 용매인 THF를 용매로 사용한 경우에 가장 높은 유용 약물 담지량, 담지 효율을 나타내는 안정한 나노입자가 형성이 되었다. 즉 CCAP 나노입자들의 물리적 화학적으로 견고한 나노 구조로 인해서 33 wt%의 높은 담지량과 97% 이상의 담지 효율을 가지면서 물속에서 70 nm의 크기의 안정한 유용 약물 담지 고분자 나노입자를 제조할 수 있었다.
본 연구는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 나노구조체를 전기방사 공정 및 두단계의 후 열처리 과정을 통해 주형법과 커켄달 효과를 동시 적용하여 합성했다. 열처리 과정 중, 수 nm의 치밀한 Fe 금속입자는 커켄달 효과에 의해 중공구조를 갖는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자로 최종 변환되었다. 또한, 전기방사 용액에 첨가한 PS 나노비드는 첫 열처리 과정 중 분해되어 구조체 내 수많은 기공을 형성, 환원 및 산화를 위한 가스들이 구조체 내부로 원활히 침투될 수 있는 역할을 했다. 최종 생성물인 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체를 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용한 결과, $1.0A\;g^{-1}$의 높은 전류밀도에도 불구하고 30 사이클 후 $776mA\;h\;g^{-1}$의 높은 방전 용량을 나타냈다. 이와 같은 우수한 리튬 저장특성은 본 구조체를 구성하는 중공형 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자와 입자들 사이의 나노기공으로부터 기인한 결과이다. 본 연구에서 제안한 중공 입자로 구성된 다공성 1차원 나노구조체 합성 방법은 다양한 전이금속 화합물 조성에 적용 가능하므로 에너지 저장 분야를 포함한 여러 분야에 응용 가능하다.
본 연구에서는 입자크기가 다른 3가지 ${\alpha}$-알루미나 분체로부터 주입성형법과 소결법을 혼용하여 튜브형 ${\alpha}$-알루미나 지지체를 제조하여 초기 ${\alpha}$-알루미나 분체의 입자크기와 소결 온도가 지지체의 기공구조와 기체투과 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 평균입경이 0.2, 0.5, $1.7{\mu}m$인 ${\alpha}$-알루미나 분체를 사용했을 시 제조된 ${\alpha}$-알루미나 지지체는 각각 약 80, 130, 200 nm의 평균 기공경을 가졌으며 평균 기공경은 소결 온도 보다는 초기 알루미나 분체의 입자크기에 의존하였다. 모든 시편에서 소결 온도가 증가할수록 지지체의 부피 밀도는 증가하였고 겉보기 기공률은 감소하였다. He, $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대하여 $30^{\circ}C$에서 단일기체 투과 특성을 평가한 결과, 기체 투과도는 기공경 제곱에 비례하여 증가하였고 기공률이 증가함에 따라서 직선적으로 증가하였다. 이를 토대로 제조된 ${\alpha}$-알루미나 지지체의 기체 투과는 점성유동(viscous flow)에 의하여 이루어지며, ${\alpha}$-알루미나 지지체의 기체 투과 특성은 초기 ${\alpha}$-알루미나 분체의 입자크기와 소결온도를 제어함으로써 조절될 수 있음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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