[ $^7Li$ ]Magic Angle Spinning(MAS) NMR Spectroscopy를 활용하여 $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 물질에서 $^7Li$ 핵의 NMR 특성 및 화합물 분자내의 국부적 구조 연구를 수행하였다. $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 물질 연구는 리튬이온전지에서 고체-전해질 경계상(SEI, solid-electrolyte interphase) 물질 연구를 위한 것이다. $Li_4P_2O_7$와 $LiFePO_4$ 분말은 고상합성법으로 제조하였다.$^7Li$MAS NMR 실험은 $27^{\circ}C$에서 $97^{\circ}C$의 영역에서 변온 실험을 수행하였으며 이는 주변 온도 변화 환경에서 $Li_4P_2O_7$ 물질 내의 Li 핵의 구조 변화를 관찰하기 위한 것이다. $^7Li$ MAS NMR 측정 결과 시료 온도가 $27^{\circ}C$에서 $97^{\circ}C$의 온도 분포 영역에서는 $Li_4P_2O_7$ 물질 내부의 Li 핵은 구조적으로 변화하지 않는 것이 확인되었다. 금번 실험을 통하여 $LiFePO_4$ 분말에 5.0 wt%이내로 포함되어있는 $Li_4P_2O_7$ 물질의 $^7Li$ MAS NMR 신호를 측정할 수 있는 측정 조건을 알았다.
Anchor group으로서 1,7,13-trioxa-4,10,16-triazacyclooctadecane($N_3O_3$)을 가지고 있는 이온교환수지를 사용하여 $^6Li$와 $^7Li$의 분리인자를 측정하였다. 가벼운 동위원소 $^6Li$는 액상에, 무거운 동위원소 $^7Li$는 이온교환수지상에 농축되었다. 2.0M 염화암모늄 용액을 용리액으로 사용한 컬럼 [0.9cm(내경)${\times}$20cm(높이)] 크로마토그래피에 의하여, 1.009의 분리인자, ${\alpha}$, $(^7Li/^6Li)_{resin}$/$(^7Li/^6Li)_{solution}$값을 얻었다. 이 값은 용리곡선과 동위원소비로부터 Glueckauf 이론을 적응하여 얻은 것이다.
$^7Li$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectra have been observed for $LiMPO_4$ (M = Fe, Mn) samples, as a promising cathode material of lithium ion battery. Observed $^7Li$ shifts of $LiFe_{1-x}Mn_xPO_4$ (x = 0, 0.6, 0.8, and 1) synthesized with solid-state reaction are compared with calculated $^7Li$ shift ranges based on the supertranferred hyperfine interaction of Li-O-M. Ex situ $^7Li$ NMR study of $LiFe_{0.4}Mn_{0.6}PO_4$ in different cut-off voltage for the first charge process is also performed to understand the relationship between $^7Li$ chemical shift and oxidation state of metals affected by delithiation process. The increment of oxidation state for metals makes to downfield shift of $^7Li$ by influencing the supertranferred hyperfine interaction.
Objectives : The purpose of this study was to identify the effect of the tonification & sedation manipulation for LI4 and KI7 on lacking of sweating in cold environment. Methods: The participants were divided into 3 groups as intact group without acupuncture, acupuncture group inserting and twisting with LI4 tonificaton and KI7 sedation method(LI4-tonify KI7-purge) and acupuncture group inserting and twisting with LI4 sedation and KI7 tonificaton method(LI4-purge KI7-tonify). We obtained baseline data at cold condition with the temperature $14{\pm}1^{\circ}C$. After making the participant staying in cold condition for 10 minute, we measured sweating rate in skin surface, body temperature, oxygen saturation, pulse rate, systolic blood pressure, diastolic blood pressure, deoxy-Hb and oxy-Hb in subcutaneous. Results : After acupuncture in cold environment, the sweating rate in skin surface significantly decreased in KI7-purge LI4-tonify group comparing the intact groups. The body temperature significantly increased in LI4-tonify KI7-purge and LI4-purge KI7-tonify groups comparing the intact group. The oxygen saturation significantly increased in LI4-tonify KI7-purge group comparing the intact group. Conclusions : These findings indicated that LI4 tonificaton and KI7 sedation method(LI4-tonify KI7-purge) could be effective for production of sweating in cold condition.
단순화한 연소법에 의해 합성한 $LiMn_{1.92}Co_{0.08}O_4$와 $LiNi_{0.7}Co_{0.3}O_2$의 혼합물의 전기화학적 성질을 알아보기 위하여, 30분 동안 milling하여 $LiMn_{1.92}Co_{0.08}O_4$-x wt$\%$$LiNi_{0.7}Co_{0.3}O_2$ (x=9, 23, 33, 41, and 47) 조성의 혼합물을 제조하였다. x=9 조성의 전극이 비교적 큰 초기방전용량(109.9mAh/g at 0.1C)과 좋은 싸이클 성능을 가지고 있었다. 싸이클링에 따른 혼합물 전극의 방전용량 감소는 주로 $LiNi_{0.7}Co_{0.3}O_2$의 퇴화에 기인한다고 생각된다. $LiNi_{0.7}Co_{0.3}O_2$의 퇴화는 $LiMn_{1.92}Co_{0.08}O_4$로부터 용해된 Mn이 $LiNi_{0.7}Co_{0.3}O_2$ 입자를 둘러싸서(coating) 일어나는 것으로 판단된다.
$LiCoO_2$와 고용체 화합물인 $LiCo_{1-x}Ni_XO_2$을 고상반응법을 이용하여 제조하여 XRD, SEM, 입도분석, $^7$Li NMR을 통하여 그 구조적 cation mixing 현상을 조사하였다. 고상반응법으로 합성한 $LiCoO_2$와 $LiCo_{1-x}$$Ni_x$$O_2$의 미세결정상은 hexagonal layered structure를 보여주었고 전반적인 입도는 니켈의 함량에 따라 증가되었다. 고용체에 있어서 Ni의 함량 분율(x)이 x=0.3, 0.5, 0.7로 Ni의 양이 증가함에 따라 cation mixing 효과가 증가되었다. $^7$Li NMR의 peak frequency는 Ni의 함량이 증가함에 따라 high frequency로 shift되었고 line width는 Ni의 함량에 따라 넓어지는 양상을 보여주었다.
Objectives : The purpose of this study is to identify the effect of tonifying or sedative manipulation on LI4 and KI7 for sweet deficiency under cold environment. Methods : The participants were divided into 4 groups; intact group without acupuncture(Intact), acupuncture group inserting straightly with LI4 & KI7 method((LI4-straight KI7-straight), acupuncture group inserting twisting with LI4 tonificaton & KI7 tonificaton method(LI4-tonify KI7-tonify) and acupuncture group inserting twisting with LI4 sedation & KI7 sedation method(LI4-purge KI7-purge). We obtained the baseline data under cold condition with the temperature $14{\pm}1^{\circ}C$. After making the participant staying under cold condition for 10 minute, we measured sweating rate on skin surface and biological responses such as body temperature, oxygen saturation, pulse rate, systolic blood pressure, diastolic blood pressure, deoxy-Hb and oxy-Hb in subcutaneous. Results : The sweating rate on skin surface was not different in all treatment groups compared to the intact group. The body temperature was significantly increased in LI4-straight KI7-straight group compared to the intact group. The oxygen saturation significantly increased in LI4-purge KI7-purge group compared to the intact group. The systolic blood pressure was significantly increased in LI4-purge KI7-purge group compared to the intact group. The deoxy-Hb was significantly decreased in LI4-purge KI7-purge group compared to the intact group. Conclusions : The above results, the effect of LI4, KI7 acupuncture due to the tonifying or sedative manipulation on sweating control could be observed. However, other biological responses with the acupuncture of tonifying or sedative manipulation were giving different expressions. We suggest that continued research of tonifying or sedative manipulation is of importance order to find these expressions.
The dosage of intra-operative BNCT using near-threshold $^{7}$ Li(p,n)$^{7}$ Be direct neutrons was evaluated with the calculation method validated with the phantom experiment. The production of both neutrons by near-threshold $^{7}$ Li(p,n)$^{7}$ Be and gamma rays by $^{7}$ Li(p,p'gamma)$^{7}$ Li in a Li target was calculated using Lee's method and their transport in the phantom was calculated with MCNP-4B. As a result, the region satisfying the requirements of the protocol in intra-operative BNCT for brain tumors in Japan was acknowledged to be comparable to present BNCT, for the proton energy of 1.900 MeV for example. A boron-dose enhancer (BDE) introduced in this study to increase $^{10}$ (n,$\alpha$)$^{7}$ Li dose in a living body was effective. The void used to increase doses in deep regions was also valid with the BDE. It was found that intra-operative BNCT using near-threshold $^{7}$ Li(p,n)$^{7}$ Be direct neutrons is feasible.
$N_3O_3$가 앵커 그룹으로 포함된 이온교환체를 사용하여 $^6Li$와 $^7Li$의 분리인자를 측정하였다. 이온교환체의 이온교환 용량은 2.0 meq/g 이었다. 3M 염화암모늄 수용액을 용리액으로 하였으며, 내경 0.3 cm, 높이 30 cm의 칼럼을 이온교환크로마토그래피에 사용하였다. 가벼운 동위원소 $^6Li$는 유체상에, 무거운 동위원소 $^7Li$는 수지상에 농축되었다. 용리곡선과 동위원소 비를 가지고 Glueckauf의 이론에 따라 분리인자를 구하였으며, 그 값은 1.018이었다.
본 연구에서는 Czochralski 법으로 양질의 $Li_2B_4O_7$ 단결정과 Cu, Mn, Mg를 활성제로 첨가한 $Li_2B_4O_7$ 계열 단결정을 육성하였다. 또한 이들을 TLD 소자로 제작하고, 감쇠율 및 에너지의존성의 열형광 특성을 조사하였다. 실온에 보관하면서 각 TLD들의 주 peak에 대한 감쇠율을 측정한 결과, 30일 동안 10% 내외의 감쇠율로 비교적 안정하였다. 소자 형태의 단결정 TLD가 분말 형태보다 감쇠율이 다소 낮게 나타났으며, 그 이유는 소자 형태의 단결정 TLD가 흡습성에 의한 영향을 적게 받기 때문인 것으로 생각된다. 그리고 각 TLD 소자의 광자에 대한 에너지의존성은 32 keV의 열형광 감도가 1.25 MeV의 $^{60}Co\;{\gamma}$ 선에 비해 약 85 % 정도이며, 이론적 계산값과 측정값이 대체로 잘 일치하는 결과이다. 이상에서와 같이, 본 연구에서 제작한 $Li_2B_4O_7:Cu$와 $Li_2B_4O_7:Mn$ 단결정 TLD는 X선에 대한 감쇠율 및 에너지의존성의 특성이 우수하다. 따라서 의료기관 및 산업체 분야에서 개인피폭선량 측정, 환경방사선 측정, 방사선 치료시의 선량 평가에 활용이 가능할 것으로 생각한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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